LegalizeVyhláška Ministerstva zemědělství, kterou se mění vyhláška Ministerstva zemědělství č. 222/1996 Sb., kterou se stanoví metody odběru vzorků, metody laboratorního zkoušení krmiv, doplňkových látek a premixů a způsob uchovávání vzorků podléhajících zkáze
Mez stanovitelnosti je 10 mg/kg.
- 1.3. Stanovení obsahu flavofosfolipolu
Účel, rozsah a princip
Postup specifikuje podmínky pro stanovení flavofosfolipolu v premixech.
Obsah flavofosfolipolu se stanoví na základě inhibičního účinku na růst testovacího mikroorganismu Staphylococcus aureus CCM 2022 (ATCC 6538) difúzním plotnovým postupem.
Opakovatelnost
Nestanovena.
Reprodukovatelnost
Rozdíl mezi dvěma výsledky zkoušek stejného vzorku prováděnými ve dvou laboratořích nesmí překročit při obsahu flavofosfolipolu nad 200 mg/kg 10 % relat.
Mez stanovitelnosti
Mez stanovitelnosti je 200 mg/kg.
- 1.4. Stanovení obsahu olachindoxu
Účel, rozsah a princip
Postup specifikuje podmínky pro stanovení obsahu olachindoxu v krmivech a premixech. Obsah olachindoxu se stanoví po extrakci směsným rozpouštědlem metodou vysokoúčinné kapalinové chromatografie (HPLC) na reverzní fázi s UV-detekcí.
Opakovatelnost
Rozdíl mezi dvěma paralelními stanoveními prováděnými na stejném vzorku nesmí překročit při obsahu olachindoxu:
| od 5,0 do 15 mg/kg | 25 % relat. |
|---|---|
| od 15 do 100 mg/kg | 15 % relat. |
| od 100 do 1500 mg/kg | 10 % relat. |
| od 1500 do 5000 mg/kg | 150 mg/kg |
| nad 5000 mg/kg | 3 % relat. |
Reprodukovatelnost
Rozdíl mezi dvěma výsledky zkoušek stejného vzorku prováděnými ve dvou laboratořích nesmí překročit při obsahu olachindoxu:
| od 5,0 do 12 mg/kg | 50 % relat. |
|---|---|
| od 12 do 40 mg/kg | 6 mg/kg |
| od 40 do 300 mg/kg | 15 % relat. |
| od 300 do 450 mg/kg | 45 mg/kg |
| od 450 do 5000 mg/kg | 10 % relat. |
| od 5000 do 10000 mg/kg | 500 mg/kg |
| nad 10000 mg/kg | 5 % relat. |
Mez stanovitelnosti
Mez stanovitelnosti je 5,0 mg/kg.
- 1.5. Stanovení obsahu monensinu
Účel, rozsah a princip
Postup specifikuje podmínky pro stanovení obsahu monensinu v krmivech a premixech.
Obsah monensinu se stanoví na základě inhibičního účinku na růst testovacího mikroorganismu Bacillus subtilis CCM 1999 (ATCC 6633) difúzním plotnovým postupem.
Opakovatelnost
Nestanovena.
Reprodukovatelnost
Rozdíl mezi dvěma výsledky zkoušek stejného vzorku prováděnými ve dvou laboratořích nesmí překročit při obsahu monensinu:
| od 20 do 25 mg/kg | 40 % relat. |
|---|---|
| od 25 do 50 mg/kg | 10 mg/kg |
| od 50 do 100 mg/kg | 20 % relat. |
| od 100 do 200 mg/kg | 20 mg/kg |
| nad 200 mg/kg | 10 % relat. |
Mez stanovitelnosti
Mez stanovitelnosti je 20 mg/kg.
- 1.6. Stanovení obsahu monensinu
Účel, rozsah a princip
Postup specifikuje podmínky pro stanovení obsahu monensinu v krmivech a premixech.
Obsah monensinu se stanoví po extrakci směsným rozpouštědlem, extrakt je přečištěn na pevné fázi a takto přečištěný extrakt je rozpuštěn v definovaném objemu mobilní fáze. Monensin se stanovuje metodou vysokoúčinné kapalinové chromatografie (HPLC) na reverzní fázi a po postkolonové derivatizaci s p-dimethylaminobenzaldehydem při 90 °C je detekován UV-detektorem při vlnové délce 600 nm.
Opakovatelnost
Rozdíl mezi dvěma paralelními stanoveními prováděnými na stejném vzorku nesmí překročit při obsahu monensinu:
| od 0,2 do 30 mg/kg | 15 % relat. |
|---|---|
| od 30 do 90 mg/kg | 4,5 mg/kg |
| nad 90 mg/kg | 5 % relat. |
Reprodukovatelnost
Nestanovena.
Mez stanovitelnosti
Mez stanovitelnosti je 0,2 mg/kg.
- 1.7. Stanovení obsahu salinomycinu
Účel, rozsah a princip
Postup specifikuje podmínky pro stanovení salinomycinu v krmivech a premixech.
Obsah salinomycinu se stanoví na základě inhibičního účinku na růst testovacího mikroorganismu Bacillus subtilis CCM 1999 (ATCC 6633) difúzním plotnovým postupem.
Opakovatelnost
Nestanovena.
Reprodukovatelnost
Rozdíl mezi dvěma výsledky zkoušek stejného vzorku prováděnými ve dvou laboratořích nesmí překročit při obsahu salinomycinu:
| od 10 do 25 mg/kg | 40 % relat. |
|---|---|
| od 25 do 50 mg/kg | 10 mg/kg |
| od 50 do 100 mg/kg | 20 % relat. |
| od 100 do 200 mg/kg | 20 mg/kg |
| nad 200 mg/kg | 10 % relat. |
Mez stanovitelnosti
Mez stanovitelnosti je 10 mg/kg.
- 1.8. Stanovení obsahu salinomycinu
Účel, rozsah a princip
Postup specifikuje podmínky pro stanovení obsahu salinomycinu v krmivech a premixech. Obsah salinomycinu se stanoví po extrakci směsným rozpouštědlem, extrakt je přečištěn na pevné fázi a takto přečištěný extrakt je rozpuštěn v definovaném objemu mobilní fáze. Salinomycin se stanovuje metodou vysokoúčinné kapalinové chromatografie (HPLC) na reverzní fázi a po postkolonové derivatizaci s p-dimethylaminobenzaldehydem při 90 °C je detekován UV-detektorem při vlnové délce 600 nm.
Opakovatelnost
Rozdíl mezi dvěma paralelními stanoveními prováděnými na stejném vzorku nesmí překročit při obsahu salinomycinu:
| od 1,4 do 25 mg/kg | 20 % relat. |
|---|---|
| od 25 do 100 mg/kg | 5 mg/kg |
| nad 100 mg/kg | 5 % relat. |
Reprodukovatelnost
Nestanovena.
Mez stanovitelnosti
Mez stanovitelnosti je 1,4 mg/kg.
- 1.9. Stanovení obsahu tylosinu
Účel, rozsah a princip
Postup specifikuje podmínky pro stanovení tylosinu v krmivech a premixech od obsahu nad 10 mg/kg.
Obsah tylosinu se stanoví po extrakci vzorku ethylalkoholem na základě inhibičního účinku na růst testovacího mikroorganismu Micrococcus varians CCM 552 (ATCC 9341) difúzním plotnovým postupem.
Opakovatelnost
Rozdíl mezi dvěma paralelními stanoveními prováděnými na stejném vzorku nesmí pro všechny obsahy tylosinu překročit 10 % relativních.
Reprodukovatelnost
Rozdíl mezi dvěma výsledky zkoušek stejného vzorku prováděnými ve dvou laboratořích nesmí překročit při obsahu tylosinu:
| od 10 do 25 mg/kg | 40 % relat. |
|---|---|
| od 25 do 50 mg/kg | 10 mg/kg |
| od 50 do 100 mg/kg | 20 % relat. |
| od 100 do 200 mg/kg | 20 mg/kg |
| nad 200 mg/kg | 10 % relat. |
Mez stanovitelnosti
Mez stanovitelnosti ke 10 mg/kg.
- 1.10. Stanovení obsahu virginiamycinu
Účel, rozsah a princip
Postup specifikuje podmínky pro stanovení virginiamycinu v krmivech a premixech.
Vzorek je extrahován směsí kyseliny citrónové a acetonu a obsah virginiamycinu se stanoví na základě inhibičního účinku na růst testovacího mikroorganismu Micrococcus varians CCM 552 (ATCC 9341) difúzním plotnovým postupem.
Opakovatelnost
Rozdíl mezi dvěma paralelními stanoveními prováděnými na stejném vzorku nesmí pro všechny obsahy virginiamycinu překročit 10 % relativních.
Reprodukovatelnost
Rozdíl mezi dvěma výsledky zkoušek stejného vzorku prováděnými ve dvou laboratořích nesmí překročit při obsahu virginiamycinu:
| od 5 do 25 mg/kg | 40 % relat. |
|---|---|
| od 25 do 50 mg/kg | 10 mg/kg |
| od 50 do 100 mg/kg | 20 % relat. |
| od 100 do 200 mg/kg | 20 mg/kg |
| nad 200 mg/kg | 10 % relat. |
Mez stanovitelnosti
Nestanovena.
- 1.11. Stanovení obsahu zinkbacitracinu
Účel, rozsah a princip
Postup specifikuje podmínky pro stanovení zinkbacitracinu v premixech.
Obsah zinkbacitracinu se stanoví na základě inhibičního účinku na růst testovacího mikroorganismu Micrococcus luteus CCM 732 (ATCC 10 240) difúzním plotnovým postupem.
Opakovatelnost
Nestanovena.
Reprodukovatelnost
Nestanovena.
Mez stanovitelnosti
Mez stanovitelnosti je 200 mg/kg.
- 1.12. Stanovení obsahu zinkbacitracinu
Účel, rozsah a princip
Postup specifikuje podmínky pro stanovení zinkbacitracinu v krmivech a premixech.
Obsah zinkbacitracinu se stanoví po extrakci vzorku směsí okyseleného zředěného roztoku methylalkoholu na základě inhibičního účinku na růst testovacího mikroorganismu Micrococcus luteus CCM 732 (ATCC 10 240) difúzním plotnovým postupem.
Opakovatelnost
Rozdíl mezi dvěma paralelními stanoveními prováděnými na stejném vzorku nesmí překročit při obsahu zinkbacitracinu:
| od 5,0 do 10 mg/kg | 2 mg/kg |
|---|---|
| od 10 mg/kg do 25 mg/kg | 20 % relat. |
| od 25 mg/kg do 50 mg/kg | 5 mg/kg |
| nad 50 mg/kg | 10 % relat. |
Reprodukovatelnost
Rozdíl mezi dvěma výsledky zkoušek stejného vzorku prováděnými ve dvou laboratořích nesmí překročit při obsahu zinkbacitracinu:
| od 5,0 do 25 mg/kg | 40 % relat. |
|---|---|
| od 25 do 50 mg/kg | 10 mg/kg |
| od 50 do 100 mg/kg | 20 % relat. |
| od 100 do 200 mg/kg | 20 mg/kg |
| nad 200 mg/kg | 10 % relat. |
Mez stanovitelnosti
Mez stanovitelnosti je 5,0 mg/kg.
- 1.13. Stanovení obsahu flavofosfolipolu
Účel, rozsah a princip
Postup specifikuje podmínky pro stanovení flavofosfolipolu v krmivech a premixech.
Obsah flavofosfolipolu po extrakci vzorku zředěným methylalkoholem se stanoví na základě inhibičního účinku na růst testovacího mikroorganismu Staphylococcus aureus CCM 2022 (ATCC 6538) difúzním plotnovým postupem.
