Vyhláška Ministerstva průmyslu a obchodu, kterou se stanoví postupy pro kvantitativní analýzu dvousložkových směsí textilních vláken

§ 1

Předmět úpravy

(1) Tato vyhláška^1) zapracovává příslušné předpisy Evropských společenství^2) a stanoví postupy pro kvantitativní analýzu dvousložkových směsí textilních vláken, z nichž jsou vyrobeny textilní výrobky uváděné na trh za účelem prodeje spotřebiteli, nebo určených pro další zpracování.

(2) Postupy pro kvantitativní analýzu dvousložkových směsí vláken, které lze využívat pro stanovení údajů o složení materiálu, jsou uvedeny v příloze č. 1 k této vyhlášce.

(3) Metody kvantitativní chemické analýzy dvousložkových směsí vláken stanoví příloha č. 2 k této vyhlášce.

(4) Přehled metod pro chemickou analýzu a oblast jejich použití obsahuje příloha č. 3 k této vyhlášce.

§ 2

Účinnost

Tato vyhláška nabývá účinnosti dnem 1. července 1999.

Ministr:

doc. Ing. Grégr v. r.

Příloha č. 1 k vyhlášce č. 93/1999 Sb.

Postupy pro kvantitativní analýzu dvousložkových směsí vláken

• 1. Příloha stanoví postupy pro kvantitativní analýzu dvousložkových směsí vláken prováděnou

• a) ručně, nebo

• b) chemicky

a pro získání laboratorních vzorků vhodné velikosti (tj. o hmotnosti nepřesahující 100 g), pro předběžné zpracování a pro výběr zkušebních vzorků.

• 1. Tyto postupy se používají zejména pro kontrolu obsahu vláken v textilních výrobcích.

• 1. Základní pojmy

• 3.1 Partie: množství materiálu, které je hodnoceno na základě série zkušebních výsledků. Může zahrnovat např. všechen materiál v jedné dodávce tkaniny nebo veškerou tkaninu tkanou z jednoho osnovního válu apod.

• 3.2 Vzorek partie: část partie, která byla odebrána jako reprezentativní vzorek celku a která je k dispozici v laboratoři. Velikost a povaha tohoto vzorku musí být dostatečná, s ohledem na nestejnoměrnost partie a zároveň, aby umožňovala snadnou manipulaci v laboratoři.^1)

• 3.3 Laboratorní vzorek: část vzorku partie, která se předběžně zpracuje za účelem odstranění nevlákenných látek a ze které jsou odebírány zkušební vzorky. Velikost a povaha vzorku musí být dostatečná s ohledem na nestejnoměrnosti vzorku partie.

• 3.4 Zkušební vzorek: část materiálu potřebná k získání jednotlivých zkušebních výsledků a odebraná z laboratorního vzorku.

• 1. Odběr a příprava vzorků

• 4.1 Laboratorní vzorek se vybere tak, aby reprezentoval vzorek partie.

• 4.2 Zkušební vzorky se odebírají z laboratorního vzorku tak, aby každý z nich reprezentoval laboratorní vzorek.

• 4.3 Odběr vzorků volných vláken

• 4.3.1 neorientovaná vlákna

Laboratorní vzorek se získá náhodným výběrem chomáčků ze vzorku partie. Celý laboratorní vzorek se důkladně promísí pomocí laboratorního mykacího stroje.^2) Směs obsahující volná vlákna a vlákna ulpělá na zařízení použitém k mísení se podrobí předběžnému zpracování. Pak se z rouna nebo směsi, z volných vláken a z vláken ulpělých na strojním zařízení odebere zkušební vzorek náležité hmotnosti. Jestliže pavučina z mykacího stroje zůstane neporušená po předběžném zpracování, odeberou se zkušební vzorky způsobem dle 4.3.2. Je-li pavučina z mykacího stroje narušena při předběžném zpracování, připraví se každý zkušební vzorek náhodným odběrem nejméně 16 malých chomáčků o vhodném a přibližně stejném rozměru, které se sloučí.

• 4.3.2 orientovaná vlákna (mykaná vlákna, pavučina, prameny, přásty)

Z náhodně vybraných částí vzorku partie se vyřízne nejméně 10 vzorků tak, aby zahrnovaly celý průřez, každý přibližně o hmotnosti 1 g. Takto vytvořený laboratorní vzorek se podrobí předběžnému zpracování. Jednotlivé odříznuté části se spojí tak, že se položí vedle sebe, a zkušební vzorek se odebere z celého průřezu tak, aby se odebrala část z každé z deseti odříznutých částí.

• 4.4 Odběr vzorků příze

• 4.4.1 příze na cívkách nebo v přadenech

• 4.4.1.1 vzorky se odebírají ze všech cívek vzorku partie. Odvinou se vhodné stejné délky z každé cívky, buď navinutím do přaden se stejným počtem ovinů na vijáku^3) nebo jinými prostředky. Jednotlivé délky se uloží vedle sebe buď jako jednoduché přadeno nebo jako kabel a vytvoří laboratorní vzorek obsahující stejné délky z každé cívky v přadenu nebo kabelu. Laboratorní vzorek se podrobí předběžnému zpracování. Z laboratorního vzorku se odeberou zkušební vzorky vyříznutím svazku nití stejné délky z přadena nebo kabelu, přičemž se musí pečlivě dbát na to, aby svazek obsahoval všechny nitě ve vzorku.

• 4.4.1.2 pro získání zkušebních vzorků o hmotnosti 10 g se stanoví délka příze, která se má odvinout z každé cívky podle vztahu:

l=106N t ,

kde l je délka příze v cm,

N počet cívek ve vzorku partie,

t délková hmotnost příze v tex.

• 4.4.1.3 je-li hodnota N. t vysoká, tj. více než 2 000, navine se těžší přadeno a rozřízne napříč ve dvou místech, aby se vytvořil kabel vhodné hmotnosti. Konce vzorků ve formě kabelu musí být spolehlivě spojeny před předběžným zpracováním a zkušební vzorky se odeberou z místa vzdáleného od tohoto spojení.

• 4.4.2 příze v osnově

Laboratorní vzorek se odebere odstřižením části z konce osnovy o délce nejméně 20 cm, zahrnující všechny příze v osnově, s výjimkou okrajových přízí, které se vyřadí. Svazek se sváže přízí u jednoho konce. Je-li vzorek příliš velký pro předběžné zpracování jako celek, rozdělí se do dvou nebo více částí, které se zpracují jednotlivě. Každá část se pro předběžné zpracování sváže přízí u jednoho konce a po předběžném zpracování se části opět spojí. Zkušební vzorek se odebere odstřižením vhodné délky z laboratorního vzorku z volného (nesvázaného) konce zahrnujícího všechny příze v osnově. Pro získání vzorku o hmotnosti 1 g se stanoví délka vzorku podle vztahu:

l=105Nt,

kde l je délka vzorku v cm,

N počet nití v osnově,

t délková hmotnost v tex.

• 4.5 Odběr vzorků plošných textilií

• 4.5.1 ze vzorku partie reprezentované jedním odstřihem plošné textilie se vystřihne proužek po úhlopříčce od jednoho rohu ke druhému a odstraní se okraje. Tento proužek je laboratorní vzorek. Pro získání laboratorního vzorku o hmotnosti x se stanoví plocha proužku (laboratorního vzorku) podle vztahu:

P=x104G,

kde P je plocha vzorku v cm^2,

x hmotnost vzorku v g,

G plošná hmotnost vzorku v g/m^2 .

Laboratorní vzorek se podrobí předběžnému zpracování a pak se příčně rozstřihne na čtyři stejné části, které se položí na sebe. Zkušební vzorky se odeberou ze všech částí navrstveného materiálu proříznutím všech vrstev tak, aby každý vzorek obsahoval stejnou délku každé vrstvy. Má-li tkanina tkaný vzor, odebere se laboratorní vzorek ve směru osnovy o rozměru, který se rovná nejméně osnovní střídě vzoru. Je-li takový laboratorní vzorek příliš velký, aby se dal zpracovat jako celek, rozřeže se na stejné části. Tyto se zvlášť předběžně zpracují a před odebíráním zkušebního vzorku se položí na sebe, přičemž se dbá, aby odpovídající části vzoru nebyly na sobě.

• 4.5.2 ze vzorku partie, který se skládá z několika odstřihů, se zpracuje každý odstřih dle bodu 4.5.1 a uvede se každý výsledek zvlášť.

• 4.6 Odběr vzorků konfekčních výrobků a hotových kusových výrobků

Vzorkem partie je obvykle konfekční výrobek, hotový kusový výrobek nebo jeho reprezentativní část. Při odběru vzorků je potřebné vzít v úvahu i ty části výrobků, které nemají stejný obsah vláken. Odebere se laboratorní vzorek reprezentující část konfekčního výrobku nebo hotového kusového výrobku, jehož složení musí být uvedeno na etiketě. Má-li zboží několik etiket, odeberou se reprezentativní laboratorní vzorky z každé části odpovídající dané etiketě. Jestliže výrobek je vyroben z částí, které mají různé složení, je nutné odebrat laboratorní vzorky z každé části výrobku a určit relativní podíly jednotlivých částí ve vztahu k celému výrobku. Pak se vypočte procento, přičemž se berou v úvahu podíly částí, ze kterých byly odebrány.

Laboratorní vzorky se podrobí předběžnému zpracování, pak se odeberou zkušební vzorky.

• 1. Příprava vzorků

• 5.1 Ze vzorku se odstraní nevlákenné látky (mastné látky, pojiva, plnidla, šlichtovací a preparační prostředky, impregnační materiály, pomocné prostředky pro barvení a tisk, látky pro docílení speciálních vlastností atp.), neboť mohou být příčinou chyb. Barvivo u barevných vláken je považováno za součást vlákna a neodstraňuje se.

• 5.2 Látky extrahovatelné petroléterem a vodou se nejprve odstraní zpracováním vzorku v Soxhletově přístroji petroléterem po dobu 1 hodiny při minimální rychlosti 6 cyklů za hodinu. Petroléter se nechá ze vzorku odpařit a vzorek je pak přímo extrahován vodou. Namáčí se po dobu 1 hodiny při pokojové teplotě, pak následuje namáčení při teplotě (65 ± 5) °C po další hodinu za občasného míchání tekutiny. Poměr lázně je 1 : 100. Přebytečná voda se odstraní ze vzorku ždímáním, odsáváním nebo odstředěním a pak se vzorek suší na vzduchu.

• 5.3 V případě elastolefinu nebo směsí vláken obsahujících elastolefin a jiná vlákna, kterými jsou vlna, zvířecí chlupy, hedvábí, bavlna, len, konopí, juta, manilské konopí, alfa, kokosové vlákno, broom, ramie, sisal, měďnatá vlákna, modalová vlákna, protein, viskóza, akryl, polyamid nebo nylon, polyester a elastomultiester, se postup uvedený v bodě 5.2 mírně upraví tím, že se petroléter nahradí acetonem.

