Vyhláška o metodách zkoušení a způsobu odběru a přípravy kontrolních vzorků

§ 1

Obecná ustanovení

(1) Tato vyhláška^1) zapracovává příslušné předpisy Evropských společenství^1a) a stanoví metody zkoušení a způsob odběru a přípravy kontrolních vzorků (dále jen „vzorků“) za účelem zjišťování jakosti a zdravotní nezávadnosti potravin a jakosti tabákových výrobků, v rámci státního dozoru, s výjimkou odběru vzorků pro mikrobiologické zkoušení.

(2) Při zkoušení, odběru a přípravě vzorků potravin nebo tabákových výrobků mohou být použity i jiné vědecky ověřené metody (například metody Mezinárodní normalizační organizace nebo Codexu Alimentarius), avšak za předpokladu, že jejich použití není na překážku volnému pohybu zboží. V případě, že dojde k rozdílům ve výsledcích zkoušení, považují se za rozhodující výsledky zkoušení získané použitím metod uvedených v této vyhlášce.

(3) U potravin a tabákových výrobků, pro které nejsou touto vyhláškou stanoveny metody zkoušení nebo nelze použít touto vyhláškou stanovený způsob odběru a přípravy kontrolních vzorků, se postupuje podle odstavce 2 věty první obdobně.

§ 2

Základní pojmy

Pro účely této vyhlášky se rozumí

• a) částí šarže^2) – část šarže vymezená za účelem aplikace určité metody odběru kontrolního vzorku, přičemž každá tato část šarže je fyzicky oddělená a samostatně identifikovatelná, pokud není stanoveno jinak,

• b) kontrolovanou dávkou – definované množství potraviny nebo tabákového výrobku, které je jako celek předloženo ke kontrole; může se jednat o šarži nebo o část šarže,

• c) vzorkovanou jednotkou – jedna ze základních jednotek, z nichž je složen základní soubor nebo množství potraviny nebo tabákového výrobku vytvářející sourodou jednotku a odebrané najednou z jednoho místa proto, aby tvořilo část dílčího vzorku; za základní soubor se považuje soubor všech uvažovaných vzorkovaných jednotek,

• d) vzorkem – jedna nebo více vzorkovaných jednotek odebraných ze základního souboru a určených k tomu, aby z nich byla získána informace o základním souboru,

• e) dílčím vzorkem – množství materiálu odebrané z jednoho místa šarže nebo části šarže,

• f) souhrnným vzorkem – vzorek složený ze všech dílčích vzorků,

• g) redukovaným vzorkem – souhrnný vzorek nebo jeho reprezentativní část připravená ze souhrnného vzorku dělením; redukovaný vzorek se připravuje pouze v případě, jestliže je souhrnný vzorek příliš velký,

• h) laboratorním vzorkem – vzorek určený k laboratorním zkouškám,

• i) duplikátním vzorkem – jeden ze dvou či více vzorků získaných ve stejné době pomocí stejného postupu vzorkování nebo dělení vzorku,

• j) dělením vzorku – postup odebírání jednoho nebo více podvzorků ze vzorku nekusové potraviny nebo tabákového výrobku takovými prostředky, jako je dělení příhradovým děličem, mechanickým dělením nebo separací,

• k) podvzorkem – vzorek odebraný ze základního souboru; při odběru nekusové potraviny nebo tabákového výrobku se podvzorky připravují dělením vzorků,

• l) přípravou vzorku – souhrn operací s potravinou nebo tabákovým výrobkem, jako je například redukce velikosti, mísení, dělení, nutných k přeměně souhrnného vzorku na laboratorní vzorek,

• m) odběrem vzorku (vzorkováním) – proces odebírání vzorku,

• n) rozsahem vzorkování – počet odebíraných vzorkovaných jednotek,

• o) náhodným odběrem vzorku – odběr vzorku se stejnou úrovní pravděpodobnosti, že libovolný vzorek kontrolované šarže bude vybrán,

• p) cíleným odběrem vzorku – odběr vzorku s určitým záměrem s nestejnou úrovní pravděpodobnosti, že libovolný vzorek bude vybrán,

• q) odběrem vzorku z nekusové potraviny nebo tabákového výrobku – odběr vzorku nekusové potraviny nebo tabákového výrobku předkládaných v dávkách, v nichž nelze bezprostředně odlišit vzorkované jednotky,

• r) vícestupňovým odběrem vzorku – odběr vzorku, při němž se vzorek tvoří po stupních tak, že jednotka v každém stupni je odebrána z větší jednotky vybrané v předchozím kroku,

• s) vrstveným odběrem vzorku – odběr vzorku provedený ze základního souboru, který lze rozdělit na vzájemně se vylučující podsoubory a pokrývající je takovým způsobem, že určená část vzorku je odebrána z různých vrstev a z každé vrstvy je odebrána alespoň jedna jednotka,

• t) přejímacím plánem – plán stanovující rozsah odběru vzorku,

• u) protokolem o zkoušce – dokument, ve kterém jsou uvedeny výsledky laboratorních zkoušek stanovených požadavků,

• v) přesností – těsnost shody mezi výsledkem zkoušky a přijatou referenční hodnotou,

• w) správností – těsnost shody mezi průměrnou hodnotou získanou z velké řady výsledků zkoušek a přijatou referenční hodnotou,

• x) shodností – těsnost shody mezi nezávislými výsledky zkoušek získanými za předem specifikovaných podmínek,

• y) podmínkami opakovatelnosti – podmínky, kdy nezávislé výsledky zkoušek se získají stejnou metodou zkoušení, na stejných zkoušených jednotkách, ve stejné laboratoři, stejným pracovníkem, za použití stejného vybavení, během krátkého časového rozmezí,

• z) opakovatelností – shodnost za podmínek opakovatelnosti,

• aa) reprodukovatelností – shodnost za podmínek reprodukovatelnosti,

• bb) podmínkami reprodukovatelnosti – podmínky, za nichž se výsledky zkoušek získají stejnou metodou zkoušení, na stejných zkoušených jednotkách, v různých laboratořích, různými pracovníky používajícími různé vybavení,

• cc) výsledkem zkoušky – hodnota znaku získaná provedením metody zkoušení,

• dd) chybou výsledku – výsledek zkoušky minus přijatá referenční hodnota znaku,

• ee) specifičností – charakteristika metody zkoušení stanovující, pro které znaky je daná metoda specifická,

• ff) limitem detekce – nejnižší hodnota, kterou lze stanovit danou metodou zkoušení,

• gg) upotřebitelností – charakteristika metody zkoušení vymezující účel, pro který je metoda zkoušení vymezena,

• hh) použitelností – charakteristika metody zkoušení stanovující, pro jaké účely je daná metoda zkoušení použitelná,

• ii) experimentem přesnosti – mezilaboratorní test vhodnosti příslušné metody zkoušení.