Opakovatelnost
Rozdíl mezi dvěma paralelními stanoveními prováděnými na stejném vzorku nesmí překročit při obsahu flavofosfolipolu:
| od 1,0 do 2,0 mg/kg | 0,5 mg/kg |
|---|---|
| od 2,0 do 10 mg/kg | 25 % relat. |
| od 10 do 25 mg/kg | 20 % relat. |
| od 25 do 50 mg/kg | 5 mg/kg |
| nad 50 mg/kg | 10 % relat. |
Reprodukovatelnost
Nestanovena.
Mez stanovitelnosti
Mez stanovitelnosti je 1,0 mg/kg.
- 1.14. Stanovení obsahu avoparcinu
Účel, rozsah a princip
Postup specifikuje podmínky pro stanovení avoparcinu v krmivech a premixech.
Obsah avoparcinu se stanoví na základě inhibičního účinku na růst testovacího mikroorganismu Bacillus subtilis CCM 1999 (ATCC 6633) difúzním plotnovým postupem.
Opakovatelnost
Rozdíl mezi dvěma paralelními stanoveními prováděnými na stejném vzorku nesmí překročit při obsahu avoparcinu:
| od 2,0 do 10 mg/kg | 2 mg/kg |
|---|---|
| od 10 do 25 mg/kg | 20 % relat. |
| od 25 do 50 mg/kg | 5 mg/kg |
| nad 50 mg/kg | 10 % relat. |
Reprodukovatelnost
Nestanovena.
Mez stanovitelnosti
Mez stanovitelnosti je 2,0 mg/kg.
- 1.15. Stanovení obsahu monensinu
Účel, rozsah a princip
Postup specifikuje podmínky pro stanovení obsahu monensinu v krmivech a premixech.
Obsah monensinu se stanoví na základě jeho inhibičního účinku na růst testovacího mikroorganismu Bacillus subtilis CCM 1999 (ATCC 6633) difúzním plotnovým postupem.
Opakovatelnost
Rozdíl mezi dvěma paralelními stanoveními prováděnými na stejném vzorku nesmí překročit při obsahu monensinu:
| od 10 do 25 mg/kg | 20 % relat. |
|---|---|
| od 25 do 50 mg/kg | 5 mg/kg |
| nad 50 mg/kg | 10 % relat. |
Reprodukovatelnost
Nestanovena.
Mez stanovitelnosti
Mez stanovitelnosti je 10 mg/kg.
- 1.16. Stanovení obsahu spiramycinu
Účel, rozsah a princip
Postup specifikuje podmínky pro stanovení obsahu spiramycinu v krmivech a premixech.
Obsah spiramycinu se stanoví na základě jeho inhibičního účinku na růst testovacího mikroorganismu Micrococcus luteus CCM 552 (ATCC 9341) difúzním plotnovým postupem.
Opakovatelnost
Rozdíl mezi dvěma paralelními stanoveními prováděnými na stejném vzorku nesmí překročit při obsahu spiramycinu:
| od 1,0 do 10 mg/kg | 2 mg/kg |
|---|---|
| od 10 do 25 mg/kg | 20 % relat. |
| od 25 do 50 mg/kg | 5 mg/kg |
| nad 50 mg/kg | 10 % relat. |
Reprodukovatelnost
Nestanovena.
Mez stanovitelnosti
Mez stanovitelnosti je 1,0 mg/kg.
- 1.17. Stanovení obsahu virginiamycinu
Účel, rozsah a princip
Postup specifikuje podmínky pro stanovení obsahu virginiamycinu v krmivech a premixech.
Obsah virginiamycinu se po extrakci vzorku methylalkoholickým roztokem smáčedla (Tween) stanoví na základě jeho inhibičního účinku na růst testovacího mikroorganismu Micrococcus luteus CCM 732 (ATCC 10240) difúzním plotnovým postupem.
Opakovatelnost
Rozdíl mezi dvěma paralelními stanoveními prováděnými na stejném vzorku nesmí překročit při obsahu virginiamycinu:
| od 2,0 do 10 mg/kg | 2 mg/kg |
|---|---|
| od 10 do 25 mg/kg | 20 % relat. |
| od 25 do 50 mg/kg | 5 mg/kg |
| nad 50 mg/kg | 10 % relat. |
Reprodukovatelnost
Nestanovena.
Mez stanovitelnosti
Mez stanovitelnosti je 2,0 mg/kg.
-
- Antikocidika
- 2.1. Stanovení obsahu amprolia
Účel, rozsah a princip
Postup specifikuje podmínky pro stanovení obsahu amprolia v krmivech a premixech.
Obsah amprolia se stanoví po extrakci methylalkoholem a přečištění na pevné fázi metodou vysokoúčinné kapalinové chromatografie na reverzní fázi s UV - detekcí při vlnové délce 270 nm.
Opakovatelnost
Rozdíl mezi dvěma paralelními stanoveními prováděnými na stejném vzorku nesmí překročit při obsahu amprolia:
| od 1,3 do 30 mg/kg | 15 % relat. |
|---|---|
| od 30 do 60 mg/kg | 4,5 mg/kg |
| od 60 do 120 mg/kg | 7,5 % relat. |
| od 120 do 180 mg/kg | 9 mg/kg |
| nad 180 mg/kg | 5 % relat. |
Reprodukovatelnost
Nestanovena.
Mez stanovitelnosti
Mez stanovitelnosti je 1,3 mg/kg.
- 2.2. Stanovení obsahu amprolia
Účel, rozsah a princip
Postup specifikuje podmínky pro stanovení obsahu amprolia v krmivech a premixech pro obsah nad 40 mg/kg.
Obsah amprolia se stanoví po extrakci methylalkoholem a po přečištění extraktu na oxidu hlinitém. Vzniklý barevný komplex po působení činidla (hydroxid sodný, 2,7-dihydroxynaftalen hexakyanoželezitan draselný a kyanid draselný) se proměří spektrofotometricky při vlnové délce 530 nm.
Opakovatelnost
Rozdíl mezi dvěma paralelními stanoveními prováděnými na stejném vzorku nesmí překročit při obsahu amprolia:
| od 40 do 100 mg/kg | 10 mg/kg |
|---|---|
| od 100 do 5000 mg/kg | 10 % relat. |
| od 5 000 do 10 000 mg/kg | 500 mg/kg |
| nad 10 000 mg/kg | 5 % relat. |
Reprodukovatelnost
Nestanovena.
Mez stanovitelnosti
Mez stanovitelnosti je 40 mg/kg.
- 2.3. Stanovení obsahu diclazurilu
Účel, rozsah a princip
Postup specifikuje podmínky pro stanovení obsahu diclazurilu v krmivech a premixech.
Obsah diclazurilu se stanoví po extrakci vzorku okyseleným methylalkoholem a přečištění na pevné fázi metodou vysokoúčinné kapalinové chromatografie na reverzní fázi s použitím UV detekce při vlnové délce 280 nm.
Opakovatelnost
Nestanovena.
Reprodukovatelnost
Nestanovena.
Mez stanovitelnosti
Mez stanovitelnosti je 0,7 mg/kg.
- 2.4. Stanovení obsahu lasalocidu
Účel, rozsah a princip
Postup specifikuje podmínky pro stanovení obsahu lasalocidu v premixech.
Obsah lasalocidu se stanoví na základě inhibičního účinku na růst testovacího mikroorganismu Bacillus subtilis CCM 1999 (ATCC 6633) difúzním plotnovým postupem.
Opakovatelnost
Nestanovena.
Reprodukovatelnost
Nestanovena.
Mez stanovitelnosti
Mez stanovitelnosti je 20 mg/kg.
- 2.5. Stanovení obsahu maduramicinu
Účel, rozsah a princip
Postup specifikuje podmínky pro stanovení obsahu maduramicinu v premixech.
Obsah maduramicinu se stanoví po extrakci vzorku směsí acetonitrilu a dichlormethanu, předkolonové derivatizaci dansylchloridem a následném přečištění na pevné fázi metodou vysokoúčinné kapalinové chromatografie (HPLC) na reverzní fázi s použitím fluorimetrické detekce (excitační vlnová délka 224 nm; emisní vlnová délka 515 nm) nebo UV detekce při vlnové délce 224 nm.
Opakovatelnost
Nestanovena.
Reprodukovatelnost
Nestanovena.
Mez stanovitelnosti
Mez stanovitelnosti je 8 mg/kg.
- 2.6. Stanovení obsahu methylbenzochátu
Účel, rozsah a princip
Postup specifikuje podmínky pro stanovení obsahu methylbenzochátu v krmivech a premixech. Obsah methylbenzochátu se stanoví po extrakci vzorku methylalkoholovým roztokem methansulfonové kyseliny, po přečištění extrakcí dichlormethanem je izolován na chromatografickém ionexovém sloupci a znovu extrahován dichlormethanem, nakonec stanoven metodou vysokoúčinné kapalinové chromatografie (HPLC) na reverzní fázi s UV detekcí nebo FF detekcí (excitační vlnová délka 265 nm, emisní vlnová délka 390 nm).
Opakovatelnost
Rozdíl mezi dvěma paralelními stanoveními prováděnými na stejném vzorku nesmí překročit při obsahu methylbenzochátu od 4,0 do 20 mg/kg hodnotu 10% relat.
Reprodukovatelnost
Nestanovena.
Mez stanovitelnosti
Mez stanovitelnosti je 1,0 mg/kg pro UV detekci a 0,5 mg/kg pro FF detekci.
- 2.7. Stanovení obsahu narasinu
Účel, rozsah a princip
Postup specifikuje podmínky pro stanovení obsahu narasinu v premixech.
Obsah narasinu se stanoví na základě inhibičního účinku na růst testovacího mikroorganismu Bacillus subtilis CCM 1999 (ATCC 6633) difúzním plotnovým postupem.
Opakovatelnost
Nestanovena.
Reprodukovatelnost
Nestanovena.
Mez stanovitelnosti
Mez stanovitelnosti je 20 mg/kg.
- 2.8. Stanovení obsahu narasinu
Účel, rozsah a princip
Postup specifikuje podmínky pro stanovení obsahu narasinu v krmivech a premixech.
Obsah narasinu se stanoví po extrakci směsným rozpouštědlem, extrakt je přečištěn na pevné fázi a takto přečištěný extrakt je rozpuštěn v definovaném objemu mobilní fáze. Narasin se stanoví metodou vysokoúčinné kapalinové chromatografie na reverzní fázi a po postkolonové derivatizaci s p-dimethylaminobenzaldehydem při 90 °C je detekován UV-detektorem při vlnové délce 600 nm.
Opakovatelnost
Nestanovena.
Reprodukovatelnost
Nestanovena.
Mez stanovitelnosti
Mez stanovitelnosti je 0,7 mg/kg.
- 2.9 Stanovení obsahu nikarbazinu
Účel, rozsah a princip
Postup specifikuje podmínky pro stanovení nikarbazinu v krmivech a premixech.
Obsah nikarbazinu se stanoví spektrofotometricky po extrakci n-hexanem a chromatografické separaci v prostředí alkalického roztoku chloridu draselného.
Opakovatelnost.
Nestanovena
Reprodukovatelnost
Nestanovena.
Mez stanovitelnosti
Nestanovena.
- 2.10. Stanovení obsahu nikarbazinu
Účel, rozsah a princip
Postup specifikuje podmínky pro stanovení nikarbazinu v krmivech a premixech.
Obsah nikarbazinu se stanoví po extrakci dimethylformamidem spektrofotometricky při 430 nm.
Opakovatelnost
Rozdíl mezi dvěma paralelními stanoveními prováděnými na stejném vzorku nesmí překročit při obsahu nikarbazinu:
| od 20 do 100 mg/kg | 10 mg/kg |
|---|---|
| od 100 do 5 000 mg/kg | 10 % relat. |
| od 5 000 do 10 000 mg/kg | 500 mg/kg |
| nad 10 000 mg/kg | 5 % relat. |
Reprodukovatelnost
Nestanovena.