• 5.4 V případě dvousložkových směsí, které obsahují elastolefin a acetát, se pro předúpravu použije tento postup: vzorek se vyluhuje 10 minut při 80 °C roztokem obsahujícím 25 g/l 50% kyseliny orthofosforečné a 50 g/l močoviny. Poměr lázně je 1 : 100. Vzorek se promyje vodou, vysuší, promyje 0,1% roztokem hydrogenuhličitanu sodného a nakonec opatrně promyje vodou.

• 5.5 Nevlákenné látky, které nelze odstranit postupem podle 5.2, se odstraní jinou vhodnou metodou, která nesmí působit na vlákenné složky.

• 5.6 U některých nebělených přírodních rostlinných vláken (např. juta, kokosové vlákno) postup podle 5.2 neodstraní všechny přírodní nevlákenné látky. Dalších postupů pro jejich odstranění se však nepoužívá.

• 1. Obecné instrukce k provádění zkoušek

• 6.1 Sušení

Všechny postupy sušení se provádějí v sušárně po dobu minimálně 4 hodiny a maximálně 16 hodin při teplotě (105 ± 3) °C. Pokud je doba sušení kratší než 14 hodin, zjišťuje se, zda bylo dosaženo konstantní hmotnosti, tzn., že změna hmotnosti po dalším sušení po dobu 60 minut je menší než 0,05 %.

Vzorek i filtrační kelímek se suší ve vážence s víčkem položeným vedle. Po vysušení se váženka před vyjmutím ze sušárny uzavře a rychle se přenese do exsikátoru.

Manipulace s kelímky, váženkami a vzorky během sušení, chlazení a vážení nesmí být prováděny rukou.

• 6.2 Ochlazování

Ochlazování se provádí v exsikátoru umístěném vedle vah po dobu minimálně 2 hodin.

• 6.3 Vážení

Po ochlazení se váženka zváží tak, aby vážení bylo ukončeno do 2 minut po vyjmutí z exsikátoru. Váží se s přesností na 0,0002 g.

• 6.4 Zkušební ovzduší

Vzorky není nutné klimatizovat ani provádět zkoušky v klimatizovaném ovzduší.

• 1. Metoda ručního oddělování

• 7.1 Ruční analýza se používá přednostně, neboť dává přesnější výsledky. Lze ji použít pro všechny textilie, kde vlákenné složky netvoří neoddělitelnou směs. Např. u přízí z různých prvků, z nichž každý je tvořen jedním typem vláken, u tkanin, kde útek je z jiného typu vlákna než osnova, u pletenin, které je možno rozpárat a které jsou vyrobeny z různých přízí.

• 7.2 Podstata zkoušky

Po identifikaci textilních složek se vhodnou předběžnou přípravou odstraní nevlákenný materiál. Vlákna se ručně oddělí, suší a váží. Pak se vypočte podíl každého druhu vlákna ve směsi.

• 7.3 Přístroje a pomůcky

• a) váženky,

• b) exsikátor obsahující silikagel s indikátorem vlhkosti,

• c) sušárna s odvětráním pro sušení vzorků při teplotě (105 ± 3) °C,

• d) analytické váhy s přesností 0,0002 g,

• e) Soxhletův extrakční přístroj nebo jiný přístroj, který dává shodné výsledky,

• f) preparační jehla,

• g) zákrutoměr nebo jiné zařízení, které dává shodné výsledky.

• 7.4 Chemikálie

• a) petroléter redestilovaný, rozsah bodu varu 40 °C až 60 °C,

• b) destilovaná nebo deionizovaná voda.

• 7.5 Zkušební ovzduší viz 6.4.

• 7.6 Odběr a příprava vzorků viz 4.

• 7.7 Postup zkoušky

• 7.7.1 rozbor přízí

Z laboratorního vzorku po předběžné přípravě se odebere zkušební vzorek o hmotnosti minimálně 1 g. U velmi jemné příze se rozbor provádí na minimální délce 30 m bez ohledu na její hmotnost. Příze se rozstříhá na kousky vhodné délky. Jednotlivé druhy vláken se oddělují pomocí preparační jehly, a pokud je to vhodné, pomocí zákrutoměru. Takto získané druhy vláken se ukládají do předem zvážených váženek.

• 7.7.2 rozbor plošných textilií

Z laboratorního vzorku, po předběžné přípravě, se odebere zkušební vzorek o hmotnosti minimálně 1 g paralelně s útkovými nebo osnovními nitěmi. U pleteniny se vzorek odebere ve směru sloupků nebo řádků. Hrany musí být pečlivě zastřiženy, aby nedocházelo ke třepení. Vzorek nesmí obsahovat kraje. Jednotlivé druhy vláken se oddělují a ukládají do předem zvážených váženek.

• 7.7.3 sušení, ochlazování a vážení se provádí podle 6.1 až 6.3.

• 7.8 Výpočet výsledků

• 7.8.1 hmotnost každé vlákenné složky se vyjádří v procentech k celkové hmotnosti vláken ve směsi. Výsledek se vypočte na základě čisté suché hmotnosti, která se upraví pomocí přirážek^4) a opravných koeficientů, které berou v úvahu ztrátu hmotnosti během předběžné přípravy vzorků.

• 7.8.2 výpočet obsahu čisté suché vlákenné složky v % bez ohledu na ztrátu hmotnosti během předběžného zpracování:

P1=100m1m1+m2

P2=100-P1 ,

kde P1 je obsah první čisté suché složky v %,

P2 obsah druhé čisté suché složky v %,

m1 čistá suchá hmotnost první složky,

m2 čistá suchá hmotnost druhé složky.

• 7.8.3 výpočet obsahu složek s opravou pomocí smluvních přirážek a opravných koeficientů pro ztrátu hmotnosti během předběžné přípravy (pokud je to potřebné) se provede podle 8.8.

• 1. Chemické metody

• 8.1 Podstata chemických metod

• 8.1.1 chemický způsob je založen na selektivním rozpouštění jedné ze složek směsi. Ze zjištěné čisté suché hmotnosti vzorku a nerozpustného zbytku se stanoví obsah jednotlivých složek.

• 8.1.2 další postup pro jednotlivé metody je uveden v příloze č. 2 této vyhlášky

• 8.1.3 pokud je analýza založena na jiném principu, než je selektivní rozpouštění, jsou uvedeny všechny podrobnosti v příloze č. 2 k této vyhlášce

• 8.1.4 pro kontrolu je vhodné použít alternativní postup, kdy se rozpouští složka, která při standardním postupu tvořila zbytek.

• 8.2 Podmínky pro použití chemických metod:

• a) před rozborem musí být všechna vlákna ve směsi identifikována,

• b) opravné koeficienty platí pro nedegradovaná vlákna; pro degradovaná vlákna je nutno použít jiné opravné koeficienty,

• c) pokud to není technicky obtížné, rozpouští se přednostně složka s vyšším zastoupením ve směsi.

• 8.3 Pomůcky a zařízení:

• a) filtrační kelímky,

• b) váženky,

• c) vývěva,

• d) exsikátor se silikagelem s indikátorem vlhkosti,

• e) sušárna s odvětráním pro sušení vzorků při teplotě (105 ± 3) °C,

• f) analytické váhy s přesností 0,0002 g,

• g) Soxhletův extrakční přístroj nebo jiný přístroj, který dává shodné výsledky,

• h) odsávací baňka.

• 8.4 Chemikálie:

• a) petroléter redestilovaný, rozsah bodu varu 40 °C až 60 °C,

• b) destilovaná nebo deionizovaná voda,

• c) aceton,

• d) kyselina orthofosforečná,

• e) močovina,

• f) hydrogenuhličitan sodný a

• g) další chemikálie specifikované u jednotlivých metod v příloze č. 2 k této vyhlášce.

Chemikálie musí být v čistotě p. a.

• 8.5 Postup zkoušky

• a) Z laboratorního vzorku se odebere zkušební vzorek o hmotnosti minimálně 1 g. Vzorek se rozstříhá na kousky asi 10 mm dlouhé a co nejvíce se rozvlákní. Každý vzorek se suší ve vážence podle 6.1, ochladí se v exsikátoru podle 6.2 a váží se podle 6.3.

• b) Vzorek se přemístí do skleněné nádoby a váženka se ihned převáží. Z rozdílu hmotností se vypočte suchá hmotnost vzorku. Pak se provede zkušební test specifikovaný v příslušné části použité metody (viz příloha č. 2 této vyhlášky). Zbytek vzorku se prohlédne pod mikroskopem pro zjištění, zda postupem bylo skutečně úplně odstraněno rozpustné vlákno.

• c) Zkoušení podle postupu uvedeného v 8.5 písm. a) a b) se provádí dvakrát.

• 8.6 Výpočet výsledků

• 8.6.1 podíl nerozpustné složky se vyjadřuje jako procento z celkové hmotnosti vláken ve směsi.

• 8.6.2 podíl rozpustné složky se získá z rozdílu mezi celkovou hmotností vláken ve směsi a podílem nerozpustné složky.

• 8.6.3 výsledek se vypočte na základě čisté suché hmotnosti, která se opraví pomocí:

• 8.6.3.1 smluvních přirážek^5) a

• 8.6.3.2 opravných koeficientů, jimiž se zohlední vliv ztráty hmotnosti během přípravy vzorku a analýzy.

• 8.6.4 výpočty se provádějí podle vzorce uvedeného v 8.8.

• 8.7 Výpočet obsahu nerozpustné složky v procentech na základě čisté suché hmotnosti bez ohledu na ztrátu hmotnosti vlákna během předběžné přípravy vzorku:

P1=100rdm,

kde P1 je obsah čisté suché nerozpustné složky v %,

m suchá hmotnost vzorku po předběžné přípravě,

r suchá hmotnost zbytku,

d opravný koeficient pro ztrátu hmotnosti složky v činidle během analýzy.

Poznámka: Vhodné hodnoty pro d jsou uvedeny pro každou metodu - v příloze č. 2 k této vyhlášce. Uvedené hodnoty jsou použitelné pro chemicky nedegradovaná vlákna.

• 8.8 Výpočet obsahu nerozpustné složky s použitím smluvních přirážek a opravných koeficientů, které zohledňují ztrátu hmotnosti během předběžné přípravy vzorku:

P1A=100 P11+a1+b1100P11+a1+b1100+100-P11+a2+b2100 ,

kde P1A je obsah nerozpustné složky včetně obsahu vlhkosti a ztráty hmotnosti vzniklé během předběžné přípravy v %,

P1 obsah čisté suché nerozpustné složky v %, vypočtený podle vzorce uvedeného v 8.7,

a1 smluvní přirážka pro nerozpustnou složku v %,

a2 smluvní přirážka pro rozpustnou složku v %,

b1 ztráta hmotnosti nerozpustné složky během předběžné přípravy v %,

b2 ztráta hmotnosti rozpustné složky během předběžné přípravy v %.

Obsah druhé složky (P2A) se vypočítá z rozdílu 100 - P1A.

Je-li použit speciální způsob předběžné přípravy, hodnoty b1 a b2 se stanoví provedením předběžné přípravy s každou vlákennou složkou ze směsi.