Odběr vzorku

§ 3

(1) Odběr vzorku provádí osoba k této činnosti oprávněná a řádně proškolená.^3)

(2) Při odběru vzorku se nejdříve zjistí

• a) označení šarže podle údajů uvedených na obale potraviny určené pro spotřebitele nebo na přepravním obalu a dokladů vztahujících se k potravině,

• b) hmotnost nebo objem šarže nebo počet jednotek v šarži nebo kontrolované jednotce,

• c) druh a velikost obalů a jejich označení,

• d) případná přítomnost částí šarže

• 1. zkažených, poškozených nebo jinak závadných; tyto části šarže se oddělí a vzorek ke zkoušení se z nich neodebírá, pokud se nejedná o podezřelou potravinu, kdy se postupuje podle odstavce 12,

• 1. nezávadných; z každé stejnorodé části šarže se odebírají vzorky samostatně.

(3) Nejpozději před započetím odběru vzorků se stanoví

• a) postup odběru vzorků nebo, pokud je již stanoven, se postup odběru vzorku upřesní,

• b) požadované druhy zkoušek,

• c) přejímací plán,

• d) rozsah odběru vzorku pro každou zkoušku podle přejímacího plánu,

• e) celková hmotnost nebo objem vzorku potřebný k provedení všech požadovaných kontrol a laboratorních zkoušek kombinací rozsahu odběru vzorku a druhů zkoušek,

• f) celkový potřebný počet balení nebo dílčích vzorků, které se odeberou.

(4) Přejímací plán se stanoví v souladu s postupy uvedenými v českých technických normách upravujících přejímací postupy, statistické přejímky a další podrobnosti^4) nebo v souladu s postupy zpracovanými dozorovým orgánem a zveřejněnými na webových stránkách dozorového orgánu.

(5) Vzorek se odebírá z každé kontrolované šarže odděleně tak, aby reprezentoval vždy celou šarži, není-li stanoveno jinak.

(6) Odebraný vzorek je tvořen jedním nebo více dílčími vzorky. Dílčí vzorek se odebere z náhodně zvoleného místa v šarži; není-li to možné, odebere se z náhodně zvoleného místa v přístupné části šarže. Velikost dílčího vzorku se stanoví jako podíl mezi požadovanou velikostí souhrnného nebo laboratorního vzorku a stanoveného počtu odebíraných jednotek.

(7) Odběr dílčího vzorku se provede

• a) náhodným odběrem, při kterém všechny vzorkované jednotky mají stejnou pravděpodobnost odebrání,

• b) cíleným odběrem, při kterém se jednotlivé vzorkované jednotky odeberou v předem stanovených vzdálenostech nebo časových intervalech od náhodně zvoleného začátku, nebo

• c) způsobem, při kterém se jednotlivé vzorkované jednotky odebírají z různých míst.

(8) Dílčí vzorky se z balených potravin odeberou bez porušení obalu určeného pro spotřebitele, z nebalených potravin se odeberou dílčí vzorky s porušením vnějšího obalu.

(9) Z tekuté nebo polotekuté potraviny ve skladovacích nádobách se odebere dílčí vzorek po promísení obsahu. Nelze-li obsah promísit, odebere se dílčí vzorek z jednotlivých vrstev vrstveným odběrem. Obdobně se postupuje u sypké potraviny nebo nebalené potraviny, kde se dílčí vzorek odebere z různých vrstev (strat) nebo z různých míst vhodným vzorkovacím zařízením.

(10) Dále lze dílčí vzorek odebrat

• a) z nebalené potraviny vzorkovacím zařízením nebo odkrojením,

• b) z nebalené potraviny složené z tuhých a tekutých látek samostatně z tuhé a z tekuté složky, nebo

• c) z čerstvého ovoce, čerstvé zeleniny, konzumních brambor a čerstvých hub.

(11) V případě, že se potravina nachází současně ve více obalech, zejména v jakémkoliv vnějším obalu, použije se vícestupňový odběr vzorku tak, že se zvolí

• a) v prvním stupni primární vzorek, kterým je přepravní obal,

• b) ve druhém stupni sekundární vzorek, kterým je skupinové balení odebrané z přepravního obalu,

• c) vzorek v dalších stupních obdobně podle písmene b) tak, aby v posledním stupni byl odebrán dílčí vzorek z balení určeného pro spotřebitele.

(12) U podezřelých potravin^2) se provede cílený odběr sloužící pro laboratorní zkoušky ke zjištění závad u podezřelých potravin. Část šarže předmětných potravin musí být před odběrem vzorků specifikována. Takto získaný vzorek nereprezentuje celou šarži a musí být takto označen.

(13) Při odběru vzorku musí být provedena taková předběžná opatření, aby se zabránilo jeho znehodnocení a jakýmkoliv změnám, které by ovlivnily metody zkoušení.

(14) Zmrazené potraviny se nesmí při odběru vzorku rozmrazit.

(15) Způsob odběru vzorků podle odstavců 1 až 13 platí rovněž pro hodnocení vzorku na místě.

§ 4

(1) Při odběru vzorku tabákových výrobků se postupuje v souladu s postupy uvedenými v českých technických normách upravujících odběr vzorků tabákových výrobků.^5)

(2) Nelze-li při odběru vzorku tabákového výrobku postupovat podle odstavce 1, použije se pro odběr vzorku tabákového výrobku ustanovení § 3 přiměřeně.