Mez stanovitelnosti
Mez stanovitelnosti je 20 mg/kg.
- 2.11. Stanovení obsahu robenidinu
Účel, rozsah a princip
Postup specifikuje podmínky pro stanovení obsahu robenidinu v krmivech a premixech.
Obsah robenidinu se stanoví po extrakci vzorku okyseleným methylalkoholem, jeho přečištění na alumině A, metodou vysokoúčinné kapalinové chromatografie na reverzní fázi s použitím UV detekce při vlnové délce 347 nm.
Opakovatelnost
Rozdíl mezi dvěma paralelními stanoveními prováděnými na stejném vzorku nesmí překročit při obsahu robenidinu vyšším než 15 mg/kg hodnotu 10 % relat.
Reprodukovatelnost
Rozdíl mezi dvěma výsledky zkoušek stejného vzorku prováděnými ve dvou laboratořích nesmí překročit při obsahu robenidinu:
| od 3,1 do 10 mg/kg | 2 mg/kg |
|---|---|
| od 10 do 25 mg/kg | 20 % relat. |
| od 25 do 50 mg/kg | 5 mg/kg |
| od 50 do 5000 mg/kg | 10 % relat. |
| od 5000 do 10000 mg/kg | 500 mg/kg |
| nad 10000 mg/kg | 5 % relat. |
Mez stanovitelnosti
Mez stanovitelnosti je 3,1 mg/kg.
- 2.12 Stanovení obsahu sulfaquinoxalinu
Účel, rozsah a princip
Postup specifikuje podmínky pro stanovení sulfaquinoxalinu v krmivech a premixech. Mez stanovitelnosti je 20 mg/kg.
Vzorek se extrahuje roztokem dimethyformamidu s chloroformem a obsah sulfaquinoxalinu se stanoví po jeho alkalické hydrolýze, diazotaci a kopulaci N-2-aminoethyl-1-naftylaminem, spektrofotometricky při vlnové délce 545 nm.
Opakovatelnost
Rozdíl mezi dvěma paralelními stanoveními prováděnými na stejném vzorku nesmí překročit při obsahu sulfoquinoxalinu:
| 20 až 100 mg/kg | 10 mg/kg |
|---|---|
| 100 až 5 000 mg/kg | 10 % relat. |
| 5 000 až 10 000 mg/kg | 500 mg/kg |
| nad 10 000 mg/kg | 5 % relat. |
Reprodukovatelnost
Nestanovena.
Mez stanovitelnosti
Nestanovena.
- 2.13. Stanovení obsahu meticlorpindolu (clopidol, coyden)
Účel, rozsah a princip
Postup specifikuje podmínky pro stanovení obsahu meticlorpindolu v krmivech a premixech. Obsah meticlorpindolu se stanoví po extrakci vzorku směsným rozpouštědlem methylalkohol- amoniak a po jeho převedení do mobilní fáze metodou vysokoúčinné kapalinové chromatografie (HPLC) na reverzní fázi s UV detekcí při 265 nm.
Opakovatelnost
Nestanovena.
Reprodukovatelnost
Nestanovena.
Mez stanovitelnosti
Mez stanovitelnosti je 3,6 mg/kg.
- 2.14. Stanovení obsahu meticlorpindolu
Účel, rozsah a princip
Postup specifikuje podmínky pro stanovení obsahu meticlorpindolu v krmivech a premixech. Obsah meticlorpindolu se stanoví po extrakci vzorku směsným rozpouštědlem methylalkohol- chloroform-amoniak, následném přečištění chromatografií na pevné fázi na oxidu hlinitém a na ionexu spektrofotometricky při vlnových délkách 267, 297 a 327 nm s ohledem na korekci pozadí.
Opakovatelnost
Rozdíl mezi dvěma paralelními stanoveními prováděnými na stejném vzorku nesmí překročit při obsahu meticlorpindolu:
| od 30 do 100 mg/kg | 5 mg/kg |
|---|---|
| nad 100 mg/kg | 5 % relat. |
Reprodukovatelnost
Rozdíl mezi dvěma výsledky zkoušek stejného vzorku prováděnými ve dvou laboratořích nesmí překročit při obsahu meticlorpindolu:
| od 30 do 100 mg/kg | 15 mg/kg |
|---|---|
| od 100 do 300 mg/kg | 15 % relat. |
| od 300 do 450 mg/kg | 45 mg/kg |
| od 450 do 5000 mg/kg | 10 % relat. |
Mez stanovitelnosti
Mez stanovitelnosti je 30 mg/kg.
- 2.15. Stanovení obsahu kurasanu
Účel, rozsah a princip
Postup specifikuje podmínky pro stanovení kurasanu v premixech.
Obsah kurasanu se stanoví po extrakcí hexanem spektrofotometricky v UV oblasti při vlnové délce 361 nm.
Opakovatelnost.
Nestanovena
Reprodukovatelnost
Nestanovena.
Mez stanovitelnosti
Nestanovena.
- 2.16. Stanovení obsahu salinomycinu
Postup stanovení obsahu salinomycinu uvedena v příloze č. 10, část 1.
- 2.17. Stanovení obsahu monenzinu
Postup stanovení obsahu monenzinu je uvedena v příloze č. 10, část 1.
- 2.18. Stanovení obsahu dinitolmidu
Účel, rozsah a princip
Postup specifikuje podmínky pro stanovení obsahu dinitolmidu v krmivech a premixech. Mez stanovitelnosti je 40 mg/kg.
Obsah dinitolmidu se stanoví po extrakci vzorku acetonitrilem spektrofotometricky při vlnové délce 560 nm.
Opakovatelnost
Rozdíl mezi dvěma paralelními stanoveními prováděnými na stejném vzorku nesmí překročit při obsahu dinitolmidu hodnotu
| pod 100 mg/kg | 10 mg/kg |
|---|---|
| od 100 do 5 000 mg/kg | 10 % relat. |
| od 5 000 do 10 000 mg/kg | 500 mg/kg |
| nad 10 000 mg/kg | 5 % relat. |
Reprodukovatelnost
Nestanovena.
Mez stanovitelnosti
Mez stanovitelnosti je 40 mg/kg.
- 2.19. Stanovení obsahu halofuginonu
Účel, rozsah a princip
Postup specifikuje podmínky pro stanovení obsahu halofuginonu v krmivech a premixech.
Obsah halofuginonu se stanoví po extrakci horkou vodou a přečištění na ionexu metodou vysokoúčinné kapalinové chromatografie (HPLC) na reverzní fázi s UV - detekcí při vlnové délce 243 nm.
Opakovatelnost
Rozdíl mezi dvěma paralelními stanoveními prováděnými na stejném vzorku nesmí překročit při obsahu halofuginonu do 3,0 mg/kg hodnotu 0,5 mg/kg.
Reprodukovatelnost
Nestanovena.
Mez stanovitelnosti
Mez stanovitelnosti je 1,0 mg/kg.
- 2.20. Stanovení obsahu decoquinátu
Účel, rozsah a princip
Postup specifikuje podmínky pro stanovení obsahu decoquinátu v krmivech.
Vzorek se extrahuje methylalkoholickým roztokem chloridu vápenatého a obsah decoquinátu stanoví se fluorometricky.
Opakovatelnost.
Nestanovena
Reprodukovatelnost
Nestanovena.
Mez stanovitelnosti
Nestanovena.
- 2.21. Stanovení obsahu arprinocidu
Účel, rozsah a princip
Postup specifikuje podmínky pro stanovení obsahu arprinocidu v krmivech.
Vzorek se extrahuje chloroformem a obsahu arprinocidu je stanoven vysokoúčinnou kapalinovou chromatografií (HPLC) s UV detekcí při 254 nm.
Opakovatelnost
Nestanovena.
Reprodukovatelnost
Nestanovena.
Mez stanovitelnosti
Nestanovena.
- 2.22. Stanovení obsahu ethopabátu
Účel, rozsah a princip
Postup specifikuje podmínky pro stanovení obsahu ethopabátu v krmivech a premixech.
Obsah ethopabátu se stanoví po extrakci vzorku methylalkoholem a přečištění chromatografií na pevné fázi na alumině B metodou vysokoúčinné kapalinové chromatografie (HPLC) na reverzní fázi s fluorescenční detekcí (excitační vlnová délka 268 nm; emisní vlnová délka 350 nm).
Výsledky se vyjadřují pro obsah:
| od 0,03 do 1,0 mg/kg | s přesností na 0,01 mg/kg |
|---|---|
| od 1,1 do 10 mg/kg | s přesností na 0,1 mg/kg |
| od 10,1 do 1000 mg/kg | s přesností na 1 mg/kg |
| od 1001 do 10 000 mg/kg | s přesností na 10 mg/kg |
| od 10 001 do 100 000 mg/kg | s přesností na 100 mg/kg |
| nad 100 000 mg/kg | s přesností na 1000 mg/kg |
Opakovatelnost
Rozdíl mezi dvěma paralelními stanoveními prováděnými na stejném vzorku nesmí překročit při obsahu ethopabátu:
| od 0,03 do 1,0 mg/kg | 40 % relat. |
|---|---|
| od 1,0 do 4,0 mg/kg | 0,4 mg/kg |
| od 4,0 do 20 mg/kg | 10 % relat. |
| od 20 do 1000 mg/kg | nestanovena |
| nad 1000 mg/kg | 5 % relat. |
Reprodukovatelnost
Rozdíl mezi dvěma výsledky zkoušek stejného vzorku prováděnými ve dvou laboratořích nesmí překročit při obsahu ethopabátu:
| od 0,03 do 1,0 mg/kg | nestanovena |
|---|---|
| od 1,0 do 20 mg/kg | 20 % relat. |
| od 20 od 1000 mg/kg | nestanovena |
| nad 1000 mg/kg | 15 % relat. |
Mez stanovitelnosti
Mez stanovitelnosti je 0,03 mg/kg.
- 2.23. Stanovení obsahu lasalocidu
Účel, rozsah a princip
Postup specifikuje podmínky pro stanovení obsahu lasalocidu v krmivech a premixech.
Obsah lasalocidu se stanoví po extrakci vzorku methylalkoholem a jeho převedení do mobilní fáze metodou vysokoúčinné kapalinové chromatografie (HPLC) na reverzní fázi s fluorescenční detekcí při excitační vlnové délce 310 nm a emisní vlnové délce 419 nm.
Opakovatelnost
Rozdíl mezi dvěma paralelními stanoveními prováděnými na stejném vzorku nesmí překročit při obsahu lasalocidu:
| od 0,4 do 20 mg/kg | 20% relat. |
|---|---|
| od 20 do 40 mg/kg | 4 mg/kg |
| nad 40 mg/kg | 10% relat |
Uvedené hodnoty opakovatelnosti se nevztahují pro určení pracovní přesnosti míchacího zařízení podle přílohy č. 16.
Reprodukovatelnost
Rozdíl mezi dvěma výsledky zkoušek stejného vzorku prováděnými ve dvou laboratořích nesmí překročit při obsahu lasalocidu:
| od 0,4 do 50 mg/kg | 30 % relat. |
|---|---|
| od 50 do 75 mg/kg | 15 mg/kg |
| nad 75 mg/kg | 20 % relat. |
Mez stanovitelnosti
Mez stanovitelnosti je 0,4 mg/kg.
- 2.24. Stanovení obsahu semduramicinu
Účel, rozsah a princip
Postup specifikuje podmínky pro stanovení obsahu semduramicinu v krmivech a premixech.