Toto se provede s vlákny zbavenými všech nevlákenných materiálů s výjimkou těch, které normálně obsahují a jsou v takovém stavu, ve kterém se nalézají v analyzovaném materiálu.

Nejsou-li k dispozici čistá separovaná vlákna, která tvoří složky směsi, použijí se průměrné hodnoty b1 a b2 zjištěné při zkouškách čistých vláken podobných těm, která jsou ve zkoušené směsi.

Je-li použit běžný způsob předběžné přípravy, tj. extrakce petroléterem a vodou, nemusí se opravné koeficienty b1 a b2 brát v úvahu. Výjimka je u nebělené bavlny, neběleného lnu a neběleného konopí, kde ztráty hmotnosti během předběžné přípravy představují 4 %, a u polypropylenu 1 %.

• 8.9 Metody kvantitativní chemické analýzy

• 8.9.1 jednotlivé chemické metody pro analýzu směsí textilních vláken jsou uvedeny v příloze č. 2 k této vyhlášce.

• 8.9.2 informativní přehled metod pro chemickou analýzu a oblast jejich použití je uveden v příloze č. 3 k této vyhlášce.

Poznámka: Názvy jednotlivých druhů vláken jsou shodné s vyhláškou č. 92/1999 Sb., kterou se stanoví způsob označování textilních výrobků údaji o složení materiálu. Čísla za nimi uvedená navazují na její přílohu č. 3.

• 8.9.3 při provádění chemických metod je nutné dodržovat zásady bezpečnosti práce v chemických laboratořích.

• 1. Shodnost metod

Shodnost analýzy jednotlivých metod je charakterizována kritickým rozdílem při 95% pravděpodobnosti.

• 1. Protokol o zkoušce

Protokol o zkoušce musí obsahovat tyto údaje:

• a) prohlášení, že analýza byla provedena v souladu s příslušnou metodou,

• b) podrobný popis případné zvláštní předběžné přípravy,

• c) jednotlivé výsledky a aritmetický průměr výsledků, uvedené na jedno desetinné místo,

• d) datum zkoušky a podpis zodpovědného pracovníka.

Metody – souhrnná tabulka

| Metoda číslo | Oblast použití | Činidlo | | | Rozpustná složka | Nerozpustná složka | | | | --- | --- | --- | --- | | 1 | acetát | další stanovená vlákna | aceton | | 2 | stanovená proteinová vlákna | další stanovená vlákna | chlornan | | 3 | viskóza, měďnatá vlákna nebo stanovené typy modalových vláken | bavlna, elastolefin nebo melamin | kyselina mravenčí a chlorid zinečnatý | | 4 | polyamid nebo nylon | další stanovená vlákna | kyselina mravenčí 80 % (hmot.) | | 5 | acetát | triacetát, elastolefin nebo melamin | benzylalkohol | | 6 | triacetát nebo polylaktid | další stanovená vlákna | dichlormetan | | 7 | stanovená celulózová vlákna | polyester, elastomultiester nebo elastolefin | kyselina sírová 75 % (hmot.) | | 8 | akryl, stanovená modakrylová nebo stanovená chlorovlákna | další stanovená vlákna | dimetylformamid | | 9 | stanovená chlorovlákna | další stanovená vlákna | sirouhlík/aceton, 55,5/44,5 % (obj.) | | 10 | acetát | stanovená chlorovlákna, elastolefin nebo melamin | bezvodá (ledová) kyselina octová | | 11 | hedvábí | vlna, zvířecí chlupy, elastolefin nebo melamin | kyselina sírová 75 % (hmot.) | | 12 | juta | stanovená živočišná vlákna | metoda určující obsah dusíku | | 13 | polypropylen | další stanovená vlákna | xylen | | 14 | další stanovená vlákna | chlorovlákna (homopolymery vinylchloridu), elastolefin nebo melamin | metoda s koncentrovanou kyselinou sírovou | | 15 | chlorovlákna, stanovená modakrylová, stanovená elastanová, acetátová, triacetátová vlákna | další stanovená vlákna | cyklohexanon | | 16 | melamin | bavlna nebo aramid | horká kyselina mravenčí 90 % (hmot.) |

Příloha č. 2 k vyhlášce č. 93/1999 Sb.

Metody kvantitativní chemické analýzy dvousložkových směsí vláken

• 1. Metoda č. 1 Acetátová a další stanovená vlákna (metoda s použitím acetonu)

• 1.1 Oblast použití

• a) Tato metoda je použitelná, po odstranění nevlákenných látek, pro dvoukomponentní směsi:

• aa) acetátu /19/^1) s

• ab) vlnou /1/, zvířecími chlupy /2 a 3/, hedvábím /4/, bavlnou /5/, lnem /7/, konopím /8/, jutou /9/, manilským konopím /10/, alfou /11/, kokosovým vláknem /12/, broomem /13/, ramií /14/, sisalem /15/, měďnatými vlákny /21/, modalovými vlákny /22/, proteinem /23/, viskózou /25/, akrylem /26/, polyamidem nebo nylonem /30/, polyesterem /35/, elastomultiesterem /46/, elastolefinem /47/ a melaminem /48/.

• b) Tuto metodu nelze použít pro ta acetátová vlákna, která byla na povrchu deacetylována.

• 1.2 Podstata zkoušky

Vzorek se usuší a zváží. Acetát se rozpouští acetonem. Zbytek se shromáždí, promyje, usuší a zváží. Ze zjištěné hmotnosti, v případě potřeby opravené, se vypočte procentuální obsah nerozpuštěné složky ve výchozí suché směsi. Procento suchého acetátu se vypočte z rozdílu.

• 1.3 Zkušební pomůcky a chemikálie^2)

• a) Zkušební pomůcky Kuželová baňka se skleněnou zátkou o objemu nejméně 200 ml.

• b) Chemikálie aceton.

• 1.4 Postup zkoušky

Při zkoušce je nutné dodržovat obecné instrukce^3)

Do kuželové baňky se zkoušeným vzorkem se přidá 100 ml acetonu na 1 g vzorku, protřepe se a baňka se nechá stát 30 minut při pokojové teplotě za občasného promíchávání. Pak se filtruje tekutina přes odvážený filtrační kelímek. Tato procedura se opakuje ještě dvakrát, ale pouze po dobu 15 minut tak, aby celková doba zpracování v acetonu byla 1 hodina. Zbytek se přenese do filtračního kelímku, ve kterém se promývá acetonem, a vysuší se odsáváním. Kelímek se znovu naplní acetonem a aceton se nechá samovolně odtéct. Nakonec se vysouší kelímek odsáváním, kelímek a zbytek se usuší, ochladí a zváží.

• 1.5 Výpočet a vyjádření výsledků

Výsledek se vypočte podle 8.6 přílohy č. 1 k této vyhlášce. Hodnota d je 1,00 s výjimkou melaminu, pro který hodnota d je 1,01.

• 1.6 Shodnost

U homogenní směsi textilních materiálů je povolený kritický rozdíl mezi výsledky dosaženými touto metodou max. 2 při pravděpodobnosti 95 %.

• 1. Metoda č. 2 Stanovená proteinová vlákna a další stanovená vlákna (metoda s použitím chlornanu)

• 2.1 Oblast použití

• a) Tato metoda je použitelná, po odstranění nevlákenných látek, pro dvoukomponentní směsi:

• aa) určitých proteinových vláken, jmenovitě: vlny /1/, zvířecích chlupů /2 a 3/, hedvábí /4/, proteinu /23/ s

• ab) bavlnou /5/, měďnatými vlákny /21/, viskózou /25/, akrylem /26/, chlorovlákny /27/, polyamidem nebo nylonem /30/, polyesterem /35/, polypropylenem /37/, elastanem /43/, skleněnými vlákny /44/, elastomultiesterem /46/, elastolefinem /47/ a melaminem /48/.

• b) Jsou-li přítomná jiná proteinová vlákna, udává metoda jejich celkové množství, ale ne jejich jednotlivá množství.

• 2.2 Podstata zkoušky

Vzorek se usuší a zváží. Proteinové vlákno se uvolní ze směsi roztokem chlornanu. Zbytek se shromáždí, promyje, usuší a zváží. Ze zjištěné hmotnosti, v případě potřeby opravené, se vypočte procentuální obsah nerozpuštěné složky ve výchozí suché směsi. Procento suchého proteinového vlákna se vypočte z rozdílu.

Pro přípravu roztoku chlornanu se může použít chlornan lithný nebo chlornan sodný.

Poznámka: Chlornan lithný se doporučuje použít v případech s malým počtem analýz nebo pro analýzy prováděné v poměrně dlouhých intervalech. Procento chlornanu v tuhém chlornanu lithném, na rozdíl od chlornanu sodného, je konstantní. Je-li známo procento chlornanu, nemusí se obsah chlornanu kontrolovat jodometricky pro každou analýzu a může se použít konstantní navážka chlornanu lithného.

• 2.3 Zkušební zařízení, pomůcky a chemikálie^2)

• a) Zkušební zařízení a pomůcky

• aa) Erlenmeyerova (kónická) baňka se zabroušenou zátkou, 250 ml,

• ab) termostat nebo jiné zařízení umožňující nastavení na teplotu (20 ± 2) °C,

• ac) skleněný filtrační kelímek.

• b) Chemikálie

• ba) chlornanové činidlo

• baa) roztok chlornanu lithného

Sestává z čerstvě připraveného roztoku obsahujícího (35 ± 2) g/l aktivního chlóru (cca 1M), ke kterému se přidává hydroxid sodný předem rozpuštěný v destilované vodě.

K přípravě se rozpustí 100 g chlornanu lithného obsahujícího 35 % aktivního chlóru (nebo 115 g obsahujícího 30 % aktivního chlóru) v přibližně 700 ml destilované vody, přidá se 5 g hydroxidu sodného, rozpuštěného předem v přibližně 200 ml destilované vody a doplní se na 1 litr destilovanou vodou.

Roztok, který byl čerstvě připraven, není nutno kontrolovat jodometricky,

• bab) roztok chlornanu sodného

Sestává z čerstvě připraveného roztoku obsahujícího (35 ± 2) g/l aktivního chlóru (přibližně 1M), ke kterému se přidává hydroxid sodný (5 ± 0,5) g/l předem rozpuštěný v destilované vodě. Před každou analýzou je nutno zkontrolovat jodometricky obsah aktivního chlóru roztoku,

• bb) roztok zředěné kyseliny octové 5 ml bezvodé (ledové ) kyseliny octové se doplní do 1 litru destilovanou vodou.

• 2.4 Postup zkoušky

Při zkoušce je nutné dodržovat obecné instrukce.^3)

Přibližně 1g vzorku se smíchá s přibližně 100 ml roztoku chlornanu (lithného nebo sodného) v 250 ml baňce a důkladně se promíchá, aby se vzorek navlhčil.

Pak se baňka umístí na 40 minut do termostatu při teplotě 20 °C a plynule nebo alespoň v pravidelných intervalech se s ní míchá. Rozpouštění vlny probíhá exotermicky, proto se musí reakční teplo rozptylovat a odvádět. Jinak mohou vzniknout chyby počátečním rozpouštěním nerozpustných vláken.

