Verordnung des Bundesministers für Gesundheit, Sport und Konsumentenschutz über Zucker und einige Zuckerarten (Zuckerverordnung)(EWR/Anh. II: 373L0437, 379L0796)

8.2. Während der ersten Verkohlung (Vorveraschung) muß besonders darauf geachtet werden, daß Verluste an Probe und Asche infolge eines zu starken Aufblähens der Masse vermieden werden.

8.3. Wenn sich die Probe schwer veraschen läßt, kann der Tiegel aus dem Muffelofen genommen und der Rückstand nach dem Abkühlen mit einigen Tropfen Wasser befeuchtet werden, bevor der Tiegel in den Ofen zurückgestellt wird.

METHODE 10

BESTIMMUNG DES DREHVERMÖGENS (POLARISATION)

• halbweißem Zucker,

• Zucker oder Weißzucker,

• raffiniertem Zucker oder raffiniertem Weißzucker.

4.1. Klärmittel: Basische Bleiazetatlösung.

560 g trockenes basisches Bleiacetat werden in etwa 1 000 ml frisch gekochtem Wasser aufgelöst.

Die Lösung wird 30 Minuten lang kochen und etwa eine Nacht lang stehen gelassen.

Die obere Schicht wird abgegossen und mit kurz zuvor abgekochtem Wasser bis zum Erhalt eines Spez.-Gewichts von etwa 1,25 g/ml verdünnt (Rho 20 = 1,25 g/ml). Die Lösung ist vor Luft geschützt aufzubewahren.

4.2. Diäthyl-Äther

5.1. Auf das Normalgewicht von 26 g Saccharose eingestellter

Saccharimeter mit Gradeinteilung oder Polarimeter

Der Apparat ist in einem Raum mit annähernd 20 Grad C aufzustellen und muß mittels Quarzplatten geeicht sein.

5.2. Lichtquelle in Form einer Natriumdampflampe.

5.3. Polarimeterröhren von 200 mm Länge, maximaler Fehler der Länge

+- 0,02 mm.

5.4. Analysenwaage, Ablesegenauigkeit 0,1 mg.

5.5. Meßkolben für 100 ml, einzeln geeicht. Bei einem tatsächlichen

Fassungsvermögen von 100 +- 0,01 ml können sie ohne Korrektur verwendet werden. Werden diese Grenzen über oder unterschritten, sind die verwendeten Kolben auf 100 +- 0,01 ml zu korrigieren.

5.6. Thermostatisiertes Wasserbad, einstellbar auf 20 +- 0,1 Grad C.

6.1. Herstellung der Lösung

26 g +- 0,002 g der zu untersuchenden Proben werden so rasch wie möglich abgewogen und quantitativ mit etwa 60 ml Wasser in einen 100-ml-Meßkolben (5.5) gegeben.

Unter Schütteln ohne Erhitzen lösen.

Wenn eine Klärung nötig ist, werden 0,5 ml der Bleiazetatlösung (4.1) zugegeben.

Die Lösung wird durch rotierendes Schwenken vermischt, dann werden die Kolbenwände gespült, indem das Volumen bis auf etwa 10 mm unterhalb der Marke gebracht wird.

Der Meßkolben wird in ein auf 20 +- 0,1 Grad C (5.6) eingestelltes Wasserbad eingesetzt, bis sich die Temperatur der Zuckerlösung auf einen konstanten Wert eingestellt hat. Notfalls werden auf der Oberfläche der Flüssigkeit entstandene Blasen mit einem Tropfen Diäthyläther (4.2) beseitigt. Dann wird bis zur Marke aufgefüllt.

Es wird vorsichtig gemischt, indem der Kolben mit der Hand mindestens dreimal umgekippt wird.

Danach werden Kolben und Inhalt 5 Minuten lang im Wasserbad bei 20 +- 0,1 Grad C stehen gelassen.

6.2. Polarisation

Bei den folgenden Schritten muß die Temperatur von 20 +- 0,1 Grad C aufrechterhalten bleiben.

6.2.1. Der Polarisationsapparat muß „0'' anzeigen.

6.2.2. Die Lösung wird durch ein Papierfilter filtriert. Die ersten 10 ml des Filtrats werden verworfen.

Danach werden 50 ml des Filtrats aufgefangen.

6.2.3. Die Polarisationsröhre wird zweimal mit der Lösung 6.2.2 gespült.

Dann wird sie sorgfältig mit der zu untersuchenden Saccharoselösung bei 20 +- 0,1 Grad C gefüllt. Beim Aufsetzen des Verschlusses sind alle Luftblasen zu entfernen.

Die gefüllte Röhre wird in den Trog des Apparats eingesetzt.

6.2.4. Die Drehung wird bis auf eine Genauigkeit von 0,05 Grad S oder 0,02 Grad Bogenskala abgelesen, was fünfmal zu wiederholen ist. Von diesen Messungen ist der Mittelwert zu nehmen.

7.1. Berechnungsart und -formel

Die Ergebnisse sind in Grad S auf 0,1 Grad S genau anzugeben. Die Umrechnung der polarimetrischen Grade in saccharimetrischen Grade erfolgt nach der Formel

Grad S = Bogengrad x 2,889.

7.2. Wiederholbarkeit

Der Unterschied zwischen den Ergebnissen zweier, unter denselben Bedingungen, durch denselben Analytiker, an derselben Probe parallel vorgenommener Bestimmungen darf nicht mehr als 0,1 Grad S betragen.