Obsah semduramicinu se stanoví po extrakci směsným rozpouštědlem hexan-octan ethylnatý a extrakt je přečištěn na pevné fázi a takto přečištěný extrakt je rozpuštěn v definovaném objemu mobilní fáze. Semduramicin se stanoví metodou vysokoúčinné kapalinové chromatografie (HPLC) na reverzní fází a po postkolonové derivatizaci s vanilinem při 90 °C je detekován UV-detektorem při vlnové délce 522 nm.
Opakovatelnost
Nestanovena.
Reprodukovatelnost
Nestanovena.
Mez stanovitelnosti
Nestanovena.
-
- Chemoterapeutika
- 3.1. Stanovení obsahu dimetridazolu
Účel, rozsah a princip
Postup specifikuje podmínky pro stanovení obsahu dimetridazolu v krmivech a premixech. Obsah dimetridazolu se stanoví po extrakci vzorku 90 % methylalkoholem a přečištění chromatografií na pevné fázi na alumině B metodou vysokoúčinné kapalinové chromatografie (HPLC) na reverzní fázi s UV detekcí při 309 nm.
Opakovatelnost
Rozdíl mezi dvěma paralelními stanoveními prováděnými na stejném vzorku nesmí překročit při obsahu dimetridazolu:
| od 3,0 do 30 mg/kg | 15 % relat. |
|---|---|
| od 30 do 100 mg/kg | 5 mg/kg |
| nad 100 mg/kg | 5 % relat. |
Uvedené hodnoty opakovatelnosti se nevztahují pro určení pracovní přesnosti míchacího zařízení podle přílohy č. 16.
Reprodukovatelnost
Rozdíl mezi dvěma výsledky zkoušek stejného vzorku prováděnými ve dvou laboratořích nesmí překročit při obsahu dimetridazolu:
| od 3,0 do 25 mg/kg | 20 % relat. |
|---|---|
| od 25 do 50 mg/kg | 5 mg/kg |
| nad 50 mg/kg | 10 % relat. |
Mez stanovitelnosti
Mez stanovitelnosti je 3,0 mg/kg.
- 3.2. Stanovení obsahu dimetridazolu
Účel, rozsah a princip
Postup specifikuje podmínky pro stanovení obsahu dimetridazolu v krmivech.
Obsah dimetridazolu se stanoví po extrakci vzorku methanolem a přečištění na alumině spektrofotometricky.
Opakovatelnost
Rozdíl mezi dvěma paralelními stanoveními prováděnými na stejném vzorku nesmí překročit při obsahu dimetridazolu:
| do 4,0 mg/kg | 50 % relat. |
|---|---|
| od 4,0 do 10 mg/kg | 2 mg/kg |
| od 10 do 25 mg/kg | 20 % relat |
| od 25 do 50 mg/kg | 5 mg/kg |
| od 50 do 5000 mg/kg | 10 % relat. |
| od 5000 do 10000 mg/kg | 500 mg/kg |
| nad 10 000 mg/kg | 5 % relat. |
Reprodukovatelnost
Nestanovena.
Mez stanovitelnosti
Nestanovena.
-
- Vitaminy
- 4.1. Stanovení obsahu vitaminu A a vitaminu E
Účel, rozsah a princip
Postup specifikuje podmínky pro stanovení obsahu vitaminu A a vitaminu E v krmivech a premixech.
Obsah vitaminu A a E se stanoví po alkalické hydrolýze hydroxidem draselným a následné extrakci na pevné fázi po převedení do cyklohexanu metodou vysokoúčinné kapalinové chromatografie (HPLC) na normální fázi s UV detekcí při 325 nm nebo fluorescenční detekcí (excitační vlnová délka 325 nm, emisní vlnová délka 480 nm) pro vitamin A a UV detekce při 292 nm nebo fluorescenční detekcí (excitační vlnová délka 292 nm, emisní vlnová délka 330 nm) pro vitamin E.
Výsledky se vyjadřují pro obsah vitaminu A:
| do 999 m.j./kg | s přesností na 1 m.j./kg |
|---|---|
| do 1000 do 9999 m.j./kg | s přesností na 10 m.j./kg |
| od 10000 do 99999 m.j./kg | s přesností na 100 m.j./kg |
| od 100000do 999999 m.j./kg | s přesností na 1000 m.j./kg |
| nad 1000000 m.j./kg | s přesností na 10000m.j./kg |
Opakovatelnost
Rozdíl mezi dvěma paralelními stanoveními prováděnými na stejném vzorku nesmí překročit při obsahu vitaminu A (UV detekce):
| od 1000 do 50000 m.j./kg | 20 % relat. |
|---|---|
| od 50000 do 100000 m.j./kg | 10000 m.j./kg |
| nad 100000 m.j./kg | 10 % relat. |
Rozdíl mezi dvěma paralelními stanoveními prováděnými na stejném vzorku nesmí překročit při obsahu vitaminu E (UV detekce):
| od 0,8 do 50 mg/kg | 20 % relat. |
|---|---|
| od 50 do 100 mg/kg | 10 mg/kg |
| nad 100 mg/kg | 10 % relat. |
Reprodukovatelnost
Rozdíl mezi dvěma výsledky zkoušek stejného vzorku prováděnými ve dvou laboratořích nesmí překročit při obsahu vitaminu A (UV detekce):
| od 1000 do 4000 m.j./kg | 1000 m.j./kg |
|---|---|
| od 4000 do 100000 m.j./kg | 25 % relat. |
| od 100000 do 125000 m.j./kg | 25000 m.j./kg |
| od 125000 do 375000 m.j./kg | 20 % relat. |
| od 375000 do 600000 m.j./kg | 75000 m.j./kg |
| od 600000 do 800000 m.j./kg | 12,5 % relat. |
| od 800000 do 1000000 m.j./kg | 100000 m.j./kg |
| nad 1000000 m.j./kg | 10 % relat. |
Rozdíl mezi dvěma výsledky zkoušek stejného vzorku prováděnými ve dvou laboratořích nesmí překročit při obsahu vitaminu E (UV detekce):
| od 0,8 do 25 mg/kg | 40 % relat. |
|---|---|
| od 25 do 50 mg/kg | 10 mg/kg |
| od 50 do 150 mg/kg | 20 % relat. |
| od 150 do 200 mg/kg | 30 mg/kg |
| od 200 do 500 mg/kg | 15 % relat. |
| od 500 do 750 mg/kg | 75 mg/kg |
| nad 750 mg/kg | 10 % relat. |
Mez stanovitelnosti
Mez stanovitelnosti pro vitamin A je 250 m.j./kg pro fluorescenční detekci, pro UV detekci 1000 m.j./kg. Mez stanovitelnosti pro vitamin E je 0,1 mg/kg pro fluorescenční detekci, pro UV detekci 0,8 mg/kg.
- 4.2. Stanovení obsahu vitaminu A a vitaminu E
Účel, rozsah a princip
Postup specifikuje podmínky pro stanovení obsahu vitaminu A a vitaminu E v krmivech a premixech.
Obsah vitaminu A a E se stanoví po alkalické hydrolýze hydroxidem draselným a následné extrakci hexanem a převedením do methylalkoholu metodou vysokoúčinné kapalinové chromatografie (HPLC) na reverzní fázi s UV detekcí při 325 nm nebo fluorescenční detekcí (excitační vlnová délka 325 nm, emisní vlnová délka 480 nm) pro vitamin A a UV detekce při 292 nm nebo fluorescenční detekcí (excitační vlnová délka 292 nm, emisní vlnová délka 330 nm) pro vitamin E.
Výsledky se vyjadřují pro obsah vitaminu A
| do 999 m.j./kg | s přesností na 1 m.j./kg |
|---|---|
| do 1000 do 9999 m.j./kg | s přesností na 10 m.j./kg |
| od 10000 do 99999 m.j./kg | s přesností na 100 m.j./kg |
| od 100000do 999999 m.j./kg | s přesností na 1000 m.j./kg |
| nad 1000000 m.j./kg | s přesností na 10000m.j./kg |
Opakovatelnost
Rozdíl mezi dvěma paralelními stanoveními prováděnými na stejném vzorku nesmí překročit při obsahu vitaminu A (UV detekce):
| od 1000 do 8000 m.j./kg | 25 % relat. |
|---|---|
| od 8000 do 13500 m.j./kg | 2000 m.j./kg |
| od 13500 do 40000 m.j./kg | 15 % relat. |
| od 40000 do 300000 m.j./kg | 37500 m.j./kg |
| od 300000 do 1600000 m.j./kg | 12,5 % relat. |
| od 1600000 do 2600000 m.j./kg | 200000 m.j./kg |
| od 2600000 do 4000000 m.j./kg | 7,5 % relat. |
Rozdíl mezi dvěma paralelními stanoveními prováděnými na stejném vzorku nesmí překročit při obsahu vitaminu E (UV detekce):
| od 0.8 do 55 mg/kg | 10 % relat. |
|---|---|
| od 55 do 100 mg/kg | 5,5 mg/kg |
| od 100 do 250 mg/kg | 5,5 % relat. |
| od 500 do 1000 mg/kg | 45 mg/kg |
| od 1000 do 5000 mg/kg | 4,5 % relat. |
| od 5000 do 7500 mg/kg | 225 mg/kg |
| více než 7500 mg/kg | 3 % relat. |
Reprodukovatelnost
Rozdíl mezi dvěma výsledky zkoušek stejného vzorku prováděnými ve dvou laboratořích nesmí překročit při obsahu vitaminu A (UV detekce):
| od 1000 do 100000 m.j./kg | 25 % relat. |
|---|---|
| od 100000 do 125000 m.j./kg | 25000 m.j./kg |
| od 125000 do 375000 m.j./kg | 20 % relat. |
| od 375000 do 600000 m.j./kg | 75000 m.j./kg |
| od 600000 do 800000 m.j./kg | 12,5 % relat. |
| od 800000 do 1000000 m.j./kg | 100000 m.j./kg |
| nad 1000000 m.j./kg | 10 % relat. |
Rozdíl mezi dvěma výsledky zkoušek stejného vzorku prováděnými ve dvou laboratořích nesmí překročit při obsahu vitaminu E (UV detekce):
| od 0,8 mg/kg do 25 mg/kg | 40 % relat. |
|---|---|
| od 25 do 50 mg/kg | 10 mg/kg |
| od 50 do 150 mg/kg | 20 % relat. |
| od 150 do 200 mg/kg | 30 mg/kg |
| od 200 do 500 mg/kg | 15 % relat. |
| od 500 do 750 mg/kg | 75 mg/kg |
| nad 750 mg/ kg | 10 % relat. |
Mez stanovitelnosti
Mez stanovitelnosti pro vitamin A je 250 m.j./kg pro fluorescenční detekci, pro UV detekci 1000 m.j./kg. Mez stanovitelnosti pro vitamin E je 0,1 mg/kg pro fluorescenční detekci, pro UV detekci 0,8 mg/kg.
- 4.3. Stanovení obsahu vitaminu E
Účel, rozsah a princip
Postup specifikuje podmínky pro stanovení obsahu vitaminu E v krmivech a premixech.
Obsah vitaminu E se stanoví po alkalické hydrolýze hydroxidem draselným a následné extrakci na pevné fázi po převedení do cyklohexanu metodou vysokoúčinné kapalinové chromatografie (HPLC) na normální fázi s UV detekcí při 292 nm nebo fluorescenční detekcí (excitační vlnová délka 295 nm, emisní vlnová délka 330 nm).