Po 40 minutách se přefiltruje obsah baňky zváženým skleněným filtračním kelímkem a zbytek vláken se přenese do filtračního kelímku propláchnutím baňky malým množstvím chlornanu. Kelímek se vysuší odsáváním a zbytek se důkladně promyje vodou, zředěnou kyselinou octovou a nakonec vodou, přičemž se pokaždé kelímek vysuší odsáním. Odsává se teprve až roztok samovolně odteče. Nakonec se kelímek vysouší odsáváním, kelímek se zbytkem se vysuší, ochladí a zváží.

• 2.5 Výpočet a vyjádření výsledků

Výsledky se vypočítají podle 8.6 přílohy č. 1 k této vyhlášce.

Hodnota d je 1,00 s výjimkou bavlny, viskózy, modalových vláken a melaminu, pro které hodnota d je 1,01, a nebělené bavlny, pro kterou hodnota d je 1,03.

• 2.6 Shodnost

U homogenní směsi textilních materiálů je povolený kritický rozdíl mezi výsledky dosaženými touto metodou max. 2 při pravděpodobnosti 95 %.

• 1. Metoda č. 3 Viskóza, měďnatá vlákna nebo stanovené typy modalových vláken a bavlna (metoda s použitím kyseliny mravenčí a chloridu zinečnatého)

• 3.1 Oblast použití

• a) Tato metoda je použitelná, po odstranění nevlákenných látek, pro dvoukomponentní směsi:

• aa) viskózy /25/ nebo měďnatých vláken /21/, včetně stanovených typů modalových vláken /22/ s

• ab) bavlnou /5/, elastolefinem /47/ a melaminem /48/.

Jsou-li ve směsi přítomna modalová vlákna, musí se provést předběžná zkouška ke zjištění, zda jsou rozpustná v chemikáliích.

• b) Tato metoda není použitelná pro směsi, kde bavlna byla silně chemicky degradována a kde viskózová nebo měďnatá vlákna jsou nedokonale rozpustná vzhledem k přítomnosti určitých barev nebo úprav, které nemohou být zcela odstraněny.

• 3.2 Podstata zkoušky

Vzorek se usuší a zváží. Viskózová, měďnatá nebo modalová vlákna se uvolní ze směsi činidlem sestávajícím z kyseliny mravenčí a chloridu zinečnatého. Zbytek se shromáždí, promyje, usuší a zváží. Ze zjištěné hmotnosti, v případě potřeby opravené, se vypočte procentuální obsah nerozpuštěné složky ve výchozí suché směsi. Procento suchých viskózových, měďnatých nebo modalových vláken se vypočte z rozdílu.

• 3.3 Zkušební zařízení, pomůcky a chemikálie^2)

• a) Zkušební zařízení a pomůcky

• aa) uzavíratelné skleněné kuželové baňky o objemu nejméně 200 ml,

• ab) termostat nebo jiné zařízení umožňující nastavení na teplotu (40 ± 2) °C.

• b) Chemikálie

• ba) roztok obsahující 20 g bezvodého chloridu zinečnatého a 68 g bezvodé kyseliny mravenčí, doplněný na 100 g vodou (20 dílů bezvodého chloridu zinečnatého a 80 dílů 85 % /hmot./ kyseliny mravenčí).

Všechny používané chemikálie musí být v čistotě p. a. Je nutné používat pouze bezvodý chlorid zinečnatý.

• bb) roztok hydroxidu amonného: 20 ml koncentrovaného roztoku hydroxidu amonného (hustota 0,880 g/ml) se doplní do 1 litru destilovanou vodou.

• 3.4 Postup zkoušky

Při zkoušce je nutné dodržovat obecné instrukce.^3)

Vzorek se vloží do baňky předem zahřáté na teplotu 40 °C. Na 1 g vzorku se přidá 100 ml roztoku chloridu zinečnatého v kyselině mravenčí předem zahřátého na teplotu 40 °C. Baňka se zazátkuje a důkladně se protřepe. Baňka s obsahem se ponechá při konstantní teplotě 40 °C po dobu 2 1/2 hodiny a promíchává se v hodinových intervalech. Obsah baňky se pak přefiltruje přes odvážený filtrační kelímek a pomocí činidla se vypláchnou do kelímku všechna vlákna zbývající v baňce. Promyjí se pomocí 20 ml činidla. Kelímek a zbytek se promyje důkladně vodou o teplotě 40 °C, vláknitý zbytek se promyje přibližně 100 ml studeného roztoku čpavku [dle 3.3 bb)], přičemž tento zbytek zůstane celý ponořený v roztoku po dobu 10 minut; pak se promyje důkladně studenou vodou. Neodsává se, dokud roztok samovolně neodteče. Nakonec se odstraní zbývající kapalina odsáváním, kelímek a zbytek se usuší, ochladí a zváží.

Poznámka: Aby bylo zajištěno, že vlákenný zbytek je ponořen do roztoku po dobu 10 minut, je možné např. použít nástavec k filtračnímu kelímku s kohoutkem, který zpomalí průtok roztoku.

• 3.5 Výpočet a vyjádření výsledků

Výsledky se vypočtou podle 8.6 přílohy č. 1 k této vyhlášce. Hodnota d pro bavlnu je 1,02, pro melamin 1,01 a pro elastolefin 1,00.

• 3.6 Shodnost

U homogenní směsi textilních materiálů je povolený kritický rozdíl mezi výsledky dosaženými touto metodou max. 4 při pravděpodobnosti 95 %.

• 1. Metoda č. 4 Polyamid nebo nylon a jiná stanovená vlákna (metoda s použitím 80 % /hmot./kyseliny mravenčí)

• 4.1 Oblast použití

• a) Tato metoda je použitelná, po odstranění nevlákenných látek, pro dvoukomponentní směsi:

• aa) polyamid nebo nylon /30/ s

• ab) vlnou /1/, zvířecími chlupy /2 a 3/, bavlnou /5/, měďnatými vlákny /21/, modalovými vlákny /22/, viskózou /25/, akrylem /26/, chlorovlákny /27/, polyesterem /35/, polypropylenem /37/, skleněnými vlákny /44/, elastomultiesterem /46/, elastolefinem /47/ a melaminem /48/.

• b) Tuto metodu lze rovněž použít pro směsi obsahující vlnu, avšak pokud obsah vlny přesahuje 25 %, musí být použita metoda č. 2 (rozpouštění vlny v roztoku alkalického chlornanu sodného).

• 4.2 Podstata zkoušky

Vzorek se usuší a zváží. Polyamidové vlákno se uvolní ze směsi pomocí kyseliny mravenčí. Zbytek se shromáždí, promyje, usuší a zváží. Ze zjištěné hmotnosti, v případě potřeby opravené, se vypočte procentuální obsah nerozpuštěné složky ve výchozí suché směsi. Procento polyamidu se vypočte z rozdílu.

• 4.3 Zkušební pomůcky a chemikálie^2)

• a) Zkušební pomůcky

uzavíratelná skleněná kuželová baňka o objemu nejméně 200 ml.

• b) Chemikálie

• ba) kyselina mravenčí (80 % /hmot./, hustota při teplotě 20 °C: 1,186). 880 ml 90 % /hmot./ kyseliny mravenčí (hustota při teplotě 20 °C: 1,204) se doplní destilovanou vodou do 1 litru. Nebo se doplní 780 ml 98 % /hmot./ až 100 % kyseliny mravenčí (hustota při teplotě 20 °C: 1,220) do 1 litru destilovanou vodou.

Rozdíl koncentrace není kritický v rozsahu 77 % až 83 % /hmot./ kyseliny mravenčí.

• bb) čpavkový roztok: 80 ml koncentrovaného roztoku čpavku (hustota při teplotě 20 °C: 0,880) se doplní destilovanou vodou do 1 litru.

• 4.4 Postup zkoušky

Při zkoušce je nutné dodržovat obecné instrukce.^3)

Ke vzorku obsaženému v kuželové baňce o objemu nejméně 200 ml se na 1 g vzorku přidá 100 ml kyseliny mravenčí. Baňka se zazátkuje a obsah se protřepe, aby se vzorek zvlhčil. Ponechá se po dobu 15 minut při pokojové teplotě za občasného protřepání. Obsah baňky se filtruje odváženým filtračním kelímkem a všechna zbytková vlákna se vypláchnou do kelímku vymytím baňky malým množstvím kyseliny mravenčí. Kelímek se vysouší odsáváním a zbytek na filtru se dokonale promyje kyselinou mravenčí, horkou vodou, roztokem zředěného čpavku a nakonec studenou vodou; kelímek se vysouší odsáním po každém přidání. Neodsává se, dokud promývací roztok samovolně neodteče. Nakonec se kelímek vysouší odsáním, kelímek a zbytek se vysuší, ochladí a zváží.

• 4.5 Výpočet a vyjádření výsledků

Výsledky se vypočtou podle 8.6 přílohy č. 1 k této vyhlášce. Hodnota d je 1,00 s výjimkou melaminu, pro který hodnota d je 1,01.

• 4.6 Shodnost

U homogenní směsi textilních materiálů je povolený kritický rozdíl mezi výsledky dosaženými touto metodou max. 2 při pravděpodobnosti 95 %.

• 1. Metoda č. 5 Acetát a triacetát (metoda s použitím benzylalkoholu)

• 5.1 Oblast použití

Tato metoda je použitelná, po odstranění nevlákenných látek, pro dvoukomponentní směsi:

• a) acetátu /19/ s

• b) triacetátem /24/, elastolefinem /47/ a melaminem /48/.

• 5.2 Podstata zkoušky

Vzorek se usuší a zváží. Acetátové vlákno se uvolní ze směsi benzylalkoholem při teplotě (52 ± 2) °C. Zbytek se shromáždí, promyje, usuší a zváží. Ze zjištěné hmotnosti se vypočte procentuální obsah nerozpuštěné složky ve výchozí suché směsi. Procento suchého acetátu se vypočte z rozdílu.

• 5.3 Zkušební zařízení, pomůcky a chemikálie^2)

• a) Zkušební zařízení a pomůcky

• aa) uzavíratelná skleněná kuželová baňka o objemu nejméně 200 ml,

• ab) mechanická třepačka,

• ac) termostat nebo jiné zařízení umožňující nastavení na teplotu (52 ± 2) °C.

• b) Chemikálie

• ba) benzylalkohol,

• bb) etanol.

• 5.4 Postup zkoušky

• a) Při zkoušce je nutné dodržovat obecné instrukce.^3)

• b) Ke vzorku obsaženému v kuželové baňce se přidá 100 ml benzylalkoholu na 1 g vzorku. Baňka se zazátkuje, zajistí se na třepačce tak, aby byla ponořena ve vodní lázni udržované při teplotě (52 ± 2) °C a protřepává se 20 minut. Místo použití mechanické třepačky může být baňka důkladně protřepávána ručně.

• c) Kapalina se přefiltruje přes odvážený filtrační kelímek. Do baňky se přidá další dávka benzylalkoholu a protřepává se jako před tím 20 minut při teplotě (52 ± 2) °C. Kapalina se filtruje přes filtrační kelímek.