(3) Při odběru vzorků pro stanovení obsahu aflatoxinů v potravinách, vzorků pro stanovení obsahu pesticidů v potravinách a na jejich povrchu, vzorků čaje, vzorků obilovin, luštěnin a mlýnských výrobků, vzorků živočišných a rostlinných tuků a olejů a vzorků pro kontrolu teploty zmrazených potravin se postupuje způsobem uvedeným v českých technických normách o způsobu odběru vzorků a metodách zkoušení určitých potravin.^6)

(4) Při odběru vzorků mléčných výrobků sušených, mléčných výrobků zahuštěných, kaseinu, nebo kaseinátů se postupuje způsobem uvedeným v českých technických normách upravujících metody zkoušení mléčných výrobků, kaseinů a kaseinátů.^7)

(5) Při odběru vzorku potraviny pro kontrolu ochratoxinu A, vzorků pro kontrolu dioxinů a stanovení polychlorovaných bifenylů s dioxinovým efektem v určitých potravinách a vzorků pro dodržování limitů olova, kadmia, rtuti a 3-chlorpropan-1,2-diolu se postupuje podle příloh č. 1 až 3.

(6) Při odběru vzorků syrového a tepelně ošetřeného mléka se postupuje v souladu s postupy uvedenými v předpise Evropských společenství.^8)

(7) Při odběru vzorků čerstvého ovoce a čerstvé zeleniny se postupuje v souladu s postupy uvedenými v předpise Evropských společenství.^9)

(8) Při odběru vzorků pro kontrolu olivového oleje se postupuje v souladu s postupy uvedenými v předpise Evropských společenství.^10)

(9) Při odběru vzorků pro kontrolu obsahu cínu v potravinách balených v plechovkách se postupuje podle přílohy č. 40.

(10) Při odběru vzorků pro kontrolu množství patulinu v potravinách se postupuje podle přílohy č. 41.

(11) Při odběru vzorků pro kontrolu obsahu benzo[a]pyrenu v potravinách se postupuje podle přílohy č. 44.

(12) Při odběru vzorků pro detekci geneticky modifikovaných organismů a materiálu vyrobeného z geneticky modifikovaných organismů nebo produktů s jejich obsahem se přihlédne k doporučení uvedenému v předpise Evropských společenství^10a).

(13) Při odběru vzorků pro kontrolu obsahu fusariových toxinů v potravinách se postupuje podle přílohy č. 46.

§ 5

Protokol o odběru vzorků

(1) Ke každému odebranému vzorku musí být vypracován protokol o odběru vzorku, který umožňuje jednoznačnou identifikaci kontrolované potraviny nebo tabákového výrobku, její šarže nebo části šarže.

(2) Protokol o odběru vzorku musí obsahovat

• a) číslo protokolu,

• b) údaje uvedené v § 6 odst. 1 písm. a) zákona nebo identifikační údaj provozovatele potravinářského podniku,

• c) název potraviny nebo tabákového výrobku, pod nímž je uváděn do oběhu,

• d) údaj o množství potraviny nebo tabákového výrobku v balení (objem, hmotnost nebo počet kusů),

• e) údaj o šarži:

• 1. označení šarže podle § 3 odst. 2 písm. a),

• 1. rozsah nebo velikost vzorkované šarže; u nebalené potraviny počet jednotek balení nebo jejich hmotnost, u nekusové potraviny celková hmotnost nebo objem,

• 1. datum výroby, je-li uvedeno,

• 1. datum použitelnosti nebo datum minimální trvanlivosti;

• f) údaje o odběru vzorku:

• 1. odkaz na českou technickou normu, popřípadě odchylky od použité české technické normy, nebo odkaz na tuto vyhlášku,

• 1. podrobnosti o všech podmínkách prostředí v průběhu vzorkování, které mohou ovlivnit výsledky zkoušek,

• 1. místo odběru vzorku, případně grafy, nákresy nebo fotografie,

• 1. datum a čas odběru vzorku,

• 1. účel odběru vzorku,

• 1. množství vzorku pro laboratorní zkoušení; počet kusů a množství v balení u nebalené potraviny, hmotnost nebo objem u nekusové potraviny,

• 1. jméno a podpis osoby, která provedla odběr vzorku, a podpis kontrolované osoby;

• g) informace pro laboratoř, které mohou ovlivnit jakost a zdravotní nezávadnost, zejména o době přepravy vzorku, podmínkách, za kterých byl proveden odběr vzorku a případné podezření na porušení jakosti nebo zdravotní nezávadnosti,

• h) další údaje obsahující zejména druh obalu vzorku, způsob zajištění nedotčenosti vzorku, použité vzorkovací zařízení, případně další okolnosti při odběru vzorku, které by mohly mít vliv na posuzování odebraného vzorku, stav kontrolované potraviny nebo tabákového výrobku, případná přítomnost zkažených, znečištěných nebo jinak závadných částí šarže a odebrání vzorku z těchto částí šarže,

• i) informaci o tom, zda byl odebrán duplikátní vzorek.

§ 6

Balení, označování a přeprava vzorku

(1) Každý vzorek se uloží do čistého a inertního obalu, který chrání vzorek před kontaminací a poškozením během jeho přepravy. Současně se provedou nezbytná opatření pro vyloučení všech změn ve složení vzorku, které by mohly nastat během přepravy.

(2) K balení vzorku se použijí obaly odpovídající požadavkům zvláštního právního předpisu,^11) které neovlivňují výsledky laboratorních zkoušek.

(3) Vzorek musí být doručen do laboratoře co nejdříve. Při přepravě nesmí dojít ke znehodnocení vzorku. Vzorek zmrazené potraviny musí zůstat trvale zmrazený a vzorek potraviny podléhající rychle zkáze trvale zchlazený nebo zmrazený.

(4) Vzorek se označí, uzavře a zapečetí tak, aby nemohlo dojít k záměně vzorku a k otevření obalu bez porušení obalu nebo pečeti.

(5) Vzorek se označí údaji o

• a) názvu výrobku,

• b) šarži podle § 3 odst. 2 písm. a),

• c) protokolu o odběru vzorku,

• d) dalších skutečnostech o způsobu odběru vzorku, pokud by mohly ovlivnit výsledky zkoušek.

(6) Pokud nelze vzorek označit podle odstavce 5, lze vzorek označit pouze údajem podle odstavce 5 písm. c).

(7) Vzorek musí být dopraven a předán laboratoři neprodleně po jeho odběru. Pokud není vzorek během přepravy pod úřední kontrolou, osoba, která provedla odběr vzorku, zajistí, aby nedošlo během přepravy k poškození vzorku.