Opakovatelnost
Rozdíl mezi dvěma výsledky zkoušek stejného vzorku nesmí překročit při obsahu vitaminu E (UV detekce):
| od 0,8 do 50 mg/kg | 20 % relat. |
|---|---|
| od 50 do 100 mg/kg | 10 mg/kg |
| nad 100 mg/kg | 10 % relat. |
Reprodukovatelnost
Rozdíl mezi dvěma výsledky zkoušek stejného vzorku prováděnými ve dvou laboratořích nesmí překročit při obsahu vitaminu E (UV detekce):
| od 0,8 do 25 mg/kg | 40 % relat. |
|---|---|
| od 25 do 50 mg/kg | 10 mg/kg |
| od 50 do 150 mg/kg | 20 % relat. |
| od 150 do 200 mg/kg | 30 mg/kg |
| od 200 do 500 mg/kg | 15 % relat. |
| od 500 do 750 mg/kg | 75 mg/kg |
| nad 750 mg/kg | 10 % relat. |
Mez stanovitelnosti
Mez stanovitelnosti je pro UV detekci 0,8 mg/kg, pro fluorescenční detekci 0,1 mg/kg.
- 4.4. Stanovení obsahu přidaného vitaminu E
Účel, rozsah a princip
Postup specifikuje podmínky pro stanovení obsahu vitaminu E v premixech a v krmných směsích.
Obsah přidaného vitaminu E (octan tokoferolu) se stanoví plynovou chromatografií po extrakci vzorku diethyletherem resp. hexanem přímo, resp. po přečištění na sloupci oxidu hlinitého.
Opakovatelnost
Pro premixy: Rozdíl mezi dvěma paralelními stanoveními prováděnými na stejném vzorku nesmí při obsahu vitaminu E 1500 000 mg/kg překročit hodnotu 88000 mg/kg.
Pro krmné směsi: Rozdíl mezi dvěma paralelními stanoveními prováděnými na stejném vzorku nesmí při obsahu vitaminu E 20 mg/kg překročit hodnotu 2,15 mg/kg.
Reprodukovatelnost
Nestanovena.
Mez stanovitelnosti
Nestanovena.
- 4.5. Stanovení obsahu vitaminu E
Účel, rozsah a princip
Postup specifikuje podmínky pro stanovení obsahu vitaminu E v krmivech a premixech.
Obsah vitaminu E se stanoví po alkalické hydrolýze hydroxidem draselným a následné extrakci hexanem a převedením do methylalkoholu metodou vysokoúčinné kapalinové chromatografie (HPLC) na reverzní fázi s UV detekcí při 292 nm nebo fluorescenční detekcí (excitační vlnová délka 295 nm, emisní vlnová délka 330 nm).
Opakovatelnost
Rozdíl mezi dvěma paralelními stanoveními prováděnými na stejném vzorku nesmí překročit při obsahu vitaminu E (UV detekce):
| od 0,8 do 55 mg/kg | 10 % relat. |
|---|---|
| od 55 do 100 mg/kg | 5,5 mg/kg |
| od 100 do 250 mg/kg | 5,5 % relat. |
| od 500 do 1000 mg/kg | 45 mg/kg |
| od 1000 do 5000 mg/kg | 4,5 % relat. |
| od 5000 do 7500 mg/kg | 225 mg/kg |
| více než 7500 mg/kg | 3 % relat. |
Reprodukovatelnost
Rozdíl mezi dvěma výsledky zkoušek stejného vzorku prováděnými ve dvou laboratořích nesmí překročit při obsahu vitaminu E (UV detekce):
| od 0,8 do 25 mg/kg | 40 % relat. |
|---|---|
| od 25 do 50 mg/kg | 10 mg/kg |
| od 50 do 150 mg/kg | 20 % relat. |
| od 150 do 200 mg/kg | 30 mg/kg |
| od 200 do 500 mg/kg | 15 % relat. |
| od 500 do 750 mg/kg | 75 mg/kg |
| nad 750 mg/kg | 10 % relat. |
Mez stanovitelnosti
Mez stanovitelnosti je pro UV detekci 0,8 mg/kg, pro fluorescenční detekci 0,1 mg/kg.
- 4.6. Stanovení obsahu cholinu
Účel, rozsah a princip
Postup specifikuje podmínky pro stanovení obsahu cholinu v krmivech a premixech.
Obsah cholinu se stanoví po hydrolýze vzorku hydroxidem barnatým a přečištění hydrolyzátu na ionexu na základě vzniku komplexu s reineckátem amonným v prostředí roztoku fosforečnanu sodného spektrofotometricky po rozpuštění komplexu v acetonu při vlnové délce 525 nm.
Opakovatelnost
Nestanovena.
Reprodukovatelnost
Nestanovena.
Mez stanovitelnosti
Mez stanovitelnosti je 20 mg/kg.
- 4.7. Stanovení obsahu pantothenanu vápenatého
Účel, rozsah a princip
Postup specifikuje podmínky pro stanovení obsahu pantothenanu vápenatého v premixech.
Obsah pantothenanu vápenatého se stanoví na základě stimulačního účinku na růst testovacího mikroorganismu Saccharomyces carlsbergensis CCM 4288 (ATCC 9080) difúzním plotnovým postupem.
Opakovatelnost
Nestanovena
Reprodukovatelnost
Nestanovena..
Mez stanovitelnosti
Nestanovena.
- 4.8. Stanovení vitaminů B1, B2, B6
Účel, rozsah a princip
Postup specifikuje podmínky pro stanovení obsahu vitaminů B1, B2 a B6 v krmných směsích.
Vitaminy B1 (thiamin), B2 (riboflavin) a B6 (pyridoxin) se extrahují ze vzorku krmiva vodou a po hydrolýze kyselinou chloristou se stanoví postupem vysokoúčinné kapalinové chromatografie (HPLC) s využitím iontových párů na reverzní fázi. Detekce vitaminu B2 a B6 se provádí přímo fluorimetricky, zatímco vitamin B1 se před detekcí nejprve oxiduje derivatizačním činidlem v reakční smyčce postkolonové derivatizace.
Opakovatelnost
Nestanovena
Reprodukovatelnost
Nestanovena.
Mez stanovitelnosti
Nestanovena.
- 4.9. Stanovení obsahu vitaminu B2
Účel, rozsah a princip
Používají se dva postupy stanovení obsahu vitaminu B2 v premixech - postup fluorimetrický a postup difúzní plotnový.
Obsah vitamin B2 se stanoví fluorimetricky v mírně okyseleném prostředí na základě fluorescence při vlnové délce 440 nm nebo difúzním plotnovým postupem na základě stimulačního účinku na růst testovacího mikroorganismu Lactobacillus rhamnosus CCM 1825 (ATCC 7469 ).
Opakovatelnost
Pro metodu fluorometrickou nestanovena.
Pro metodu difuzní plotnovou:
Rozdíl mezi dvěma paralelními stanoveními prováděnými na stejném vzorku nesmí při obsahu vitaminu B2 500000 mg/kg překročit hodnotu 40500 mg/kg.
Reprodukovatelnost
Nestanovena.
Mez stanovitelnosti
Nestanovena.
- 4.10. Stanovení obsahu vitaminu B6
Účel, rozsah a princip
Postup specifikuje podmínky pro stanovení obsahu vitaminu B6 v premixech.
Vitamin B6 ve všech jeho formách se stanoví na základě stimulačního účinku na růst testovacího mikroorganismu kvasinky Saccharomyces carlsbergensis CCM 4228 (ATCC 9080) difúzním plotnovým způsobem.
Opakovatelnost
Nestanovena.
Reprodukovatelnost
Nestanovena.
- 4.11. Stanovení obsahu vitaminu K3
Účel, rozsah a princip
Postup specifikuje podmínky pro stanovení obsahu vitaminu K3 v krmivech a premixech. Obsah vitaminu K3 se stanoví po extrakci vzorku chloroformem, následné hydrolýze amoniakem, metodou vysokoúčinné kapalinové chromatografie (HPLC) na normální fázi s UV detekcí při 264 nm.
Opakovatelnost
Nestanovena.
Reprodukovatelnost
Nestanovena.
Mez stanovitelnosti
Mez stanovitelnosti je 2,9 mg/kg.
- 4.12.Stanovení obsahu vitaminu K3
Účel, rozsah a princip
Postup specifikuje podmínky pro stanovení obsahu vitaminu K3 v premixech a krmných směsích. Mez stanovitelnosti je 1,0 mg/kg.
Po extrakci vzorku ethylalkoholem se stanoví obsah vitaminu K3 spektrofotometricky při vlnové délce 635 nm.
Opakovatelnost
Rozdíl mezi dvěma paralelními stanoveními prováděnými na stejném vzorku nesmí překročit při obsahu vitaminu K3:
| do 10 mg/kg | 20 % relat. |
|---|---|
| od 10 do 14 mg/kg | 2 mg/kg |
| od 14 do 100 mg/kg | 15 % relat. |
| od 100 do 150 mg/kg | 15 mg/kg |
| nad 150 mg/kg | 10 % relat. |
Reprodukovatelnost
Nestanovena.
Mez stanovitelnosti
Mez stanovitelnosti je 1,0 mg/kg.
-
- Mikroprvky
- 5.1. Stanovení obsahu mědi, železa, manganu a zinku
Postup stanovení obsahu mědi, železa, manganu a zinku je uvedena v příloze č. 9, část 8.
- 5.2. Stanovení obsahu kobaltu
Účel, rozsah a princip
Postup specifikuje podmínky pro stanovení obsahu kobaltu v krmivech.
Stanovení je založeno na principu tvorby barevného komplexu kobaltu s 2-nitroso-1-naftolem jehož absorbance se měří spektrofotometricky.
Opakovatelnost
Rozdíl mezi dvěma paralelními stanoveními prováděnými na stejném vzorku nesmí překročit při obsahu kobaltu:
| do 5,0 mg/kg | 50 % relat. |
|---|---|
| od 5,0 do 10 mg/kg | 2,5 mg/kg |
| od 10 do 30 mg/kg | 25 % relat. |
| od 30 do 50 mg/kg | 7,5 mg/kg |
| nad 50 mg/kg | 15 % relat. |
Reprodukovatelnost
Nestanovena.
Mez stanovitelnosti
Nestanovena.
- 5.3. Stanovení obsahu selenu.
Účel, rozsah a princip
Postup specifikuje podmínky pro stanovení selenu v krmivech.
Ve vzorku se po rozkladu kyselinou dusičnou v uzavřeném systému stanoví obsah selenu metodou atomové absorpční spektrometrie (AAS) s hydridovou technikou.
Opakovatelnost
Nestanovena.
Reprodukovatelnost
Nestanovena.
Mez stanovitelnosti
Nestanovena.
- 5.4. Stanovení obsahu jodu
Účel, rozsah a princip
Používají se dva zkušební postupy. Po mineralizaci vzorku za přídavku hydroxidu sodného jako fixativa při 520 °C se jodidy oxidují v alkalickém prostředí bromnanem a vzniklé jodičnany se stanovují metodou diferenční pulzní rozpouštěcí voltametrie. Postup je vhodný pro stanovení jodu v krmivech a premixech.
Pro stanovení jodu v premixech se vzorek mineralizuje po přídavku hydroxidu sodného jako fixativa při 520 °C a jodidy se zoxidují manganistanem draselným na jodičnany. Po přidání jodidu draselného se uvolní jod, který se stanoví titrací thiosíranem sodným.
Opakovatelnost
Rozdíl mezi dvěma paralelními voltametrickými stanoveními prováděnými na stejném vzorku nesmí překročit při obsahu jodu:
| od 0,5 do 5,0 mg/kg | 30 % relat. |
|---|---|
| od 5,0 do 15 mg/kg | 1,5 mg/kg |
| nad 15 mg/kg | 10 % relat. |
Opakovatelnost pro titrační metodu nestanovena.
Reprodukovatelnost
Nestanovena
Mez stanovitelnosti
Mez stanovitelnosti pro voltametrickou metodu je 0,5 mg/kg. Pro titrační metodu mez stanovitelnosti nestanovena.
-
- Vehikula a pojiva
- 6.1. Stanovení obsahu oxidu křemičitého
Postup stanovení obsahu oxidu křemičitého je uveden v příloze č. 9, část 7.