• d) Postup se opakuje ještě jednou, tj. provádí se celkem třikrát.

• e) Nakonec se nalije kapalina a zbytek do filtračního kelímku. Všechna zbývající vlákna se z baňky vypláchnou do filtračního kelímku potřebným množstvím benzylalkoholu při teplotě (52 ± 2) °C. Kelímek se úplně vysuší. Vlákna se přenesou do baňky, vymyjí se etanolem a po ručním protřepání baňky se filtruje přes filtrační kelímek. Toto vymývání se opakuje dvakrát nebo třikrát. Zbytek se vypláchne do kelímku a kelímek se důkladně vysuší. Kelímek a zbytek se vysuší, ochladí a zváží.

• 5.5 Výpočet a vyjádření výsledků

Výsledky se vypočtou podle 8.6 přílohy č. 1 k této vyhlášce. Hodnota d je 1,00 s výjimkou melaminu, pro který hodnota d je 1,01.

• 5.6 Shodnost

U homogenní směsi textilních materiálů je povolený kritický rozdíl mezi výsledky dosaženými touto metodou max. 2 při pravděpodobnosti 95 %.

• 1. Metoda č. 6 Triacetátová a jiná stanovená vlákna (metoda s použitím dichlormetanu)

• 6.1 Oblast použití

• a) Tato metoda je použitelná, po odstranění nevlákenných látek, pro dvoukomponentní směsi:

• aa) triacetátu /24/, nebo polylaktidu /34/ s

• ab) vlnou /1/, zvířecími chlupy /2 a 3/, hedvábím /4/, bavlnou /5/, měďnatými vlákny /21/, modalem /22/, viskózou /25/, akrylem /26/, polyamidem nebo nylonem /30/, polyesterem /35/, skleněnými vlákny /44/, elastomultiesterem /46/, elastolefinem /47/ a melaminem /48/.

• b) Triacetátová vlákna, která byla získána úpravou vedoucí k částečné hydrolýze, přestala být úplně rozpustná v daném činidle. V takovém případě není metoda použitelná.

• 6.2 Podstata zkoušky

Vzorek se usuší a zváží. Triacetátové vlákno se uvolní ze směsi pomocí dichlormetanu. Zbytek se shromáždí, promyje, usuší a zváží. Ze zjištěné hmotnosti, v případě potřeby opravené, se vypočte procentuální obsah nerozpuštěné složky ve výchozí suché směsi. Procento suchého triacetátu nebo polylaktidu se vypočte z rozdílu.

• 6.3 Zkušební pomůcky a chemikálie^2)

• a) Zkušební pomůcky

skleněná uzavíratelná kuželová baňka o objemu nejméně 200 ml.

• b) Chemikálie

dichlormetan

• 6.4 Postup zkoušky

Při zkoušce je nutné dodržovat obecné instrukce.^3)

Ke vzorku vloženému do skleněné kuželové baňky o objemu nejméně 200 ml se přidá 100 ml dichlormetanu na 1 g vzorku, uzavře se zátkou a protřepává se každých 10 minut, aby se vzorek smočil, a 30 minut se pravidelně protřepává při pokojové teplotě. Tekutina se filtruje přes odvážený filtrační kelímek. Do baňky obsahující zbytek se přidá 60 ml dichlormetanu, ručně protřepe a obsah baňky se přefiltruje filtračním kelímkem. Zbytková vlákna se vypláchnou do kelímku vymytím baňky malým množstvím dichlormetanu. Kelímek se vysouší odsáváním, aby se odstranila přebytečná kapalina, znovu se naplní dichlormetanem a ten se nechá samovolně odtéct. Pak se odsaje, aby se odstranila přebytečná tekutina, zbytek se promyje vroucí vodou, aby se odstranilo rozpouštědlo, odsaje se, filtrační kelímek a zbytek se usuší, ochladí a zváží.

• 6.5 Výpočet a vyjádření výsledků

Výsledky se vypočtou podle 8.6 přílohy č. 1 k této vyhlášce. Hodnota d je 1,00 s výjimkou polyesteru, elastomultiesteru, elastolefinu a melaminu, pro které hodnota d je 1,01.

• 6.6 Shodnost

U homogenní směsi textilních materiálů je povolený kritický rozdíl mezi výsledky dosaženými touto metodou max. 2 při pravděpodobnosti 95 %.

• 1. Metoda č. 7 Stanovená celulózová vlákna a polyester (metoda s použitím 75 % /hmot./ kyseliny sírové)

• 7.1 Oblast použití

• a) Tato metoda je použitelná, po odstranění nevlákenných látek, pro dvoukomponentní směsi:

• aa) bavlny /5/, lnu /7/, konopí /8/, ramie /14/, měďnatých vláken /21/, modalu /22/, viskózy /25/ s

• ab) polyesterem /35/, elastomultiesterem /46/ a elastolefinem /47/.

• 7.2 Podstata zkoušky

Vzorek se usuší a zváží. Celulózové vlákno se uvolní ze směsi 75 % /hmot./ kyselinou sírovou. Zbytek se shromáždí, promyje, usuší a zváží. Ze zjištěné hmotnosti se vypočte procentuální obsah nerozpuštěné složky ve výchozí suché směsi. Podíl suchého celulózového vlákna se vypočte z rozdílu.

• 7.3 Zkušební zařízení, pomůcky a chemikálie^2)

• a) Zkušební zařízení a pomůcky

• aa) skleněná uzavíratelná kuželová baňka o objemu nejméně 500 ml,

• ab) termostat nebo jiné zařízení umožňující nastavení na teplotu (50 ± 5) °C.

• b) Chemikálie

• ba) kyselina sírová (75 ± 2) % /hmot./. Připraví se opatrným přidáním, za ochlazování, 700 ml kyseliny sírové (hustota při teplotě 20 °C: 1,84) k 350 ml destilované vody. Po ochlazení roztoku na pokojovou teplotu se doplní destilovanou vodou do 1 litru,

• bb) zředěný roztok čpavku: 80 ml roztoku čpavku (hustota při teplotě 20 °C: 0,88) se doplní destilovanou vodou do 1 litru.

• 7.4 Postup zkoušky

Při zkoušce je nutné dodržovat obecné instrukce.^3)

Ke vzorku obsaženému ve skleněné uzavíratelné kuželové baňce o objemu nejméně 500 ml se přidá 200 ml 75 % /hmot./ kyseliny sírové na 1 g vzorku, zazátkuje se a pečlivě protřepe, aby se vzorek provlhčil. Baňka se udržuje při teplotě (50 ± 5) °C po dobu 1 hodiny a protřepává se v pravidelných asi 10 minutových intervalech. Obsah baňky se přefiltruje odváženým filtračním kelímkem. Všechna zbytková vlákna se vypláchnou do baňky malým množstvím 75 % /hmot./ kyseliny sírové. Kelímek se vysouší odsáním a zbytek na filtru se promyje dalším dílem kyseliny sírové. Neodsává se, dokud kyselina samovolně neodteče. Zbytek se promyje několikrát studenou vodou, dvakrát roztokem zředěného čpavku a pak důkladně studenou vodou; pokaždé se kapalina z kelímku odsaje. Neodsává se, dokud každý promývací roztok samovolně neodteče. Nakonec se odstraní zbývající kapalina z kelímku odsáváním, kelímek a zbytek se vysuší, ochladí a zváží.

• 7.5 Výpočet a vyjádření výsledků

Výsledky se vypočtou podle 8.6 přílohy č. 1 k této vyhlášce. Hodnota d je 1,00.

• 7.6 Shodnost

U homogenní směsi textilních materiálů je povolený kritický rozdíl mezi výsledky dosaženými touto metodou max. 2 při pravděpodobnosti 95 %.

• 1. Metoda č. 8 Akrylová, stanovená modakrylová nebo stanovená chlorovlákna a jiná stanovená vlákna (metoda s dimetylformamidem)

• 8.1 Oblast použití

• a) Tato metoda je použitelná, po odstranění nevlákenných látek, pro dvoukomponentní směsi:

• aa) akrylu /26/, určitého modakrylu /29/ nebo stanovených chlorovláken /27/ s

• ab) vlnou /1/, zvířecími chlupy /2 a 3/, hedvábím /4/, bavlnou /5/, měďnatými vlákny /21/, modalem /22/, viskózou /25/, polyamidem nebo nylonem /30/, polyesterem /35/, elastomultiesterem /46/, elastolefinem /47/ a melaminem /48/.

• b) Tato metoda je rovněž použitelná pro akrylová a stanovená modakrylová vlákna upravená předběžně metalizovanými barvivy. Metoda není použitelná pro vlákna barvená s dodatečným chromováním.

Poznámka: Před prováděním analýzy se musí zkontrolovat rozpustnost těchto modakrylových vláken nebo chlorovláken v daném činidle.

• 8.2 Podstata zkoušky

Vzorek se vysuší a zváží. Vlákna akrylová, modakrylová nebo chlorovlákna se uvolní ze směsi pomocí dimetylformamidu zahřátého ve vroucí vodní lázni. Zbytek se shromáždí, promyje, usuší a zváží. Ze zjištěné hmotnosti, v případě potřeby opravené, se vypočte procentuální obsah nerozpuštěné složky ve výchozí suché směsi. Procento suchých vláken akrylových, modakrylových nebo chlorovláken se vypočte z rozdílu.

• 8.3 Zkušební zařízení, pomůcky a chemikálie^2)

• a) Zkušební zařízení a pomůcky

• aa) skleněná uzavíratelná kuželová baňka o objemu nejméně 200 ml,

• ab) vroucí vodní lázeň.

• b) Chemikálie

dimetylformamid [bod varu (153 ± 1) °C] neobsahující více než 0,1 % vody. Toto činidlo je toxické a doporučuje se proto pracovat v digestoři.

• 8.4 Postup zkoušky

Při zkoušce je nutné dodržovat obecné instrukce.^3)

Ke vzorku obsaženému ve skleněné uzavíratelné kuželové baňce o objemu nejméně 200 ml se přidá na 1 g vzorku 80 ml dimetylformamidu zahřátého ve vroucí vodní lázni. Baňka se zazátkuje, protřepe, aby se vzorek provlhčil, a zahřívá se ve vroucí vodní lázni po dobu 1 hodiny. Baňka a její obsah se během této doby jemně rukou pětkrát protřepe. Obsah se filtruje přes zvážený filtrační kelímek, přitom vlákna zůstávají v baňce. Do baňky se přidá dalších 60 ml dimetylformamidu a zahřívá se dalších 30 minut, během nichž se dvakrát ručně protřepe obsah baňky. Obsah baňky se přefiltruje odsátím filtračním kelímkem. Zbytek vláken se vypláchne do kelímku vymytím baňky dimetylformamidem. Kelímek se vysouší odsáváním. Zbytek se postupně propláchne 1 litrem horké vody o teplotě 70 °C až 80 °C. Voda se nechá nejprve samovolně protéct a pak se krátce kelímek odsaje. Vytéká-li promývací roztok kelímkem příliš pomalu, může se použít mírné odsávání. Nakonec se kelímek se zbytkem usuší, ochladí a zváží.