(8) V případě, že nelze vzorek ihned po jeho odebrání odeslat do laboratoře, provede osoba, která provedla odběr vzorku, taková opatření, aby byl odebraný vzorek uchován do doby odeslání za podmínek, při kterých nedojde k jeho znehodnocení a k záměně vzorku. To neplatí pro vzorky potraviny podléhající rychle zkáze nebo pro vzorky zmrazené potraviny.

§ 7

Příprava vzorku

(1) Při přípravě vzorku se použije

• a) homogenizace, například mísení, míchání, a snižování zrnění, drcení, mletí,

• b) dělení, například zmenšování vzorku na děliči, řezání, krájení nebo kvartace; přičemž kvartací se rozumí vyřazení dvou protilehlých čtvrtí, smíchání a znovu čtvrcení zůstatku, dokud není dosaženo požadované velikosti, nebo

• c) kombinace homogenizace a dělení.

(2) Při přípravě laboratorního vzorku se provedou taková předběžná opatření, aby se zabránilo jakékoliv změně, která by ovlivnila výsledek zkoušky.

(3) Sloučením a promícháním všech dílčích vzorků se připraví souhrnný vzorek, pokud není stanoveno jinak. V případě potřeby lze souhrnný vzorek upravit způsobem uvedeným v odstavci 1, nebo se z něj připraví redukovaný vzorek.

(4) Ze souhrnného vzorku se připraví laboratorní vzorek a duplikátní vzorek. Laboratorní vzorek se označí způsobem umožňujícím jeho jednoznačnou identifikaci. Má-li být množství analyzované látky vypočteno se zahrnutím částí, které se neanalyzují, hmotnost oddělených částí se zaznamená.

(5) Laboratorní vzorek se podle potřeby rozmělní a dobře promísí, aby bylo možné odebrat reprezentativní zkušební podíly. Velikost zkušebních podílů je určena metodou zkoušení a účinností promísení. Metody rozmělnění a promísení nesmí ovlivnit složení zkušebního podílu. Zkušební podíl se podle potřeby zpracuje za zvláštních podmínek s cílem minimalizovat nepříznivé účinky.

(6) Duplikátní vzorek se označí způsobem umožňujícím jeho jednoznačnou identifikaci a uchová se pro opakované zkoušení nebo další zkoušky. Způsob a délka skladování duplikátního vzorku nesmí ovlivnit jeho složení.

(7) Použití vzorku k laboratorním rozborům zaniká datem použitelnosti nebo datem minimální trvanlivosti, ke kterému by došlo v době po jeho odběru do zahájení provedení laboratorní zkoušky.

(8) Při přípravě vzorků pro zkoušení živočišných a rostlinných tuků a olejů se postupuje podle české technické normy upravující postup při přípravě vzorků pro některé tuky a oleje.^12)

(9) Při přípravě vzorků pro stanovení množství ochratoxinu A, vzorků pro stanovení olova, kadmia, rtuti a 3-chlorpropan-1,2-diolu v určitých potravinách a vzorků pro stanovení dioxinů a polychlorovaných bifenylů s dioxinovým efektem v určitých potravinách se postupuje podle příloh č. 5 až 7.

(10) Při přípravě vzorků pro kontrolu olivového oleje se postupuje v souladu s nařízením Evropských společenství.^10)

(11) Laboratorní vzorky lze připravit přímo v místě odběru vzorku, pouze pokud nebude ovlivněno složení vzorku a nedojde k jeho znehodnocení. Při přípravě vzorku se postupuje podle odstavců 1 až 10.

(12) Při přípravě vzorků pro kontrolu obsahu cínu v potravinách balených v plechovkách se postupuje podle přílohy č. 42.

(13) Při přípravě vzorků pro kontrolu dodržování maximálních limitů patulinu v potravinách se postupuje podle přílohy č. 43.

(14) Při přípravě vzorků pro kontrolu obsahu benzo[a]pyrenu v potravinách se postupuje podle přílohy č. 45.

(15) Při přípravě vzorků pro detekci geneticky modifikovaných organismů a materiálu vyrobeného z geneticky modifikovaných organismů nebo produktů s jejich obsahem se přihlédne k doporučení uvedenému v předpise Evropských společenství^10a).

(16) Při přípravě vzorků pro kontrolu obsahu fusariových toxinů v potravinách se postupuje podle přílohy č. 47.

Metody zkoušení

§ 8

(1) Senzorické hodnocení provádí osoba k této činnosti oprávněná a řádně proškolená^3) v souladu s požadavky českých technických norem upravujících postup a výcvik posuzovatelů.^13)

(2) Při senzorickém hodnocení postupuje osoba uvedená v odstavci 1 podle českých technických norem upravujících senzorické analýzy.^14)

(3) Kontrola senzorických vlastností olivového oleje se provádí postupem stanoveným předpisem Evropských společenství.^10)

§ 9

(1) Kontrola jakosti a zdravotní nezávadnosti potravin a jakosti tabákových výrobků se provádí ze vzorků odebraných podle § 3 a 4 vhodnými metodami zkoušení.

(2) Přednostně se používají metody zkoušení, které jsou použitelné stejným způsobem pro různé skupiny potravin nebo tabákových výrobků, před metodami zkoušení, které jsou použitelné pouze pro některou potravinu nebo tabákový výrobek.

(3) U každé metody zkoušení, která bude použita pro úřední kontrolu a u které to její účel a podstata nevylučuje, musí být stanoveny alespoň následující charakteristiky:

• a) specifičnost,

• b) přesnost,

• c) shodnost, opakovatelnost a reprodukovatelnost,

• d) limit detekce,

• e) upotřebitelnost a použitelnost.

(4) Metody zkoušení musí být uspořádány do podoby doporučené pro metody zkoušení Mezinárodní organizací pro normalizaci.^15)

(5) Přesné hodnoty shodnosti se získají vyhodnocením experimentů přesnosti, které proběhly v souladu s postupy uvedenými v českých technických normách upravujících přesnost metod a výsledků měření.^16)

(6) Hodnoty opakovatelnosti a reprodukovatelnosti musí být vyjádřeny ve tvaru uvedeném v technických normách,^16) přičemž obvyklou hodnotou pravděpodobnosti je úroveň 95 %.