- 6.2. Stanovení obsahu oxidu hlinitého
Postup stanovení obsahu oxidu hlinitého je uveden v příloze č. 9, část 7.
-
- Výpočty
- 7.1. Vyhodnocování a výpočet výsledků stanovení obsahu doplňkových látek pro difúzní plotnové postupy
Účel, rozsah a princip
Postup uvádí a specifikuje uzančně závazný způsob pro vyhodnocování a výpočet výsledků při stanovení obsahu doplňkových látek v krmivech a premixech pro difuzní plotnové postupy.
Průměry inhibičních resp. stimulačních zón, vzniklých při stanovení doplňkových látek difuzním plotnovým postupem, se měří pomocí odpichovátka s přesností nejméně na 0,1 mm. Ze souboru takto získaných hodnot se vypočítá aritmetický průměr pro každou koncentraci zkoušeného vzorku i standardu.
-
- Antioxidanty
- 8.1. Stanovení obsahu ethoxyquinu
Účel, rozsah a princip
Postup specifikuje podmínky pro stanovení ethoxyquinu v krmivech.
Ethoxyquin je ze vzorku extrahován methylalkoholem a alikvotní podíl extraktu je po zředění vodou reextrahován do petroletheru a obsah ethoxyquinu je stanoven fluorimetricky.
Opakovatelnost
Nestanovena
Reprodukovatelnost
Nestanovena.
Mez stanovitelnosti
Nestanovena.
- 8.2. Stanovení obsahu butylhydroxytoluenu, butylhydroxyanisolu a galátů
Účel, rozsah a princip
Postup specifikuje podmínky pro stanovení obsahu butylhydroxytoluenu, butylhydroxyanisolu a galátů v tucích.
Vzorek se rozpustí v hexanu a butylhydroxytoluen, butylhydroxyanisol a galáty se extrahují acetonitrilem. Vlastní stanovení se provádí postupem vysokoúčinné kapalinové chromatografie (HPLC) s použitím UV detekce při 280 nm.
Opakovatelnost
Nestanovena.
Reprodukovatelnost
Nestanovena.
Mez stanovitelnosti
Nestanovena.
-
- Barviva
- 9.1. Stanovení obsahu kapsatinu
Účel, rozsah a princip
Postup specifikuje podmínky pro stanovení celkového obsahu barviva vyjádřeného jako kapsatin, převažujícího barviva papriky.
Obsah kapsatinu se stanoví po extrakci vzorku benzenem způsobem podle Benedikta spektrofotometricky.
Opakovatelnost
Nestanovena.
Reprodukovatelnost
Nestanovena.
Mez stanovitelnosti
Nestanovena.
- 9.2. Stanovení obsahu nativních a přidaných karotenoidů
Účel, rozsah a princip
Používají se dva postupy. Jeden specifikuje podmínky pro stanovení obsahů esterů kyseliny apo-karotinové, citranaxantinu a kantaxantinu, druhý specifikuje podmínky pro stanovení obsahu karoténů, veškerých xantofylů, luteinu a zeaxantinu.
Vzorek se extrahuje rozpouštědlem, přečistí se postupem sloupcové chromatografie a obsah příslušného barviva se stanoví spektrofotometricky.
Opakovatelnost
Rozdíl mezi dvěma paralelními stanoveními prováděnými na stejném vzorku nesmí překročit 15 % relat.
Reprodukovatelnost
Nestanovena.
Mez stanovitelnosti
Nestanovena.
-
- Konzervanty
- 10.1. Stanovení obsahu kyseliny mravenčí
Účel, rozsah a princip
Postup specifikuje podmínky pro stanovení obsahu kyseliny mravenčí v silážích.
Kyselina mravenčí se stanovuje postupem podle Fuchse. Těkavé kyseliny, vydestilované ze vzorku se podrobí reakci s manganistanem draselným. Kyselina mravenčí je jako jedinná oxidována v neutrálním nebo slabě alkalickém prostředí.
Opakovatelnost
Nestanovena.
Reprodukovatelnost
Nestanovena.
Mez stanovitelnosti
Nestanovena.
- 10.2. Stanovení obsahu kysličníku siřičitého
Účel, rozsah a princip
Postup specifikuje podmínky pro stanoveníí obsahu kysličníku siřičitého v krmivech.
Kysličník siřičitý se uvolní po okyselení vzorku krmiva proudem dusíku a jímá se do roztoku elektrolytu. Obsah kysličníku siřičitého se stanoví metodou diferenční pulzní polarografie.
Opakovatelnost
Nestanovena.
Reprodukovatelnost
Nestanovena.
Mez stanovitelnosti
Nestanovena.
- 10.3. Stanovení obsahu formaldehydu
Účel, rozsah a princip
Postup specifikuje podmínky pro stanovení obsahu formaldehydu v krmivech.
Ze vzorku se po okyselení kyselinou fosforečnou izoluje formaldehyd destilací s vodní parou a formaldehyd se v destilátu stanoví po reakci s kyselinou chromotropovou fotometricky při 570 nm.
Opakovatelnost
Nestanovena.
Reprodukovatelnost
Nestanovena.
Mez stanovitelnosti
Nestanovena.
-
- Zchutňovadla
- 11.1. Stanovení obsahu sacharinu
Účel, rozsah a princip
Postup specifikuje podmínky pro stanovení obsahu sacharinu v krmivech.
Sacharin se extrahuje z vodného roztoku krmiva chloroformem a jeho obsah se stanoví metodou diferenční pulsní polarografie.
Opakovatelnost
Nestanovena.
Reprodukovatelnost
Nestanovena.
Mez stanovitelnosti
Nestanovena.
-
- Mikrobiotika
- 12.1. Stanovení počtu zárodků bakterií kmene Streptococcus
Účel, rozsah a princip
Postup specifikuje podmínky pro stanovení počtu zárodků kmene Streptococcus skupiny D v krmivech a premixech.
Stanovení počtu zárodků bakterií kmene Streptococcus se provádí na selektivních půdách podle Slanetze a Bartleye. Jako referenční půda se při stanovení používá další selektivní půda (např. KF agar) nebo u premixů vhodná neselektivní půda. Naočkované půdy jsou kultivovány při 37°C ± 1°C. Růst a počty kolonii se vyhodnocují po dvou a čtyřdenní kultivaci.
Opakovatelnost
Nestanovena.
Reprodukovatelnost
Nestanovena.
- 12.2. Stanovení počtu zárodků bakterií kmene Bacillus
Účel, rozsah a princip
Postup specifikuje podmínky pro stanovení počtu zárodků kmene Bacillus v krmivech.
Stanovení počtu zárodků bakterií kmene Bacillus se provádí anaerobní kultivací na krevním agaru při 37 °C. Počty kolonií, charakteristické pro dané mikroorganismy se vyhodnocují po 18 - 24 hodinách.
Opakovatelnost
Nestanovena.
Reprodukovatelnost
Nestanovena.“.
-
- V příloze č. 13 „Seznam postupů speciálního zkoušení krmiv“se v tabulce za bod 5. doplňuje bod 6., který zní:
- „6. Mikroskopická identifikace a určování složek živočišného původu
Princip
Representativní a vhodně upravený vzorek se použije pro identifikaci. Komponenty živočišného původu jsou identifikovány na základě typických, mikroskopicky rozlišitelných charakteristik (např. svalová vlákna a jiné masité části, chrupavky, kosti, rohy, chlupy, štětiny, krev, peří, vaječné skořápky, rybí kosti, šupiny). Identifikace musí být provedena v prosívaných frakcích i v koncentrovaném sedimentu.“.
-
- Příloha č. 14 zní:
„Příloha č. 14 k vyhlášce č. 222/1996 Sb.
Zkoušení homogenity
-
- Homogenita premixů a krmiv s použitím premixů
Zkoušení homogenity se uskutečňuje pomocí doplňkové látky nebo přidané aminokyseliny, dávkované do premixu nebo do krmiv s použitím premixu. Tato doplňková látka nebo aminokyselina musí být stanovitelná metodami zkoušení, které jsou uvedené v přílohách č. 7 až 10. Homogenita se zkouší v rámci jedné partie.
-
- Zkoušení homogenity partie
Pro test homogenity partie se vybere nj obalů nebo u volně ložených krmiv nj hypotetických částí partie a z každé z nich se odebere jediný dílčí vzorek, který se samostatně upraví a tím se získá nj zkušebních vzorků. Z výsledků zkoušek x1, x2, x3......xnj . se stanoví analýza s^2.
-
- Stanovení celkového rozptylu
Pro stanovení celkového rozptylu použijeme výraz:
s2=1k-1∑j=1k(x-j-x-)2
kde:
k je celkový počet odebraných dílčích vzorků (počet úrovní)
xj- je průměr uvnitř úrovně
x- je průměr ze všech analytických stanovení (celkový průměr), uvedených ve sloupci 3 protokolu o zkouškách
-
- Stanovení rozptylu metody
Pro stanovení rozptylu zkušební metody použijeme výraz:
sy2= 1n-1 ∑i=1n(xi- xi-)2
kde:
n je počet paralelních opakování pro ověření metody (ověřovací série)
xi je i-té stanovení na vzorku, který je použit k ověření metody (ověřovací série),
xj- je průměr stanovení u vzorku, který je použit k ověření metody (ověřovací série), uvedených ve sloupci 7 protokolu o zkouškách
-
- Partie krmiva nebo premixu se považuje za homogenní pouze tehdy, když platí:
F0,05=s2sy2⟨F0,05α,k-1;n-1
-
- Počet vzorkovaných obalů nebo hypotetických částí je následující:
| Počet obalů v partii | Vzorkovaná hmotnost volně ložené partie - t | Počet vzorkovaných obalů - částí (díl. vzorků) |
|---|---|---|
| do 25 | do 1,50 | 5 |
| 26 - 50 | od 1,51 - 2,50 | 6 |
| 51 - 100 | od 2,51 - 5,00 | 7 |
| 101 - 200 | od 5,01 - 10,00 | 9 |
| 201 - 300 | od 10,01 - 15,00 | 11 |
| 301 - 500 | od 15,01 - 25,00 | 13 |
| 501 - 800 | od 25,01 - 40,00 | 16 |
| 801 - 1 300 | od 40,01 - 65,00 | 20“. |
-
- Za přílohu č. 14 se doplňují přílohy č. 15, 16 a 17, které znějí:
„Příloha č. 15 k vyhlášce č.222/1996 Sb.
Obecné podmínky pro použití zkušební metody
-
- Pracovní postup
Pracovní postup obsahuje dostatečně přesné a podrobné instrukce k provádění zkušební metody:
- 1.1 princip postupu, chemické reakce a případné interakce stanovovaného znaku, popis matrice a rozmezí stanovovaného znaku
- 1.2 použité chemikálie včetně chemické čistoty, příprava roztoků s uvedením koncentrace a stability
- 1.3 podrobný postup zkoušky, údaje o kalibraci, měření, výpočet
-
- Shodnost metody
Shodnost metody označuje těsnost shody mezi nezávislými výsledky zkoušek získanými za předem specifikovaných podmínek. Míra shodnosti se počítá jako směrodatná odchylka výsledků zkoušek sx.
Odhad hodnoty sx se počítá pomocí rozpětí R, které je definováno jako rozdíl mezi nejmenší a největší hodnotou paralelního stanovení.