• 8.5 Výpočet a vyjádření výsledků

Výsledky se vypočtou podle 8.6 přílohy č. 1 k této vyhlášce. Hodnota d je 1,00 s výjimkou vlny, bavlny, měďnatých vláken, modalu, polyesteru, elastomultiesteru a melaminu, pro které hodnota d je 1,01.

• 8.6 Shodnost

U homogenní směsi textilních materiálů je povolený kritický rozdíl mezi výsledky dosaženými touto metodou max. 2 při pravděpodobnosti 95 %.

• 1. Metoda č. 9 Stanovená chlorovlákna a jiná stanovená vlákna (metoda s použitím směsi sirouhlíku a acetonu 55,5/44,5)

• 9.1 Oblast použití

• a) Tato metoda je použitelná, po odstranění nevlákenných látek, pro dvoukomponentní směsi:

• aa) stanovená chlorovlákna /27/, zejména stanovená polyvinylchloridová vlákna, případně dodatečně chlorovaná s

• ab) vlnou /1/, zvířecími chlupy /2 a 3/, hedvábím /4/, bavlnou /5/, měďnatými vlákny /21/, modalem /22/, viskózou /25/, akrylem /26/, polyamidem nebo nylonem /30/, polyesterem /35/, skleněnými vlákny /44/, elastomultiesterem /46/ a melaminem /48/.

• b) Přesahuje-li obsah vlny nebo hedvábí ve směsi 25 %, musí být použita metoda č. 2.

• c) Přesahuje-li obsah nylonu ve směsi 25 %, musí být použita metoda č. 4.

Poznámka: Před prováděním analýzy se musí zkontrolovat rozpustnost polyvinylchloridových vláken v činidle.

• 9.2 Podstata zkoušky

Vzorek se usuší a zváží. Chlorovlákna se uvolní z dané směsi vláken azeotropní směsí sirouhlíku a acetonu. Zbytek se shromáždí, promyje, usuší a zváží. Ze zjištěné hmotnosti, v případě potřeby opravené, se vypočte procentuální obsah nerozpuštěné složky ve výchozí suché směsi. Procento suchého polyvinylchloridového vlákna se vypočte z rozdílu.

• 9.3 Zkušební zařízení, pomůcky a chemikálie^2)

• a) Zkušební zařízení a pomůcky

• aa) skleněná uzavíratelná kuželová baňka o objemu nejméně 200 ml,

• ab) mechanická třepačka.

• b) Chemikálie

• ba) azeotropní směs sirouhlíku a acetonu (55,5 % /obj./ sirouhlíku a 44,5 % /obj./ acetonu). Toto činidlo je toxické, doporučuje se proto pracovat v digestoři.

• bb) etanol (92 % /obj./) nebo metanol.

• 9.4 Postup zkoušky

Při zkoušce je nutné dodržovat obecné instrukce.^3)

Ke vzorku obsaženému ve skleněné uzavíratelné kuželové baňce o objemu nejméně 200 ml se přidá 100 ml azeotropické směsi na 1 g vzorku. Uzavřená baňka se protřepává na mechanické třepačce nebo intenzivně rukou po dobu 20 minut při pokojové teplotě. Kapalina se odstraní filtrací odsátím přes zvážený filtrační kelímek. Postup se opakuje se 100 ml čerstvého činidla. Tento cyklus operací se opakuje, dokud nezůstane hodinové sklíčko po odpaření kapky extrakčního roztoku beze stopy po odparku polymeru. Zbytek se vypláchne do filtračního kelímku použitím většího množství činidla a kapalina se odstraní odsáváním. Kelímek a zbytek se dále propláchne 20 ml alkoholu a pak třikrát vodou. Po samovolném odtoku kapaliny se vzorek odsaje. Kelímek a zbytek se vysuší, ochladí a zváží.

Poznámka: Při použití určitých směsí, které mají vysoký obsah chlorovláken, může nastat podstatné sražení vzorku během sušení, následkem čehož je zpomaleno rozpouštění chlorovláken rozpouštědlem. To však neovlivní konečné rozpouštění.

• 9.5 Výpočet a vyjádření výsledků

Výsledky se vypočtou podle 8.6 přílohy č. 1 k této vyhlášce. Hodnota d je 1,00 s výjimkou melaminu, pro který hodnota d je 1,01.

• 9.6 Shodnost

U homogenní směsi textilních materiálů je povolený kritický rozdíl mezi výsledky dosaženými touto metodou max. 2 při pravděpodobnosti 95 %.

• 1. Metoda č. 10 Acetátová vlákna a stanovená chlorovlákna (metoda s bezvodou /ledovou/ kyselinou octovou)

• 10.1 Oblast použití

Tato metoda je použitelná, po odstranění nevlákenných látek, pro dvoukomponentní směsi:

• a) acetátu /19/ s

• b) stanovenými chlorovlákny /27/, zejména polyvinylchloridovými vlákny, též dodatečně chlorovanými, elastolefinem /47/ a melaminem /48/.

• 10.2 Podstata zkoušky

Vzorek se usuší a zváží. Acetátová vlákna se uvolní ze směsi pomocí bezvodé (ledové) kyseliny octové. Zbytek se shromáždí, promyje, usuší a zváží. Ze zjištěné hmotnosti, v případě potřeby opravené, se vypočte procentuální obsah nerozpuštěné složky ve výchozí suché směsi. Procento suchých acetátových vláken se vypočte z rozdílu.

• 10.3 Zkušební zařízení, pomůcky a chemikálie^2)

• a) Zkušební zařízení a pomůcky

• aa) skleněná uzavíratelná kuželová baňka o objemu nejméně 200 ml,

• ab) mechanická třepačka.

• b) Chemikálie

bezvodá (ledová) kyselina octová (více než 99 %). S tímto činidlem se musí opatrně manipulovat, neboť je žíravé.

• 10.4 Postup zkoušky

Při zkoušce je nutné dodržovat obecné instrukce.^3)

Ke vzorku obsaženému ve skleněné kuželové baňce o objemu nejméně 200 ml se přidá 100 ml bezvodé (ledové) kyseliny octové na 1 g vzorku. Baňka se pevně uzavře a protřepává na mechanické třepačce nebo důkladně rukou 20 minut při pokojové teplotě. Kapalina se filtruje odváženým filtračním kelímkem. Uvedený postup se opakuje ještě dvakrát za použití vždy 100 ml čerstvého činidla. Extrakce se tedy provádí celkem třikrát. Zbytek se potom vypláchne do filtračního kelímku, vysuší odsáváním a ještě propláchne 50 ml bezvodé (ledové) kyseliny octové a pak třikrát vodou. Pokaždé se nechá tekutina samovolně odtéct a pak se vysouší odsáváním. Kelímek a zbytek se usuší, ochladí a zváží.

• 10.5 Výpočet a vyjádření výsledků

Výsledky se vypočtou podle 8.6 přílohy č. 1 k této vyhlášce. Hodnota d je 1,00.

• 10.6 Shodnost

U homogenní směsi textilních materiálů je povolený kritický rozdíl mezi výsledky dosaženými touto metodou max. 2 při pravděpodobnosti 95 %.

• 1. Metoda č. 11 Hedvábí a vlna nebo živočišné chlupy (metoda s 75 % /hmot./ kyselinou sírovou)

• 11.1 Oblast použití

Tato metoda je použitelná, po odstranění nevlákenných látek, pro dvoukomponentní směsi:

• a) hedvábí /4/ s

• b) vlnou /1/, zvířecími chlupy /2 a 3/, elastolefinem /47/ a melaminem /48/.

• 11.2 Podstata zkoušky

Vzorek se usuší a zváží. Hedvábné vlákno se uvolní ze směsi pomocí 75 % /hmot./ kyseliny sírové. Zbytek se shromáždí, promyje, usuší a zváží. Ze zjištěné hmotnosti, v případě potřeby opravené, se vypočte procentuální obsah nerozpuštěné složky ve výchozí suché směsi. Procento suchého hedvábí se vypočte z rozdílu.

Poznámka: Divoké hedvábí, jako je hedvábí tussah, není úplně rozpustné v 75 % /hmot./ kyselině sírové.

• 11.3 Zkušební pomůcky a chemikálie^2)

• a) Zkušební pomůcky

skleněná uzavíratelná kuželová baňka o objemu nejméně 200 ml.

• b) Chemikálie

• ba) kyselina sírová (75 ± 2) % /hmot./. Připraví se opatrným přidáním, za současného ochlazování, 700 ml kyseliny sírové (hustota při teplotě 20 °C: 1,84) do 350 ml destilované vody. Po ochlazení na pokojovou teplotu se zředí roztok destilovanou vodou na výsledný objem 1 litru,

• bb) zředěný roztok kyseliny sírové: přidává se pomalu 100 ml kyseliny sírové (hustota při teplotě 20 °C: 1,84) do 1 900 ml destilované vody,

• bc) zředěný roztok čpavku: 200 ml koncentrovaného čpavku (hustota při teplotě 20 °C: 0,880) se zředí destilovanou vodou na výsledný objem 1 litru.

• 11.4 Postup zkoušky

Při zkoušce je nutné dodržovat obecné instrukce.^3)

Ke vzorku obsaženému ve skleněné kuželové baňce o objemu nejméně 200 ml se přidá 100 ml 75 % /hmot./ kyseliny sírové na 1 g vzorku a zazátkuje se, protřepe a nechá se stát 30 minut při pokojové teplotě. Opět se protřepe a nechá stát 30 minut. Naposledy se protřepe a obsah baňky se přefiltruje odváženým filtračním kelímkem. Zbývající vlákna se z baňky vypláchnou 75 % /hmot./ kyselinou sírovou. Zbytek v kelímku se postupně promyje 50 ml zředěné kyseliny sírové, 50 ml vody a 50 ml zředěného čpavku. Pokaždé se ponechávají vlákna před odsáváním ve styku s kapalinou po dobu asi 10 minut. Nakonec se vlákna promyjí vodou a ponechají ve styku s vodou asi po dobu 30 minut. Tekutina se odsaje, kelímek a zbytek se usuší, ochladí a zváží.

• 11.5 Výpočet a vyjádření výsledků

Výsledky se vypočtou podle 8.6 přílohy č. 1 k této vyhlášce. Hodnota d je 0,985 pro vlnu, 1,00 pro elastolefin a 1,01 pro melamin.

• 11.6 Shodnost

U homogenní směsi textilních materiálů je povolený kritický rozdíl mezi výsledky dosaženými touto metodou max. 2 při pravděpodobnosti 95 %.

• 1. Metoda č. 12 Juta a stanovená živočišná vlákna (metoda určující obsah dusíku)

• 12.1 Oblast použití

• a) Tato metoda je použitelná, po odstranění nevlákenných látek, pro dvoukomponentní směsi:

• aa) juty /9/ s

• ab) některými živočišnými vlákny.

Složka živočišných vláken může pozůstávat pouze z chlupů /2 a 3/ nebo vlny /1/ nebo jakékoliv směsi těchto dvou složek.

• b) Tato metoda není použitelná pro textilní směsi obsahující látky (barvy, úpravy atd.) s obsahem dusíku.