(7) Výsledky experimentů přesnosti zveřejní orgán dozoru na svých webových stránkách.

(8) Metody zkoušení provádějí laboratoře dozorových orgánů.^3) K provádění metod zkoušení pro úřední kontrolu mohou být pověřeny rovněž jiné laboratoře, které splňují požadavky zvláštního právního předpisu^17) a české technické normy upravující požadavky na laboratoře.^17)

§ 10

(1) U cigaret se kontrola obsahu dehtu, nikotinu a oxidu uhelnatého a vyhodnocení přesnosti údajů o dehtu a nikotinu uváděných na obale určeném pro spotřebitele provádí podle českých technických norem upravujících cigarety.^18)

(2) Kontrola fyzikálních a chemických znaků olivových olejů a jejich složení se provádí metodami uvedenými v předpise Evropských společenství.^10)

(3) Kontrola fyzikálních a chemických vlastností kaseinu a kaseinátů se provádí podle českých technických norem upravujících metody zkoušení kaseinu a kaseinátů.^19)

(4) Kontrola sušených mléčných výrobků a zahuštěných mléčných výrobků se provádí podle českých technických norem upravujících metody zkoušení mléčných výrobků.^20)

(5) Při kontrole teploty zmrazených potravin se postupuje podle české technické normy upravující metody zkoušení zmrazených výrobků.^21)

(6) Kontrola fyzikálních a chemických znaků jakosti u lihovin se provádí metodami uvedenými v předpise Evropských společenství.^22)

(7) Při stanovení hodnoty refraktometrické sušiny se postupuje v souladu s postupem uvedeným v předpise Evropských společenství.^23)

(8) Při stanovení obsahu škrobu a jeho štěpných produktů včetně glukosy, stanovení obsahu škrobů nebo dextrinů nebo jiných modifikovaných škrobů se postupuje v souladu s metodami uvedenými v předpise Evropských společenství.^24)

(9) Při kontrole obsahu ochratoxinu A se postupuje podle přílohy č. 5.

(10) Při kontrole množství olova, kadmia, rtuti a 3-chlorpropan-1,2-diolu v určitých potravinách se postupuje podle přílohy č. 6.

(11) Při kontrole obsahu dioxinů a stanovení polychlorovaných bifenylů s dioxinovým efektem v určitých potravinách se postupuje podle přílohy č. 7.

(12) Při kontrole obsahu kyseliny erukové v tucích a olejích a potravinách z nich vyrobených se postupuje podle přílohy č. 11.

(13) Při kontrole fyzikálních a chemických znaků některých cukrů se postupuje podle příloh č. 12 až 22 a přílohy č. 39.

(14) Při kontrole bodu mrznutí, fosfatasové a peroxidasové aktivity u syrového a tepelně ošetřeného mléka se postupuje v souladu s metodami zkoušení uvedenými v předpise Evropských společenství.^8)

(15) Při kontrole čistoty přídatných látek v potravinách se postupuje podle příloh č. 23 až 38.

(16) Při kontrole obsahu vody, tukuprosté sušiny a tuku v másle se postupuje v souladu s metodami zkoušení uvedenými v předpise Evropských společenství.^25)

(17) Při kontrole jakosti čerstvého ovoce a čerstvé zeleniny se postupuje v souladu s metodami zkoušení uvedenými v předpise Evropských společenství.^8)

(18) Při kontrole fyzikálních, chemických a senzorických vlastností vína se postupuje podle zvláštního právního předpisu.^26)

(19) Při kontrole vzorků obsahu cínu v potravinách balených v plechovkách se postupuje podle přílohy č. 42.

(20) Při kontrole dodržování maximálních limitů patulinu v potravinách se postupuje podle přílohy č. 43.

(21) Při kontrole obsahu benzo[a]pyrenu v potravinách se postupuje podle přílohy č. 45.

(22) Při detekci geneticky modifikovaných organismů a materiálu vyrobeného z geneticky modifikovaných organismů nebo produktů s jejich obsahem se přihlédne k doporučení uvedenému v předpise Evropských společenství^10a).

(23) Při kontrole obsahu fusariových toxinů v potravinách se postupuje podle přílohy č. 47.

§ 11

Vyjadřování výsledků

(1) Výsledky laboratorních zkoušek na jakost a zdravotní nezávadnost kontrolovaného vzorku se uvedou v protokolu o zkoušce, který musí obsahovat informace nezbytné pro vyjádření výsledků zkoušek a informace vyžadované použitou metodou zkoušení.

(2) Protokol o zkoušce musí obsahovat alespoň tyto údaje:

• a) číslo protokolu,

• b) název a adresu laboratoře a místo, kde byly zkoušky prováděny, pokud jsou tyto údaje odlišné od adresy laboratoře,

• c) identifikaci protokolu o zkoušce; každá stránka protokolu o zkoušce musí být rozlišitelná jako součást protokolu o zkoušce a musí být zřejmý konec protokolu o zkoušce,

• d) obchodní jméno, popřípadě název, výrobce, dovozce, prodávajícího, nebo balírny, a jeho sídlo, jde-li o právnickou osobu, a trvalý pobyt nebo místo podnikání, jde-li o fyzickou osobu,

• e) použitou metodu zkoušení,

• f) jednoznačnou identifikaci provedené zkoušky,

• g) datum přijetí vzorku, je-li důležité pro platnost a použití výsledků, a datum provedení zkoušky,

• h) odkaz na přejímací plán a postup odběru vzorků podle § 3 a 4 nebo odkaz na protokol o odběru vzorků podle § 5,

• i) výsledky zkoušky a jednotky měření podle českých technických norem,^27)

• j) jméno, funkci a podpis osoby potvrzující protokol o zkoušce,

• k) vyjádření o tom, že výsledek zkoušky se vztahuje pouze ke zkoušeným vzorkům,

• l) číslo stránek a celkový počet stránek u tištěného výstupu protokolu o zkoušce,

• m) prohlášení, že protokol o zkoušce nesmí být bez písemného souhlasu laboratoře, ve které byla zkouška provedena, uveřejněn jinak než celý,

• n) odchylky, dodatky nebo výjimky týkající se metody zkoušení a informace o specifických zkušebních podmínkách, například podmínkách prostředí,

• o) vyjádření souladu nebo nesouladu s požadavky metod zkoušení, pokud je nutné,

• p) vyjádření o odhadu nejistoty měření, pokud je nutné; informace o nejistotě měření se vyžaduje vždy, pokud má nejistota měření vliv na soulad s hodnotou příslušné metody zkoušení,

• q) případná odborná stanoviska a vyjádření použitá při provádění zkoušky, v souladu s českou technickou normou upravující požadavky na zkušební a kalibrační laboratoře,^28)

• r) další dodatečné informace, které mohou být požadovány u metod zkoušení.