Provádí-li se dvě paralelní stanovení na m vzorcích, je směrodatná odchylka vyjádřena
sx=∑j=1mRj22m
kde Rj = | x j1 - x j2 | je rozpětí, tj. rozdíl dvo u paralelních stanovení, provedených na j-tém vzorku. Z vypočtené směrodatné odchylky sx se vypočte ukazatel opakovatelnosti (r) analytické metody v dané analytické laboratoři. Pro opakovatelnost /r/ platí (při dvou paralelních opakování a hladinu významnosti P (0,95)): r = 2,8.sx. Směrodatná odchylka sx resp. opakovatelnost se určuje z dostatečně velkého počtu vzorků téhož druhu materiálu (p ≥ 20). Směrodatná odchylka sx se neurčuje z jedné ověřovací série, ale z dlouhodobého měření v dané laboratoři na vzorcích téhož druhu materiálu.
-
- Správnost metody
Správnost metody určuje těsnost shody mezi průměrnou hodnotou získanou z velké řady výsledků zkoušek a přijatou referenční hodnotou. Referenční hodnota se odvodí jako
- a) teoretická nebo stanovená hodnota založená na vědeckých podkladech
- b) přiřazená nebo certifikovaná hodnota založená na experimentálních pracích národních nebo mezinárodních organizací
- c) odsouhlasená nebo certifikovaná hodnota založená na spolupráci pod patronací vědeckých nebo technických skupin
- d) jestliže není k dispozici očekávaná hodnota veličiny uvedená v bodech a) až c), uvede se střední hodnota specifikovaného souboru měření (medián, průměr).
-
- Linearita metody
Linearitou metody se označuje přímková závislost mezi odezvou detekce a koncentrací analytu. Linearita se ověřuje metodami matematické statistiky. V případě zkušebních metod nevykazujících lineární závislost mezi odezvou detekce a koncentrací analytu, postupuje se metodami matematické statistiky, které nejsou založeny na předpokladu většinou normálního rozdělení a nepoužívají odhadu žádných parametrů.
-
- Citlivost metody
Citlivost metody určuje nejmenší rozdíl koncentrace stanovovaného znaku, jež odpovídá nejmenšímu zjistitelnému rozdílu, jenž může být zjištěn vhodnou odezvou signálu metody.
-
- Mez stanovitelnosti metody
Mezí stanovitelnosti metody se rozumí nejnižší koncentrace stanovovaného znaku, kdy je dosažena statisticky přijatelná správnost a přesnost. Většinou se jako mez stanovitelnosti bere první bod kalibrační křivky.
-
- Selektivita metody
Selektivita metody udává přehled o použitelnosti zkušební metody vzhledem ke koncentraci rušivých prvků. Zpravidla se udává, jaká koncentrace určitého znaku v matrici vzorku nemá statisticky významný vliv na správnost výsledků.
Úplné znění validačního programu bude obsaženo ve Věstníku ministerstva zemědělství České republiky.
-
- Výpočet opakovatelnosti a reprodukovatelnosti
Opakovatelnost vyjadřuje shodnost za podmínek opakovatelnosti a reprodukovatelnost shodnost za podmínek reprodukovatelnosti. Pro mez opakovatelnosti (r) a reprodukovatelnosti (R) platí
r = 2,8 x sr resp. r = 2,8.sx (viz čl. 2 přílohy 15); R = 2,8 x sR, kde odhad rozptylu reprodukovatelnosti sR^2 je dán součtem odhadu rozptylu opakovatelnosti sr^2 a mezilaboratorního rozptylu sL^2 a platí:
sR^2 = sr^2 + sL^2
Hodnoty sr^2 a sL^2 se určí podle následujících rovnic:
sr2=∑i=1pni-1×si2∑i=1pni-p
sL2= 1p-1 ∑i=1pniy-i- y̿2- sr2
kde
si2=1ni-1∑i=1niy--yi2
y̿= ∑i=1pniy-i∑i=1pni
n̿= 1p- 1 ∑i=1pni- ∑i=1pni2∑i=1pni
kde ni je počet výsledků a yi je jeden takovýto výsledek, p je počet laboratoří, které poskytly alespoň jeden výsledek.
Ve speciálním případě, kdy pro všechna ni platí ni=n=2, se použije rozpětí wi=2si, čímž se získají vztahy:
sr2=12p∑i=1pwi2
a
sL2= 1p-1 ∑i=1pniy-i- y̿2- sr22 ,
Příloha č. 16 k vyhlášce č. 222/1996 Sb.
Způsob posouzení pracovní přesnosti míchacího zařízení
-
- Zkoušení pracovní přesnosti se uskutečňuje u všech míchacích zařízení, která slouží pro finální výrobu premixů a krmiv s použitím premixů.
-
- Ke zkoušení se používá výhradně jako indikační doplňková látka dimetridazol nebo lasalocid, u které je před zkouškou ověřen obsah účinné látky a látka je upravena tak, aby veškeré částice propadaly drátěným sítem o velikosti strany oka 0,5 mm. Pro zkoušku pracovní přesnosti 1 : 10 000 se odvažuje 100 g jako 100 % látky na 1 tunu míchaného substrátu, k ověření pracovní přesnosti 1 : 100 000 se odvažuje 10 g jako 100 % látky. Před použitím látky je přípustné její předmíchání do 1 kg použitého nosiče.
-
- Ke zkoušce se používá jako nosič pro míchací zařízení sloužící k výrobě premixů s minerálním nosičem nebo pro výrobu doplňkových minerálních krmiv, krmný vápenec jemně nebo velmi jemně mletý. V ostatních případech se používá ke zkoušce jako nosič pšeničná mouka krmná. Velikost částic míchaného substrátu má být menší jak než 1 mm.
-
- Míchací zařízení, u kterého se uskutečňuje zkouška nesmí propouštět míchaný substrát, míchací element musí být úplný, nepoškozený, zbavený zbytků a zcela vyprázdněný. Pokud se jedná o typové míchací zařízení, porovná se technické provedení míchacího zařízení s technickými podmínkami jeho výrobce a o porovnání se vyhotovuje protokol o shodě.
-
- Protokol o shodě obsahuje tyto náležitosti:
- a) o jaké zařízení se jedná a kdo je jeho výrobcem,
- b) typ míchacího zařízení,
- c) výrobní číslo (pokud je uvedeno),
- d) rok výroby,
- e) provozovatel (pokud se nejedná o zkoušky u výrobce zařízení),
- f) posouzení shody výrobku s technickými podmínkami:
- technické parametry (pohon, pracovní část - míchací element, vyprazdňovací zařízení)
- funkční parametry (opotřebení mechanických částí, změny tvaru dílů, těsnost stroje po naplnění),
- souhrnné vyjádření a případná doporučení,
- kdo provedl posouzení shody (popis, případně razítko),
- za provozovatele (výrobce) podpis, případně razítko,
- datum vyhotovení protokolu.
-
- Vlastní postup zkoušky
Míchací zařízení se naplní míchaným nosičem (pšeničnou moukou krmnou, krmným vápencem), který se odváží s přesností ± 1 % z celkové jeho navážky. Odvažuje se takové množství, aby zaplnilo nejméně dvě třetiny objemu míchacího prostoru, který je udán výrobcem. Po kontrole těsnosti míchacího zařízení, která se uskutečňuje za jeho chodu, se za klidu míchacího elementu vpraví na povrch nosiče odvážené množství (s přesností 0,01 g) indikační doplňkové látky a míchací zařízení se uvede do chodu na dobu stanovenou výrobcem v technických podmínkách (pokud není stanovena na dobu udanou provozovatelem). Po ukončení stanovené doby se přikročí k odběru vzorků.
-
- Odběr vzorků se uskutečňuje podle technického provedení míchacího zařízení buď za jeho klidu přímo z míchacího prostoru nebo při jeho vyprazdňování za chodu míchacího zařízení. Odběr dílčích vzorků se uskutečňuje pomocí dvouplášťového vertikálního vzorkovače nebo pomocí vzorkovací krabice pro odběr vzorků z celého průřezu toku materiálu. Pokud nelze použít k odběru vzorků při vyprazdňování žádnou z uvedených vzorkovacích pomůcek, lze výjimečně použít vhodnou vzorkovací lopatku. Za dílčí vzorek se považuje jeden vpich vzorkovače nebo jeden náběr vzorkovací krabicí. Takto odebrané dílčí vzorky se neupravují a přímo vkládají do obalů.
-
- Úprava a zkoušení vzorků
Úpravu vzorků pro zkoušení stanovuje příloha č. 7, bod 1.7. Pro zkoušení se používají výhradně postupy uvedené v příloze č. 10, a to pro lasalocid pod bodem 2.23 a pro dimetridazol pod bodem 3.1.
Pro doplňkové látky dimetridazol a lasalocid, které jsou ustanoveny k ověření přesnosti míchacích zařízení, platí následující hodnoty opakovatelnosti:
| Doplňková látka | Obsah mg/kg | Opakovatelnost |
|---|---|---|
| Lasalocid | od 0,5 do 15 | 10% relat. |
| od 50 do 150 | 5% relat. | |
| Dimetridazol | od 5 do 15 | 10% relat. |
| od 50 do 180 | 5 mg. |
Z každého upraveného dílčího vzorku vždy po samostatné úpravě mícháním se oddělí dva zkušební vzorky pro 2 paralelní stanovení indikační doplňkové látky a u jednoho náhodně vybraného dílčího vzorku se oddělí čtyři zkušební vzorky pro 4 paralelní stanovení. Provedené paralelní stanovení u každého dílčího vzorku se nesmí od sebe odchylovat o více než je stanovená opakovatelnost pro danou metodu zkoušení. Z dvou paralelních stanovení u každého dílčího vzorku se vypočítá pro každý vzorek průměrná hodnota obsahu doplňkové látky, která slouží pro stanovení celkového rozptylu.
-
- Stanovení celkového rozptylu
Pro zpracování celkového rozptylu se použije jednotlivá paralelní stanovení u dílčích vzorků, z kterých se vypočte průměrná hodnota pro každý dílčí vzorek. Do výpočtu se dosadí průměrné hodnoty (x) dílčích vzorků.
Pro stanovení celkového rozptylu (s^2) platí:
s2= 1k-1 ∑j=1kx-j- x-2
kde: k je celkový počet odebraných dílčích vzorků (počet úrovní)
x-j je průměr uvnitř úrovně
x- je průměr ze všech analytických stanovení (celkový průměr)
-
- Stanovení rozptylu zkušební metody
Pro stanovení rozptylu zkušební metody platí:
sy2= 1n-1 ∑i=1nxi- x-i2
kde: n je počet paralelních opakování pro ověření metody (ověřovací sérii)
xi je i-té stanovení na vzorku, který je použit k ověření metody (ověřovací sérii),
x-i je průměr stanovení u vzorku, který je použit k ověření metody (ověřovací sérii),
-
- Pracovní přesnost míchacího zařízení se považuje za vyhovující, pokud zkoušený substrát vykazuje homogenitu použité doplňkové látky a pro uvedené platí vztah: kdy
F0,05= s2sy2 F0,1 α, k-1;n-1
-
- Ze zkoušení pracovní přesnosti míchacího zařízení se vystavuje protokol o zkouškách, který obsahuje:
- a) typ míchacího zařízení, o které se jedná a pro jakou pracovní přesnost bylo zkoušeno (§ 7 odst. 3 písmeno b) zákona č. 91/1996 Sb.),
- b) kdo je výrobcem míchacího zařízení,
- c) jaká indikační doplňková látka byla použita a v jakém obsahu na kg zkoušeného substrátu (teorie),
- d) vlastní výsledky jednotlivých zkoušek obsahující číslo vzorku, pod kterým byl zařazen do zkoušek, pořadové číslo paralelního stanovení, prokázaný obsah doplňkové látky v paralelním stanovení, průměrný obsah doplňkové látky v dílčím vzorku, celkový průměr ze všech paralelních stanovení použitých k výpočtu celkového rozptylu, celkový rozptyl, rozptyl metody, f-test vypočítaný, f-test tabelovaný pro úroveň 0,1,
- e) závěrečné hodnocení,
- f) datum vyhotovení protokolu,
- g) razítko a podpis osoby provádějící zkoušky
Protokol o zkoušení pracovní přesnosti je přenosný na stejné typy míchacích zařízení za předpokladu, že míchací zařízení bylo posouzeno a vystaven protokol o shodě mezi typem míchacího zařízení, které již vyhovělo požadavkům pro pracovní přesnost a míchacím zařízením, které je posuzováno, zda je shodné.
