Rozporządzenie Ministra Klimatu i Środowiska z dnia 27 grudnia 2022 r. w sprawie metod badania jakości wodoru przez akredytowane laboratorium

Treść rozporządzenia

Na podstawie art. 25d ustawy z dnia 25 sierpnia 2006 r. o systemie monitorowania i kontrolowania jakości paliw zarządza się, co następuje:

§ 1.

Metody badania jakości wodoru są określone w załączniku do rozporządzenia.

§ 2.

Rozporządzenie wchodzi w życie z dniem 1 stycznia 2023 r.

Załącznik - Metody badania jakości wodoru

1) metodą spektrometrii strat we wnęce optycznej z falą ciągłą (Continous wave CRDS) albo

2) metodą chromatografii gazowej sprzężonej ze spektrometrią mas z dozowaniem impulsowym (GC-MS with jet pulse injection), albo

3) metodą spektroskopii w podczerwieni z transformacją Fouriera (FTIR).

1.1. W przypadku oznaczania zawartości wody metodą spektrometrii strat we wnęce optycznej z falą ciągłą (Continous wave CRDS) sposób wykonania oznaczenia, stosowane materiały i odczynniki, rodzaj aparatury, sposób obliczania wyniku oraz precyzję metody, a także sposób, w jaki sporządza się sprawozdanie z badania, określa się zgodnie z aktualnym poziomem wiedzy i najlepszą praktyką, w szczególności jak przedstawiono w normie ASTM D7941.

W przypadku oznaczania zawartości wody metodą chromatografii gazowej sprzężonej ze spektrometrią mas z dozowaniem impulsowym (GC-MS with jet pulse injection) sposób wykonania oznaczenia, stosowane materiały i odczynniki, rodzaj aparatury, sposób obliczania wyniku oraz precyzję metody, a także sposób, w jaki sporządza się sprawozdanie z badania, określa się zgodnie z aktualnym poziomem wiedzy i najlepszą praktyką, w szczególności jak przedstawiono w normie ASTM D7649.

W przypadku oznaczania zawartości wody metodą spektroskopii w podczerwieni z transformacją Fouriera (FTIR) sposób wykonania oznaczenia, stosowane materiały i odczynniki, rodzaj aparatury, sposób obliczania wyniku oraz precyzję metody, a także sposób, w jaki sporządza się sprawozdanie z badania, określa się zgodnie z aktualnym poziomem wiedzy i najlepszą praktyką, w szczególności jak przedstawiono w normie ASTM D7653.

1) metodą chromatografii gazowej z detekcją płomieniowo-jonizacyjną (GC-FID) albo

2) metodą chromatografii gazowej sprzężonej ze spektrometrią mas ze wstępnym zatężaniem próbek (GC-MS with pre-concentrator), albo

3) metodą spektroskopii w podczerwieni z transformacją Fouriera (FTIR).

2.1. W przypadku oznaczania zawartości węglowodorów ogółem, z wyłączeniem metanu, metodą chromatografii gazowej z detekcją płomieniowo-jonizacyjną (GC-FID) sposób wykonania oznaczenia, stosowane materiały i odczynniki, rodzaj aparatury, sposób obliczania wyniku oraz precyzję metody, a także sposób, w jaki sporządza się sprawozdanie z badania, określa się zgodnie z aktualnym poziomem wiedzy i najlepszą praktyką, w szczególności jak przedstawiono w normie JIS B 7956.

W przypadku oznaczania zawartości węglowodorów ogółem, z wyłączeniem metanu, metodą chromatografii gazowej sprzężonej ze spektrometrią mas ze wstępnym zatężaniem próbek (GC-MS with pre-concentrator) sposób wykonania oznaczenia, stosowane materiały i odczynniki, rodzaj aparatury, sposób obliczania wyniku oraz precyzję metody, a także sposób, w jaki sporządza się sprawozdanie z badania, określa się zgodnie z aktualnym poziomem wiedzy i najlepszą praktyką, w szczególności jak przedstawiono w normie ASTM D7892.