• 12.2 Podstata zkoušky

Určí se obsah dusíku ve směsi a z tohoto údaje a ze známých nebo předpokládaných obsahů dusíku dvou složek se vypočte poměr každé složky.

• 12.3 Zkušební zařízení, pomůcky a chemikálie^2)

• a) Zkušební zařízení a pomůcky

• aa) kjeldahlizační baňka o objemu 200 ml až 300 ml,

• ab) kjeldahlizační destilační přístroj s injektorem páry,

• ac) titrační přístroj s přesností 0,05 ml.

• b) Chemikálie

• ba) toluen,

• bb) metanol,

• bc) kyselina sírová, hustota při teplotě 20 °C: 1,84,

• bd) síran draselný,

• be) oxid seleničitý,

• bf) roztok hydroxidu sodného (400 g/1). Rozpustí se 400 g hydroxidu sodného ve 400 ml až 500 ml destilované vody a zředí se destilovanou vodou na 1 litr,

• bg) směsný indikátor. Rozpustí se 0,1 g metylenové červeně v 95 ml etanolu a 5 ml destilované vody a smíchá se s 0,5 g bromokrezolové zeleně rozpuštěné ve 475 ml etanolu a 25 ml destilované vody,

• bh) roztok kyseliny borité: 20 g kyseliny borité se rozpustí v destilované vodě a zředí se destilovanou vodou na výsledný objem 1 litru,

• bi) kyselina sírová 0,02 N (standardní odměrný vzorek).

Poznámka: Činidla dle bodů bc), bd) a be) nesmějí obsahovat dusík.

• 12.4 Předběžné zpracování zkušebního vzorku

• a) Toto předběžné zpracování nahrazuje předběžné zpracování popsané v obecných instrukcích.^3)

• b) Vzorek usušený horkým vzduchem se extrahuje v Soxhletově přístroji směsí 1 díl toluenu a 3 díly metanolu po dobu 4 hodin při minimální rychlosti 5 cyklů za hodinu. Rozpouštědlo se nechá na vzduchu ze vzorku odpařit a jeho poslední stopy se odstraní v sušárně při teplotě (105 ± 3) °C. Pak se vzorek extrahuje ve vodě (50 ml vody na 1 g vzorku) za varu pod zpětným chladičem po dobu 30 minut. Filtruje se, vzorek se vrátí do baňky a opakuje se extrahování se stejným obsahem vody. Filtruje se, odstraní se přebytek vody ze vzorku odmačkáním, odsáváním nebo odstřeďováním a pak se vzorek nechá sušit horkým vzduchem.

Při použití toluenu a metanolu musí být zohledněny jejich toxické účinky.

• 12.5 Postup zkoušky

• a) Obecné instrukce

Při odběru, sušení a vážení vzorku se postupuje podle 5.1, 5.3 a 6 přílohy č. 1 této vyhlášky.

• b) Podrobný postup

• ba) Vzorek se přenese do kjeldahlizační baňky. Ke vzorku o hmotnosti nejméně 1 g obsaženému v baňce se přidá v uvedeném pořadí: 2,5 g síranu draselného, 0,1 g až 0,2 g oxidu seleničitého a 10 ml kyseliny sírové (hustota 1,84). Baňka se zahřívá nejprve pomalu, dokud nejsou vlákna rozrušena, a pak silněji, až je roztok čirý a téměř bezbarvý. Pak se zahřívá ještě dalších 15 minut. Baňka se ochladí, obsah se opatrně zředí 10 ml až 20 ml vody, ochladí se, mineralizovaný obsah se převede kvantitativně do 200 ml odměrné baňky a doplní se destilovanou vodou na značku.

• bb) Do 100 ml kuželové baňky se přidá asi 20 ml roztoku kyseliny borité a umístí se pod chladič kjeldahlova destilačního přístroje tak, aby výstupní trubice byla ponořena právě pod hladinou roztoku kyseliny borité. Přesně 10 ml mineralizovaného roztoku se přenese do destilační baňky. Potom se nechá roztok hydroxidu sodného o objemu nejméně 5 ml pomalu vytékat do baňky. Pokud mineralizovaný roztok a roztok hydroxidu sodného vytvoří dvě oddělené vrstvy, opatrně se promíchají. Destilační baňka se mírně zahřeje a zavede se do ní pára z vyvíječe páry. Shromáždí se asi 20 ml destilátu, kuželová baňka se umístí níže tak, aby špička výstupní trubice chladiče byla asi 20 mm nad hladinou kapaliny, a destiluje se další 1 minutu. Špička výstupní trubice se opláchne vodou a oplachovací kapalina se zachytí do kuželové baňky. Kuželová baňka se vyjme a nahradí jinou kuželovou baňkou obsahující asi 10 ml roztoku kyseliny borité a shromáždí se v ní asi 10 ml destilátu. Oba destiláty se titrují zvlášť 0,02 N kyselinou sírovou za použití směsného indikátoru. Celkový titr obou destilátů se zaznamená. Je-li titr druhého destilátu více než 0,2 ml, zkouška se opakuje a začne se opět destilací za použití čerstvého mineralizovaného roztoku. Provede se slepé stanovení, tj. pouze za použití činidel.

• 12.6 Výpočet a vyjádření výsledků

• a) Procentuální obsah dusíku v suchém vzorku se vypočítá takto:

A=28 V-b NW ,

kde A je procento dusíku v čistém suchém vzorku,

V celkové množství standardní kyseliny sírové v ml, použité při stanovení,

b celkové množství standardní kyseliny sírové v ml, použité při slepém stanovení,

N normalita standardní kyseliny sírové,

W suchá hmotnost vzorku v g.

• b) Při použití hodnot 0,22 % pro obsah dusíku v jutě a 16,2 % pro obsah dusíku v živočišných vláknech, přičemž obě hodnoty v % jsou vyjádřeny na základě suché hmotnosti vláken, vypočítá se složení směsi takto:

PA=100A-0,2216,20-0,22 ,

kde PA je procento živočišných vláken v čistém suchém vzorku.

• 12.7 Shodnost

U homogenní směsi textilních materiálů je povolený kritický rozdíl mezi výsledky dosaženými touto metodou max. 2 při pravděpodobnosti 95 %.

• 1. Metoda č. 13 Polypropylenová vlákna a jiná stanovená vlákna (metoda s xylenem)

• 13.1 Oblast použití

Tato metoda se používá, po odstranění nevlákenných látek, pro dvoukomponentní směsi:

• a) polypropylenových vláken /37/ s

• b) vlnou /1/, zvířecími chlupy /2 a 3/, hedvábím /4/, bavlnou /5/, acetátem /19/, měďnatými vlákny /21/, modalem /22/, triacetátem /24/, viskózou /25/, akrylem /26/, polyamidem nebo nylonem /30/, polyesterem /35/, skleněnými vlákny /44/, elastomultiesterem /46/ a melaminem /48/.

• 13.2 Podstata zkoušky

Vzorek se usuší a zváží. Polypropylenové vlákno se uvolní ze směsi vroucím xylenem. Zbytek se shromáždí, promyje, usuší a zváží. Ze zjištěné hmotnosti, v případě potřeby opravené, se vypočte procentuální obsah nerozpuštěné složky ve výchozí suché směsi. Procento polypropylenu se vypočte z rozdílu.

• 13.3 Zkušební zařízení, pomůcky a chemikálie^2)

• a) Zkušební zařízení a pomůcky:

• aa) skleněná uzavíratelná kuželová baňka o objemu nejméně 200 ml,

• ab) zpětný chladič (vhodný pro tekutiny s vysokým bodem varu) přizpůsobený kuželové baňce.

• b) Chemikálie

xylen destilující mezi teplotami 137 °C a 142 °C.

Při použití xylenu musí být zohledněna jeho vysoká zápalnost a toxicita par.

• 13.4 Postup zkoušky

Postupuje se podle 5, 6 a 8.5 přílohy č. 1 k této vyhlášce a dále takto:

• a) Ke vzorku obsaženému v kuželové baňce [dle 13.3 aa)] se přidá 100 ml xylenu [dle 13.3 b)] na 1 g vzorku. Připojí se zpětný chladič [dle 13.3 ab)], obsah se uvede do varu a udržuje na bodu varu po dobu 3 minut. Horká tekutina se ihned filtruje zváženým filtračním kelímkem, který musí být pro filtraci předem zahřátý. Tato operace se opakuje dvakrát, vždy se použije 50 ml čerstvého rozpouštědla.

• b) Zbytek, který zůstane v baňce, se promyje 30 ml vroucího xylenu (dvakrát), pak 75 ml petroléteru (dvakrát). Po druhém promývání petroléterem se obsah baňky filtruje filtračním kelímkem, zbytek vláken se vypláchne do kelímku pomocí malého množství petroléteru a rozpouštědlo se nechá odpařit. Kelímek a zbytek se usuší, ochladí a zváží.

Poznámky:

• 1. Po použití vroucího xylenu zajistěte, aby baňka obsahující zbytek byla před přidáním petroléteru dostatečně ochlazena.

• 1. Ke snížení nebezpečí ohně a toxicity pro obsluhu je možné použít přístroj pro extrakci za horka a vhodné postupy, které dávají stejné výsledky (obrázek je uveden u metody č. 15).

• 13.5 Výpočet a vyjádření výsledků

Výsledky se vypočtou podle 8.6 přílohy č. 1 k této vyhlášce. Hodnota d je 1,00 s výjimkou melaminu, pro který hodnota d je 1,01.

• 13.6 Shodnost

U homogenní směsi textilních materiálů je povolený kritický rozdíl mezi výsledky dosaženými touto metodou max. 2 při pravděpodobnosti 95 %.

• 1. Metoda č. 14 Chlorovlákna (homopolymery vinylchloridu) a jiná stanovená vlákna (metoda s koncentrovanou kyselinou sírovou)

• 14.1 Oblast použití

• a) Tato metoda je použitelná, po odstranění nevlákenných látek, pro dvoukomponentní směsi:

• aa) bavlny /5/, acetátu /19/, měďnatých vláken /21/, modalu /22/, triacetátu /24/, viskózy /25/, stanovených akrylových vláken /26/, stanovených modakrylových vláken /29/, polyamidu nebo nylonu /30/, polyesteru /35/ a elastomultiesteru /46/ s

• ab) chlorovlákny /27/ založenými na homopolymerech vinylchloridu, též dodatečně chlorovanými, elastolefinem /47/ a melaminem /48/.

Poznámka: Uvedená modakrylová vlákna jsou ta, která dávají čirý roztok po ponoření do koncentrované kyseliny sírové (hustota při teplotě 20 °C: 1,84).

• b) Tuto metodu lze použít místo metod č. 8 a 9.

• 14.2 Podstata zkoušky

Vzorek se vysuší a zváží. Ostatní složky, mimo chlorovláken, elastolefinu nebo melaminu, tj. vlákna dle 14.1 ab), se uvolní ze směsi rozpouštěním koncentrovanou kyselinou sírovou (hustota při teplotě 20 °C: 1,84). Zbytek po rozpuštění, pozůstávající z chlorovláken, elastolefinu nebo melaminu, se shromáždí, promyje, usuší a zváží. Ze zjištěné hmotnosti, v případě potřeby opravené, se vypočte procentuální obsah nerozpuštěné složky ve výchozí suché směsi. Procento druhé složky se vypočte z rozdílu hmotnosti.