(3) Výsledek zkoušky je průměrem výsledků nejméně dvou souběžných stanovení, není-li stanoveno jinak. Součástí výsledku zkoušky musí být vždy chyba výsledku.

(4) Při zjištění, že výsledek zkoušky překračuje stanovený limit zjištěné látky, se neprodleně zahájí opakované vyšetření za účelem potvrzení dříve získaného výsledku, a to za použití vědecky ověřené metody v souladu s § 1 odst. 2 nebo 3.

(5) Výsledky zkoušek se uvádí s korekcí nebo bez korekce na výtěžnost. V případě, že bude uvedena korekce na výtěžnost, uvede se v protokolu o zkoušce hodnota výtěžnosti. Hodnota výtěžnosti je poměr zjištěného množství látky ve vzorku a skutečného, známého nebo přidaného množství látky ve vzorku a vyjadřuje se v procentech.

§ 12

Zrušovací ustanovení

Zrušuje se vyhláška č. 339/2001 Sb., o metodách zkoušení a způsobu odběru a přípravy kontrolních vzorků za účelem zjišťování jakosti a zdravotní nezávadnosti potravin nebo surovin určených k jejich výrobě a jakosti tabákových výrobků.

§ 13

Účinnost

Tato vyhláška nabývá účinnosti dnem vstupu smlouvy o přistoupení České republiky k Evropské unii v platnost.

Ministr:

Ing. Palas v. r.

Příloha č. 1 k vyhlášce č. 211/2004 Sb.

Postup při odběru vzorků pro stanovení množství ochratoxinu A v určitých potravinách a surovinách

• 1. Účel a oblast působnosti

Vzorky určené pro úřední kontrolu množství ochratoxinu A v potravinách musí být odebírány níže uvedenými metodami. Takto získané souhrnné vzorky jsou považovány za reprezentativní pro šarže. Dodržení maximálních limitů stanovených v nařízení Evropských společenství č. 466/2001 bude určeno na základě množství zjištěného v laboratorních vzorcích.

• 1. Definice

Šarže: identifikovatelné množství potravinové komodity dodané ve stejném okamžiku, které má podle úředního stanovení jednotné charakteristiky, jako je původ, druh, typ obalu, balírna, zasílatel nebo označení.

Část šarže: určitá část velké šarže, vyčleněná k tomu, aby z ní byl proveden odběr vzorků. Každá část šarže musí být fyzicky samostatná a identifikovatelná.

Dílčí vzorek: množství materiálu odebrané z jednoho místa šarže nebo části šarže.

Souhrnný vzorek: souhrn všech dílčích vzorků odebraných ze šarže nebo části šarže.

• 1. Obecná ustanovení

• 3.1 Pracovníci

Odběr vzorků musí být proveden oprávněným pracovníkem (§ 3 odst. 1 této vyhlášky).

• 3.2 Materiál k odběru

Každá šarže, která má být vyšetřena, musí být vzorkována samostatně. Velké šarže se podle této přílohy rozdělí na části, které se vzorkují samostatně.

• 3.3 Předběžná opatření

Při odběru vzorků a při přípravě laboratorních vzorků musí být provedena předběžná opatření s cílem zabránit jakýmkoli změnám, které by mohly ovlivnit obsah ochratoxinu A, nepříznivě ovlivnit analytické stanovení nebo znehodnotit reprezentativnost souhrnných vzorků.

• 3.4 Dílčí vzorky

Dílčí vzorky se odeberou pokud možno z různých míst celé šarže nebo části šarže. Odchylky od toho postupu musí být zaznamenány v protokolu.

• 3.5 Příprava souhrnného vzorku

Souhrnný vzorek se připraví sdružením dílčích vzorků.

• 3.6 Vzorky pro opakované vyšetření

Vzorky pro opakované vyšetření za účelem potvrzení, obhajoby v obchodním sporu nebo pro rozhodčí vyšetření se odeberou z laboratorního vzorku, pokud to není v rozporu s předpisy členských států o odběru vzorků.

• 3.7 Balení a přeprava laboratorních vzorků

Každý vzorek se uloží do čisté nádoby z inertního materiálu, který poskytuje dostatečnou ochranu před kontaminací a poškozením při přepravě. Musí být přijata všechna nezbytná opatření s cílem zabránit změně složení vzorku, ke které může dojít při přepravě nebo skladování.

• 3.8 Uzavření a označení vzorků

Každý vzorek odebraný pro účely úřední kontroly se uzavře na místě odběru a označí se podle § 6 této vyhlášky.

O každém odběru vzorků musí být vystaven protokol umožňující jednoznačnou identifikaci šarže, v němž musí být uvedeny datum a místo odběru vzorků a další údaje, které mohou být pro analytika užitečné.

• 1. Specifická ustanovení

• 4.1 Různé typy šarží

Balení potravinových komodit mohou mít při obchodování formu volně ložených potravin, potravin v kontejnerech nebo v jednotlivých baleních (sáčcích, pytlích, jednotlivých maloobchodních baleních atd.). Odběr vzorků může být proveden u všech forem, v nichž je výrobek uváděn na trh.

Aniž jsou dotčena specifická ustanovení bodů 4.3, 4.4 a 4.5 této přílohy, může být následující vzorec použit jako vodítko pro vzorkování šarží, které mají při obchodování formu jednotlivých balení (sáčků, pytlů, maloobchodních balení atd.):

četnost vzorkování = hmotnost šarže × hmotnost dílčího vzorkuhmotnost spuhrnného vzorku × hmotnost jednotlivého balení

• hmotnost: v kg

• četnost vzorkování: každý n-tý sáček nebo pytel, z nichž musí být odebrán dílčí vzorek (desetinná místa se zaokrouhlí na nejbližší celé číslo).