W przypadku oznaczania zawartości węglowodorów ogółem, z wyłączeniem metanu, metodą spektroskopii w podczerwieni z transformacją Fouriera (FTIR) sposób wykonania oznaczenia, stosowane materiały i odczynniki, rodzaj aparatury, sposób obliczania wyniku oraz precyzję metody, a także sposób, w jaki sporządza się sprawozdanie z badania, określa się zgodnie z aktualnym poziomem wiedzy i najlepszą praktyką, w szczególności jak przedstawiono w normie ASTM D7653.

1) metodą spektrometrii strat we wnęce optycznej z falą ciągłą (Continous wave CRDS) albo

2) metodą chromatografii gazowej z detekcją płomieniowo-jonizacyjną (GC-FID).

3.1. W przypadku oznaczania zawartości metanu metodą spektrometrii strat we wnęce optycznej z falą ciągłą (Continous wave CRDS) sposób wykonania oznaczenia, stosowane materiały i odczynniki, rodzaj aparatury, sposób obliczania wyniku oraz precyzję metody, a także sposób, w jaki sporządza się sprawozdanie z badania, określa się zgodnie z aktualnym poziomem wiedzy i najlepszą praktyką, w szczególności jak przedstawiono w normie ASTM D7941.

W przypadku oznaczania zawartości metanu metodą chromatografii gazowej z detekcją płomieniowo-jonizacyjną (GC-FID) sposób wykonania oznaczenia, stosowane materiały i odczynniki, rodzaj aparatury, sposób obliczania wyniku oraz precyzję metody, a także sposób, w jaki sporządza się sprawozdanie z badania, określa się zgodnie z aktualnym poziomem wiedzy i najlepszą praktyką, w szczególności jak przedstawiono w normie JIS B 7956.

1) za pomocą czujnika elektrochemicznego albo

2) metodą chromatografii gazowej sprzężonej ze spektrometrią mas z dozowaniem impulsowym (GC-MS with jet pulse injection), albo

3) metodą spektrometrii strat we wnęce optycznej z falą ciągłą (Continous wave CRDS).

4.1. W przypadku oznaczania zawartości tlenu za pomocą czujnika elektrochemicznego sposób wykonania oznaczenia, stosowane materiały i odczynniki, rodzaj aparatury, sposób obliczania wyniku oraz precyzję metody, a także sposób, w jaki sporządza się sprawozdanie z badania, określa się zgodnie z aktualnym poziomem wiedzy i najlepszą praktyką, w szczególności jak przedstawiono w normie ASTM D7607.

W przypadku oznaczania zawartości tlenu metodą chromatografii gazowej sprzężonej ze spektrometrią mas z dozowaniem impulsowym (GC-MS with jet pulse injection) sposób wykonania oznaczenia, stosowane materiały i odczynniki, rodzaj aparatury, sposób obliczania wyniku oraz precyzję metody, a także sposób, w jaki sporządza się sprawozdanie z badania, określa się zgodnie z aktualnym poziomem wiedzy i najlepszą praktyką, w szczególności jak przedstawiono w normie ASTM D7649.

W przypadku oznaczania zawartości tlenu metodą spektrometrii strat we wnęce optycznej z falą ciągłą (Continous wave CRDS) sposób wykonania oznaczenia, stosowane materiały i odczynniki, rodzaj aparatury, sposób obliczania wyniku oraz precyzję metody, a także sposób, w jaki sporządza się sprawozdanie z badania, określa się zgodnie z aktualnym poziomem wiedzy i najlepszą praktyką, w szczególności jak przedstawiono w normie ASTM D7941.

1) metodą chromatografii gazowej sprzężonej ze spektrometrią mas z dozowaniem impulsowym (GC-MS with jet pulse injection) albo

2) metodą spektroskopii w podczerwieni z transformacją Fouriera (FTIR), albo

3) metodą spektrometrii strat we wnęce optycznej z falą ciągłą (Continous wave CRDS).