• 14.3 Zkušební pomůcky a chemikálie^2)

• a) Zkušební pomůcky

• aa) skleněná uzavíratelná kuželová baňka o objemu nejméně 200 ml,

• ab) skleněná tyčinka s plochým koncem.

• b) Chemikálie

• ba) kyselina sírová koncentrovaná (hustota při teplotě 20 °C: 1,84),

• bb) kyselina sírová přibližně 50 % /hmot./vodný roztok. Připravuje se opatrným přidáváním, za ochlazování, 400 ml kyseliny sírové (hustota při teplotě 20 °C: 1,84) k 500 ml destilované nebo deionizované vody. Po ochlazení na pokojovou teplotu se roztok doplní destilovanou vodou do 1 litru,

• bc) zředěný roztok čpavku 60 ml koncentrovaného roztoku čpavku (hustota při teplotě 20 °C: 0,880) se zředí destilovanou vodou do 1 litru.

• 14.4 Postup zkoušky

• a) Při zkoušce je nutné dodržovat obecné instrukce.^3)

• b) Ke vzorku, obsaženému v baňce [dle 14.3 aa)], se přidá 100 ml kyseliny sírové [dle 14.3 ba)] na 1 g vzorku. Obsah baňky se ponechá při pokojové teplotě po dobu 10 minut a občas se promíchá pomocí skleněné tyčinky. Je-li zpracovávána tkanina nebo pletenina, je potřebné ji mírným tlakem přitlačit na stěnu baňky skleněnou tyčinkou, aby se oddělil materiál rozpouštěný kyselinou sírovou.

• c) Kapalina se filtruje odváženým filtračním kelímkem. Do baňky se přidá nových 100 ml kyseliny sírové [dle 14.3 ba)] na 1 g vzorku a celý postup se opakuje. Obsah baňky se přenese do filtračního kelímku, kam se přenese pomocí tyčinky i vláknitý zbytek. Je-li to nezbytné, přidá se do baňky malé množství koncentrované kyseliny sírové [dle 14.3 ba)], aby se odstranila všechna vlákna, ulpívající na stěnách. Z filtračního kelímku se odsaje tekutina, zbytek v kelímku se postupně promyje roztokem 50% kyseliny sírové [dle 14.3 bb)], destilované nebo deionizované vody, roztokem čpavku [dle 14.3 bc)] a nakonec se důkladně promyje destilovanou nebo deionizovanou vodou; kapalina se pokaždé z kelímku odsaje.

• d) Odsávání se nepoužívá v průběhu promývání, ale až kapalina samovolně odteče. Kelímek a zbytek se vysuší, ochladí a zváží.

• 14.5 Výpočet a vyjádření výsledků

Výsledky se vypočtou podle 8.6 přílohy č. 1 k této vyhlášce. Hodnota d je 1,00 s výjimkou melaminu, pro který hodnota d je 1,01.

• 14.6 Shodnost

U homogenní směsi textilních materiálů je povolený kritický rozdíl mezi výsledky dosaženými touto metodou max. 2 při pravděpodobnosti 95 %.

• 1. Metoda č. 15 Chlorovlákna, stanovená modakrylová, stanovená elastanová, acetátová, triacetátová a jiná stanovená vlákna (metoda s cyklohexanonem)

• 15.1 Oblast použití

• a) Tato metoda je použitelná, po odstranění nevlákenných látek, pro dvoukomponentní směsi:

• aa) acetátových vláken /19/, triacetátových vláken /24/, chlorovláken /27/, stanovených modakrylových vláken /29/, stanovených elastanových vláken /43/ s

• ab) vlnou /1/, zvířecími chlupy /2 a 3/, hedvábím /4/, bavlnou /5/, měďnatými vlákny /21/, modalem /22/, viskózou /25/, polyamidem nebo nylonem /30/, akrylem /26/, skleněnými vlákny /44/ a melaminem /48/.

• b) Kde jsou přítomna modakrylová nebo elastanová vlákna, musí se nejdříve provést předběžná zkouška pro určení, zda je vlákno úplně rozpustné v činidle.

• c) Směsi obsahující chlorovlákna lze analyzovat rovněž metodou č. 9 nebo 14.

• 15.2 Podstata zkoušky

Vzorek se vysuší a zváží. Acetátová a triacetátová vlákna, chlorovlákna, stanovená modakrylová a stanovená elastanová vlákna se uvolňují ze směsi cyklohexanonem při teplotě blízko bodu varu. Zbytek se shromáždí, promyje, usuší a zváží. Ze zjištěné hmotnosti, v případě potřeby opravené, se vypočte procentuální obsah nerozpuštěné složky ve výchozí suché směsi. Procento chlorovláken, vláken modakrylových, elastanových, acetátových a triacetátových se vypočte z rozdílu.

• 15.3 Zkušební zařízení, pomůcky a chemikálie^2)

• a) Zkušební zařízení a pomůcky

• aa) zařízení pro extrakci za horka, vhodné pro použití při zkušebním postupu dle 15.4 (viz obrázek),

• ab) filtrační kelímek,

• ac) porézní přepážka (poréznost stupeň 1),

• ad) zpětný chladič pro připojení k destilační baňce,

• ae) topné zařízení.

• b) Chemikálie

• ba) cyklohexanon, bod varu 156 °C,

• bb) etylalkohol, 50 % (obj.).

Cyklohexanon je hořlavý a toxický. Při jeho použití je nutno dodržovat příslušná bezpečnostní opatření.

• 15.4 Postup zkoušky

• a) Při zkoušce je nutné dodržovat obecné instrukce.^3)

• b) Do destilační baňky se nalije 100 ml cyklohexanonu na 1 g materiálu, připojí se extrakční přístroj, ve kterém se předem umístí filtrační kelímek se vzorkem a mírně nakloněnou porézní přepážkou. Nasadí se zpětný chladič. Kapalina se uvede do varu a extrakce se provádí po dobu 60 minut při minimální rychlosti 12 cyklů za 1 hodinu. Po extrakci a ochlazení se odstraní extrakční část přístroje, vyjme se filtrační kelímek a odstraní se porézní přepážka. Obsah filtračního kelímku se promyje 3krát až 4krát 50% etylalkoholem zahřátým na teplotu 60 °C a následně 1 litrem vody o teplotě 60 °C.

• c) Během promývání nebo mezi promýváním se nepoužívá odsávání. Kapalina se nechá odtéct samovolně a pak se použije odsávání. Nakonec se kelímek se zbytkem vysuší, ochladí a zváží.

• 15.5 Výpočet a vyjádření výsledků

Výsledky se vypočtou podle 8.6 přílohy č. 1 k této vyhlášce. Hodnota d je 1,00 s výjimkou hedvábí a melaminu, pro které hodnota d je 1,01, a akrylových vláken, pro které hodnota d je 0,98.

• 15.6 Shodnost

U homogenní směsi textilních materiálů je povolený kritický rozdíl mezi výsledky dosaženými touto metodou max. 2 při pravděpodobnosti 95 %.

[image omitted]

• 1. Metoda č. 16 Melamin a další stanovená vlákna (metoda s použitím horké kyseliny mravenčí)

• 16.1 Oblast použití

• a) Tato metoda je použitelná, po odstranění nevlákenných látek, pro dvoukomponentní směsi:

• aa) melaminu /48/ s

• ab) bavlnou /5/ a aramidem /31/.

• 16.2 Podstata zkoušky

Vzorek se vysuší a zváží. Melaminová vlákna se uvolní ze směsi rozpouštěním v horké kyselině mravenčí 90 % /hmot./. Zbytek po rozpuštění se shromáždí, promyje, usuší a zváží. Ze zjištěné hmotnosti, v případě potřeby opravené, se vypočte procentuální obsah nerozpuštěné složky ve výchozí suché směsi. Procento druhé složky se vypočte z rozdílu hmotnosti.

Poznámka: Je nutné přesně dodržovat doporučovaný rozsah teplot, jelikož rozpustnost melaminu je značně závislá na teplotě.

• 16.3 Zkušební zařízení, pomůcky a chemikálie^2)

• a) Zkušební pomůcky

• aa) skleněná uzavíratelná kuželová baňka o objemu nejméně 200 ml,

• ab) třepací vodní lázeň nebo jiné zařízení umožňující protřepávání a udržení baňky při teplotě (90 ± 2) °C.

• b) Chemikálie

• ba) kyselina mravenčí (90 % /hmot./, hustota při teplotě 20 °C: 1,204). 890 ml kyseliny mravenčí 98 – 100 % /hmot./ (hustota při teplotě 20 °C: 1,220) se zředí destilovanou vodou na výsledný objem 1 litru. Horká kyselina mravenčí je velmi žíravá a je třeba s ní manipulovat opatrně,

• bb) zředěný roztok čpavku: 80 ml koncentrovaného čpavku (hustota při teplotě 20 °C: 0,880) se zředí destilovanou vodou na výsledný objem 1 litru.

• 16.4 Postup zkoušky

• a) Při zkoušce je nutné dodržovat obecné instrukce^3).

• b) Ke vzorku obsaženému v baňce [dle 16.3 aa)] se přidá 100 ml kyseliny mravenčí na 1 g vzorku. Baňka se zazátkuje a protřepe, aby se vzorek smočil. Baňka se ponechá v třepací vodní lázni při teplotě (90 ± 2) °C po dobu jedné hodiny a důkladně se protřepává. Poté se nechá vychladnout na pokojovou teplotu.

• c) Obsah baňky se přefiltruje odváženým filtračním kelímkem. Do baňky obsahující zbytek se přidá 50 ml kyseliny mravenčí, ručně se protřepe a obsah baňky se opět filtruje filtračním kelímkem. Zbytková vlákna se přenesou do kelímku vymytím baňky malým množstvím kyseliny mravenčí. Filtrace se urychlí připojením vakua a zbytek se promyje kyselinou mravenčí, horkou vodou, zředěným roztokem čpavku a nakonec studenou vodou, přičemž se po každém přidání kelímek vyprázdní odsáváním. Neodsává se, dokud každá promývací kapalina samovolně neodteče. Po odsátí poslední promývací kapaliny se kelímek usuší, ochladí a zváží.

Poznámka: Teplota má velmi výrazný vliv na rozpustnost melaminu a měla by být pečlivě kontrolována.

• 16.5 Výpočet a vyjádření výsledků

Výsledky se vypočtou podle bodu 8.6 přílohy č. 1 k této vyhlášce. Hodnota d pro bavlnu a aramid je 1,02.

• 16.6 Shodnost

U homogenní směsi textilních materiálů je povolený kritický rozdíl mezi výsledky dosaženými touto metodou max. 4 při pravděpodobnosti 95 %.

^1) Je vydána na základě a v mezích zákona, do něhož již byly příslušné směrnice Evropských Společenství promítnuty.