• 4.2 Hmotnost dílčího vzorku

Hmotnost dílčího vzorku by měla být 100 g, pokud není v této příloze stanoveno jinak. U šarží ve formě maloobchodních balení závisí hmotnost dílčího vzorku na hmotnosti maloobchodního balení.

• 4.3 Postup odběru vzorků u obilovin, sušených hroznů révy vinné a pražené kávy

Tabulka 1: Rozdělení šarží na části v závislosti na produktu a hmotnosti šarže

Komodita	Hmotnost šarže (t)	Hmotnost nebo počet částí šarže	Počet dílčích vzorků	Hmotnost souhrnného vzorku (kg)
Obiloviny a výrobky z obilovin	≥ 1500	500 t	100	10
> 300 a < 1500	3 části šarže	100	10
≥ 50 a ≤ 300	100 t	100	10
< 50	—	3 až 1001)	1 až 10
Sušené hrozny révy vinné (korintky, rozinky a sultánky)	≥ 15	15 až 30 t	100	10
< 15	—	10 až 1002)	1 až 10
Pražená kávová zrna, mletá pražená káva a rozpustná káva	≥ 15	15 až 30 t	100	10
< 15	—		1 až 10
1) V závislosti na hmotnosti šarže – viz tabulka 2 této přílohy. 2) V závislosti na hmotnosti šarže – viz tabulka 3 této přílohy.

• 4.4 Postup vzorkování pro obiloviny a výrobky z obilovin ( šarže ≥ 50 t) a pro pražená kávová zrna, mletou praženou kávu, rozpustnou kávu, sušené hrozny révy vinné (šarže ≥ 15 t)

Pokud lze části šarže fyzicky oddělit, musí být každá šarže fyzicky rozdělena na části podle tabulky 1. Vzhledem k tomu, že hmotnost šarže není vždy přesným násobkem hmotností částí šarží, může hmotnost části šarže překročit uvedenou hodnotu maximálně o 20 %.

Každá část šarže musí být vzorkována samostatně.

Počet dílčích vzorků činí 100.

Hmotnost souhrnného vzorku činí 10 kg.

Není-li možné použít výše uvedenou metodu vzorkování z důvodu hospodářských důsledků vyplývajících z poškození šarže (kvůli formě obalu, způsobu přepravy atd.), může být použita alternativní metoda vzorkování za předpokladu, že je co nejreprezentativnější a je úplně popsána a dokumentována.

• 4.5 Pokyny pro vzorkování obilovin a výrobků z obilovin (šarže < 50 t) a pražených kávových zrn, mleté pražené kávy, rozpustné kávy, sušených hroznů révy vinné (šarže < 15 t)

U šarží obilovin do 50 t a šarží pražených kávových zrn, mleté pražené kávy, rozpustné kávy a sušených hroznů révy vinné do 15 t může být v závislosti na hmotnosti šarže použit plán vzorkování skládající se z 10 až 100 dílčích vzorků, vedoucí k souhrnnému vzorku o hmotnosti 1 až 10 kg. U velmi malých šarží (≤ 0,5 t) obilovin a výrobků z obilovin lze odebrat nižší počet vzorků, ale souhrnný vzorek sjednocující dílčí vzorky musí mít alespoň 1 kg.

Čísla uvedená v tabulce mohou být použita pro určení počtu dílčích vzorků, které mají být odebrány.

Tabulka 2: Počet dílčích vzorků, které mají být odebrány, v závislosti na hmotnosti šarže obilovin a výrobků z obilovin

Hmotnost šarže (t)	Počet dílčích vzorků
≤ 0,05	3
> 0,05 až ≤ 0,5	5
> 0,5 až ≤ 1	10
> 1 až ≤ 3	20
> 3 až ≤ 10	40
> 10 až ≤ 20	60
20 až ≤ 50	100

Tabulka 3: Počet dílčích vzorků, které mají být odebrány, v závislosti na hmotnosti šarže pražených kávových zrn, mleté pražené kávy, rozpustné kávy a sušených hroznů révy vinné

Hmotnost šarže (t)	Počet dílčích vzorků
≤ 0,1	10
> 0,1 až ≤ 0,2	15
> 0,2 až ≤ 0,5	20
> 0,5 až ≤ 1,0	30
> 1,0 až ≤ 2,0	40
> 2,0 až ≤ 5,0	60
> 5,0 až ≤ 10,0	80
> 10,0 až ≤ 15,0	100

• 4.6 Postup odběru vzorků potravin určených pro kojence a malé děti^29)

Použije se postup odběru vzorků uvedený pro obiloviny a výrobky z obilovin v bodě 4.5 této přílohy. Počet dílčích vzorků, které mají být odebrány, závisí na hmotnosti šarže. Podle tabulky 2 v bodě 4.5 této přílohy se odebere minimálně 10 a maximálně 100 dílčích vzorků.

Hmotnost dílčího vzorku má být 100 gramů. U šarží ve formě maloobchodního balení závisí hmotnost dílčího vzorku na hmotnosti maloobchodního balení.

Hmotnost souhrnného vzorku má být 1 až 10 kg; vzorek musí být dostatečně promísen.

• 4.7 Odběr vzorků v maloobchodním prodeji

Odběr vzorků potravin v maloobchodním prodeji se provádí pokud možno podle výše uvedených ustanovení o odběru vzorků. Není-li to možné, lze použít jiné účinné postupy odběru vzorků v maloobchodním prodeji, pokud jsou pro vzorkovanou šarži dostatečně reprezentativní.

• 4.8 Pokyny pro vzorkování vína a hroznové šťávy

Souhrnný vzorek musí mít hmotnost alespoň 1 kg s výjimkou případů, kdy to není možné, například sestává-li vzorek z jedné láhve.

Minimální počet dílčích vzorků, které mají být z šarže odebrány, je uveden v tabulce 4. Počet určených dílčích vzorků závisí na formě, v níž jsou dotyčné výrobky obvykle uváděny na trh. V případě volně ložených kapalných výrobků se šarže těsně před odebráním vzorku manuálně nebo mechanicky důkladně promíchá, přičemž se nesmí ovlivnit jakost výrobku. Ze šarže se odeberou nejméně tři dílčí vzorky pro vytvoření souhrnného vzorku.