1) metodą spektroskopii w podczerwieni z transformacją Fouriera (FTIR) albo

2) metodą spektrometrii strat we wnęce optycznej z falą ciągłą (Continous wave CRDS).

1) metodą chromatografii gazowej sprzężonej ze spektrometrią mas ze wstępnym zatężaniem próbek (GC-MS with pre-concentrator) albo

2) metodą spektrometrii strat we wnęce optycznej z falą ciągłą (Continous wave CRDS), albo

3) metodą spektroskopii w podczerwieni z transformacją Fouriera (FTIR).

1) metodą spektroskopii w podczerwieni z transformacją Fouriera (FTIR) albo

2) metodą spektrometrii strat we wnęce optycznej z falą ciągłą (Continous wave CRDS).

1) nie wpływa na granicę wykrywalności i oznaczalności analitów;

2) nie zwiększa niepewności pomiarów.

1) podejście I - analiza certyfikowanych materiałów odniesienia. W takim przypadku ustalenie błędu systematycznego przy użyciu certyfikowanego materiału odniesienia (CRM) następuje przez określenie średniej oraz odchylenia standardowego serii powtórzonych pomiarów, a następnie porównanie uzyskanych wyników z wartościami przypisanymi do CRM;

2) podejście II - w przypadku braku odpowiednich CRM można dokonać walidacji przez ocenę odzysku z zastosowaniem próbek wzbogaconych i niewzbogaconych. Wtedy wynik analityczny próbki wzbogaconej analitem porównuje się z oczekiwanym stężeniem analitu w tej próbce;

3) podejście III - możliwe jest również oszacowanie błędu systematycznego przez udział w porównaniu międzylaboratoryjnym.

1) niezbędne do interpretacji wyników badania;

2) wymagane ze względu na normy stosowane dla wybranej metody.

1) tytuł;

2) nazwę i adres laboratorium, a także lokalizację przeprowadzonego badania, jeżeli jest inna od adresu laboratorium;

3) unikalny identyfikator sprawozdania (np. numer seryjny), który znajduje się na każdej stronie sprawozdania wraz z czytelnym oznaczeniem strony końcowej sprawozdania;

4) nazwę i adres zleceniodawcy badania;

5) oznaczenie identyfikujące wybraną metodę: numer normy, a w przypadku metod nieznormalizowanych - numer procedury pomiarowej wraz z datą jej wydania;

6) jednoznaczny identyfikator oraz opis badanej próbki wraz z nazwą producenta i miejscem wytworzenia;

7) datę i godzinę pobrania próbki lub datę i godzinę dostarczenia próbki do laboratorium oraz datę przeprowadzenia badania;

8) wyniki badania z podanymi jednostkami miar;

9) wartość oszacowanej niepewności pomiaru wraz ze współczynnikiem rozszerzenia;

10) imię i nazwisko, funkcję i podpis lub pieczątkę osoby lub osób zatwierdzających sprawozdanie;

11) oświadczenie osoby lub osób zatwierdzających sprawozdanie potwierdzające zgodność wybranej metody z wymaganiami określonymi w pkt 17.

1) odchylenia, dodatki lub wyłączenia od zwalidowanej metody oraz informacje na temat szczegółowych warunków badania, np. warunków środowiskowych;

2) wskazanie standardowych mieszanek gazu użytych do badania;

3) wskazanie miejsca pobrania próbki, a także szkice, schematy lub fotografie tego miejsca;

4) szczegóły dotyczące warunków środowiskowych występujących podczas pobierania próbki;

5) informacje o standardzie lub innej specyfikacji metody lub procedury pobierania próbki i odchyleń, dodatków lub wyłączeń od danej specyfikacji;

6) jednoznaczne oznaczenie identyfikujące CRM, zawierające nazwę i dane kontaktowe producenta, charakterystykę metrologiczną oraz okres ważności - w przypadku użycia CRM.