-
- Vzor protokolu o zkouškách.
[image omitted]
Příloha č. 17 k vyhlášce č.222 /1996 Sb.
Hodnoty reprodukovatelnosti pro metody zkoušení
Pokud není u metod zkoušení v přílohách č. 9 a 10 určeno jinak, používají se hodnoty reprodukovatelnosti uvedené v následující tabulce.
| Jakostní znak | Deklarovaný obsah | Analytické rozpětí |
|---|---|---|
| Vlhkost (voda) | do 15 % | ± 0,3 % abs. |
| nad 15 % | ± 2 % relat. | |
| Dusíkaté látky | do 160 g/kg | ± 4 g/kg |
| 160 - 320 g/kg | ± 2,5 % relat. | |
| nad 320 g/kg | ± 8 g/kg | |
| Tuk | 4 - 100 g/kg | ± 4 g/kg |
| 100 - 200 | ± 4 % relat. | |
| nad 200 g/kg | ± 8 g/kg | |
| Vláknina | 4 - 100 | ± 4 g/kg |
| nad 100 g/kg | ± 4 % relat. | |
| Popel | 2 - 40 g/kg | ± 10 % relat. |
| 40 - 100 g/kg | ± 4 g/kg | |
| 100 - 150 g/kg | ± 4 % relat. | |
| 150 - 200 g/kg | ± 6 g/kg | |
| nad 200 g/kg | ± 3 % relat. | |
| Škrob | do 120 g/kg | ± 6 g/kg |
| 120 - 200 | ± 5 % relat. | |
| nad 200 g/kg | ± 10 g/kg | |
| Cukr | 5 - 250 g/kg | ± 5 g/kg |
| 250 - 500 | ± 2 % relat. | |
| nad 500 g/kg | ± 10 g/kg | |
| Fosfor | 1.2 - 10 g/kg | ± 0,6 g/kg |
| nad 10 g/kg | ± 6 % relat. | |
| Vápník | 1 - 5 g/kg | ± 0,5 g/kg |
| 5 - 60 g/kg | ± 10 % relat. | |
| 60 - 100 g/kg | ± 6 g/kg | |
| nad 100 g/kg | ± 6 % relat. | |
| Hořčík, draslík | 2 - 50 g/kg | ± 10 % relat. |
| nad 50 g/kg | ± 5 g/kg | |
| Sodík | 0,4 - 1,6 g/kg | ± 0,2 g/kg |
| 1,6 - 80 g/kg | ± 12,5 % relat. | |
| nad 80 g/kg | ± 10 g/kg | |
| Nerozpustný podíl popele v HCl | 3 - 100 g/kg | ± 3 g/kg |
| nad 100 g/kg | ± 3 % relat. | |
| Chloridy jako NaCl | do 10 g/kg | ± 1 g/kg |
| 10 - 50 g/kg | ± 10 % relat. | |
| nad 50 g/kg | ± 5 g/kg | |
| Močovina (krmivo) | 2 - 20 g/kg | ± 2 g/kg |
| 20 - 100 g/kg | ± 10 % relat. | |
| Močovina (surovina) | 100 - 200 g/kg | ± 10 g/kg |
| nad 200 g/kg | ± 5 % relat. | |
| Uhličitany jako CaCO3 | 2 - 25 g/kg | ± 2 g/kg |
| 25 - 100 g/kg | ± 8 % relat. | |
| nad 100 g/kg | ± 8 g/kg | |
| Stravitelnost dusíkatých látek | bez rozdílu obsahu | ± 2 % relat. |
| Aminokyseliny | bez rozdílu obsahu | ± 10 % relat. |
| Mastné kyseliny volné | nad 50 g/kg | ± 10 % relat. |
| Kyselost tuku | nad 4 mg KOH/g tuku | ± 15 % relat. |
| Karotenoidy | bez rozdílu obsahu | ± 15 % relat. |
| Měď, kobalt, železo, zinek, mangan | do 5 mg/kg | ± 50 % relat. |
| 5 - 10 mg/kg | ± 2,5 mg/kg | |
| 10 - 30 mg/kg | + 25 % relat. | |
| 30 - 50 mg/kg | ± 7,5 mg/kg | |
| nad 50 mg/kg | ± 15 % relat. | |
| Jod | bez rozdílu obsahu | ± 25 % relat. |
| Vitamin A | 2 000 - 4 000 m.j./kg | 1 000 m.j./kg |
| 4 000 - 100 000 m.j./kg | 25 % relat. | |
| 100 000 - 125 000 m.j./kg | 25 000 m.j./kg | |
| 125 000 - 375 000 m.j./kg | 20 % relat. | |
| 375 000 - 600 000 m.j. /kg | 75 000 m.j./kg | |
| 600 000 - 800 000 m.j. /kg | 12,5 % relat. | |
| 800 000 - 100 0000 | 100 000 m.j./kg | |
| nad 1 000 000 m.j./kg | 10 % relat. | |
| Vitamin E | do 25 mg/kg | ± 40 % relat. |
| 25 - 50 mg/kg | ± 10 mg/kg | |
| 50 - 150 mg/kg | ± 20 % relat. | |
| 150 - 200 mg/kg | ± 30 mg/kg | |
| 200 - 500 mg/kg | ± 15 % relat. | |
| 500 - 750 mg/kg | ± 75 mg/kg | |
| nad 750 mg/kg | ± 10 % relat. | |
| Avilamycin, avoparcin, flavofosfolipol, monensinát sodný, salinomycinát sodný, tylosinfosfát, virginiamycin, zinkbacitracin a další antibiotika | 0,5 - 25 mg/kg | ± 40 % relat. |
| 25 - 50 mg/kg | ± 10 mg/kg | |
| 50 - 100 mg/kg | ± 20 % relat. | |
| 100 - 200 mg/kg | ± 20 mg/kg | |
| nad 200 mg/kg | ± 10 % relat. | |
| Olachindox | 2 - 12 mg/kg | ± 50 % relat. |
| 12 - 40 mg/kg | ± 6 mg/kg | |
| 40 - 300 mg/kg | ± 15 % relat. | |
| 300 - 450 mg/kg | ± 45 mg/kg | |
| 450 - 5 000 mg/kg | ± 10 % relat. | |
| 5 000 - 10 000 mg/kg | ± 500 mg/kg | |
| nad 10 000 mg/kg | ± 5 % relat. | |
| Amprolium | 20 - 100 mg/kg | ± 10 mg/kg |
| 100 - 5 000 mg/kg | ± 10 % relat. | |
| 5 000 - 10 000 mg/kg | ± 500 mg/kg | |
| nad 10 000 mg/kg | ± 5 % relat. | |
| Meticlorpindol | 40 - 100 mg/kg | ± 15 mg/kg |
| 100 - 300 mg/kg | ± 15 % relat. | |
| 300 - 450 mg/kg | ± 45 mg/kg | |
| 450 - 5 000 mg/kg | ± 10 % relat. | |
| Robenidin, dimetridazol | 4 - 10 mg/kg | ± 2 mg/kg |
| 10 - 25 mg/kg | ± 20 % relat. | |
| 25 - 50 mg/kg | ± 5 mg/kg | |
| 50 - 5 000 mg/kg | ± 10 % relat. | |
| 5 000 - 10 000 mg/kg | ± 500 mg/kg | |
| nad 10 000 mg/kg | ± 5 % relat. | |
| Methylbenzochát | 5 - 10 mg/kg | ± 50 % relat. |
| 10 - 20 mg/kg | ± 5 mg/kg | |
| 20 - 40 mg/kg | ± 25 % relat. | |
| 40 - 100 mg/kg | ± 10 mg/kg | |
| 100 - 5 000 mg/kg | ± 10 % relat. | |
| 5 000 - 10 000 mg/kg | ± 500 mg/kg | |
| nad 10 000 mg/kg | ± 5 % relat. | |
| Aflatoxin B1 | 1 - 4 µg/kg | ± 50 % relat. |
| 4 - 10 µg/kg | ± 2 µg/kg | |
| nad 10 µg/kg | ± 20 % relat. | |
| Arsen | do 1 mg/kg | ± 50 % relat. |
| 1 - 2,5 mg/kg | ± 0,5 mg/kg | |
| 2,5 - 15 mg/kg | ± 20 % relat. | |
| 15 - 30 mg/kg | ± 3 mg/kg | |
| nad 30 mg/kg | ± 10 % relat. | |
| Olovo | 1 - 3 mg/kg | ± 50 % relat. |
| 3 - 5 mg/kg | ± 1,5 mg/kg | |
| 5 - 10 mg/kg | ± 30 % relat. | |
| 10 - 20 mg/kg | ± 3 mg/kg | |
| 20 - 40 mg/kg | ± 15 % relat. | |
| 40 - 60 mg/kg | ± 6 mg/kg | |
| nad 60 mg/kg | ± 10 % relat. | |
| Kadmium | 0,10 - 0,20 mg/kg | ± 50 % relat. |
| 0,20 - 0,40 mg/kg | ± 0,10 mg/kg | |
| 0,40 - 1,0 mg/kg | ± 25 % relat. | |
| 1,0 - 2,5 mg/kg | + 0,25 mg/kg | |
| nad 2,5 mg/kg | ± 10 % relat. | |
| Chlorované uhlovodíky | 5 - 100 µg/kg | ± 50 % relat. |
| 100 - 200 µg/kg | ± 50 µg/kg | |
| nad 200 µg/kg | ± 25 % relat. | |
| Fluor | do 12 mg/kg | ± 50 % relat. |
| 12 - 15 mg/kg | ± 6 mg/kg | |
| 15 - 30 mg/kg | ± 40 % relat. | |
| 30 - 60 mg/kg | ± 12 mg/kg | |
| 60 - 500 mg/kg | ± 20 % relat. | |
| 500 - 1 000 mg/kg | ± 100 mg/kg | |
| nad 1 000 mg/kg | ± 10 % relat. | |
| Gossypol | nad 500 mg/kg | ± 20 % relat. |
| Rtuť | 0,04 - 0,06 mg/kg | ± 50 % relat. |
| 0,06 - 0,10 mg/kg | ± 0,03 mg/kg | |
| 0,10 - 0,20 mg/kg | ± 30 % relat. | |
| 0,20 - 0,30 mg/kg | ± 0,06 mg/kg | |
| nad 0,30 mg/kg | ± 20 % relat. | |
| Hořčičná silice | bez rozdílu obsahu | ± 20 % relat. |
| Druhová čistota | bez rozdílu obsahu | bez tolerance |
| Škodlivé nečistoty | bez rozdílu obsahu | bez tolerance |
| Vinylthiooxazolidon | bez rozdílu obsahu | ± 20 % relat. |
| Metabolizovaná energie | bez rozdílu obsahu | ± 0,3 MJ/kg“ |
Čl. II
Tato vyhláška nabývá účinnosti šedesátým dnem po dni vyhlášení.
Ministr:
Ing. Fencl v. r.
Čtení tohoto dokumentu nenahrazuje čtení příslušného vydání Sbírky zákonů. Neneseme odpovědnost za případné nepřesnosti vyplývající z převodu originálu do tohoto formátu.
Tento text je zveřejněn za vlastních podmínek opětovného použití zdroje e-Sbírka, nikoli pod licencí Legalize ani pod licencí volného díla.
e-Sbírka
volné dílo (úřední díla podle § 3 písm. a) zákona č. 121/2000 Sb., autorského zákona)