Dílčí vzorky, které mají nejčastěji formu láhve nebo balení, musí mít stejnou hmotnost. Hmotnost dílčího vzorku má být nejméně 100 g a taková, aby sdružením dílčích vzorků vznikl souhrnný vzorek o hmotnosti nejméně 1 kg. Odchylka od tohoto postupu musí být zaznamenána v protokolu o odběru vzorku.

Tabulka 4: Minimální počet dílčích vzorků, které se odeberou z šarže

Forma uvádění na trh	Hmotnost šarže vyjádřená v objemových jednotkách (l)	Minimální počet dílčích vzorků, které mají být odebrány
Volně ložené výrobky (hroznová šťáva, víno)	-	3
Láhve / balení hroznové šťávy	≤ 50	3
Láhve / balení hroznové šťávy	> 50 až 500	5
Láhve / balení hroznové šťávy	> 500	10
Láhve / balení vína	≤ 50	1
Láhve / balení vína	> 50 až 500	2
Láhve / balení vína	> 500	3

• 1. Přijetí šarže nebo části šarže

Šarže nebo část šarže se přijímá, jestliže souhrnný vzorek vyhovuje maximálnímu limitu se zohledněním nejistoty měření a po korekci na výtěžnost.

Šarže nebo část šarže se odmítá, jestliže souhrnný vzorek se zohledněním nejistoty měření a po korekci na výtěžnost překračuje maximální limit.

Příloha č. 2 k vyhlášce č. 211/2004 Sb.

Metody odběru vzorků pro úřední kontrolu množství dioxinů (dibenzo-1,4-dioxinů/dibenzofuranů) a stanovení polychlorovaných bifenylů s dioxinovým efektem v určitých potravinách

• 1. Účel a oblast působnosti

Vzorky určené pro úřední kontrolu obsahu dioxinů (dibenzo-1,4-dioxinů/dibenzofuranů) a rovněž pro stanovení obsahu polychlorovaných bifenylů s dioxinovým efektem v potravinách musí být odebírány níže uvedenými metodami. Takto získané souhrnné vzorky jsou považovány za reprezentativní pro šarže nebo části šarže, ze kterých byly odebrány. Dodržení maximálních limitů stanovených v nařízení Evropských společenství č. 466/2001, kterým se stanoví maximální limity určitých kontaminujících látek v potravinách se určí na základě množství zjištěného v laboratorních vzorcích.

• 1. Definice

Šarže: identifikovatelné množství potravinové komodity dodané ve stejném okamžiku, které má podle úředního stanovení jednotné charakteristiky, jako je původ, druh, typ obalu, balírna, zasílatel nebo označení. U ryb a produktů rybolovu musí být srovnatelná také velikost ryby.

Část šarže: určitá část velké šarže, vyčleněná k tomu, aby z ní byl proveden odběr vzorků. Každá část šarže musí být fyzicky samostatná a identifikovatelná.

Dílčí vzorek: množství materiálu odebrané z jednoho místa šarže nebo části šarže.

Souhrnný vzorek: souhrn všech dílčích vzorků odebraných ze šarže nebo části šarže.

Laboratorní vzorek: reprezentativní část/množství souhrnného vzorku určené pro laboratoř.

Tabulka faktorů toxické rovnocennosti (TEF) pro posuzování rizik pro člověka (založeno na závěrech zasedání Světové zdravotní organizace ve Stockholmu, Švédsko, ve dnech 15. – 18. června 1997) ^*)

Kongener	Hodnota TEF	Kongener	Hodnota TEF
Dibenzo-1,4-dioxiny (PCDD)		polychlorované bifenyly, polychlorované bifenyly bez atomů chloru v ortho-polohách a polychlorované bifenyly s jedním atomem chloru v ortho-poloze s dioxinovým efektem
2,3,7,8-Tetrachlordibenzodioxin	1	polychlorované bifenyly bez atomů chloru v ortho-polohách
1,2,3,7,8-Pentachlordibenzodioxin	1	polychlorované bifenyly 77	0,0001
1,2,3,4,7,8-Hexachlordibenzodioxin	0,1	polychlorované bifenyly 81	0,0001
1,2,3,6,7,8-Hexachlordibenzodioxin	0,1	polychlorované bifenyly 126	0,1
1,2,3,7,8,9-Hexachlordibenzodioxin	0,1	polychlorované bifenyly 169	0,01
1,2,3,4,6,7,8-Heptachlordibenzodioxin	0,01
Oktachlordibenzodioxin	0,0001
Dibenzofurany (PCDF)		polychlorované bifenyly
		s jedním atomem chloru
		v ortho-poloze
2,3,7,8-Tetrachlordibenzofuran	0,1	polychlorované bifenyly 105	0,0001
1,2,3,7,8-Pentachlordibenzofuran	0,05	polychlorované bifenyly 114	0,0005
2,3,4,7,8-Pentachlordibenzofuran	0,5	polychlorované bifenyly 118	0,0001
1,2,3,4,7,8-Hexachlordibenzofuran	0,1	polychlorované bifenyly 123	0,0001
1,2,3,6,7,8-Hexachlordibenzofuran	0,1	polychlorované bifenyly 156	0,0005
1,2,3,7,8,9-Hexachlordibenzofuran	0,1	polychlorované bifenyly 157	0,0005
2,3,4,6,7,8-Hexachlordibenzofuran	0,1	polychlorované bifenyly 167	0,00001
1,2,3,4,6,7,8-Heptachlordibenzofuran	0,01	polychlorované bifenyly 189	0,0001
1,2,3,4,7,8,9-Heptachlordibenzofuran	0,01
Oktachlordibenzofuran	0,0001
*) zdroj - Van den Berg et al. (1998) Toxic Equivalency Factors (TEFs) for PCBs, PCDDs, PCDFs for Humans and for Wildlife. Environmental Health Perspectives, 106(12), 775.

• 1. Všeobecná ustanovení

• 3.1 Pracovníci

Odběr vzorků musí být proveden oprávněným pracovníkem (§ 3 odst. 1 této vyhlášky).

• 3.2 Materiál, který má být odebrán

Každá šarže, která má být vyšetřena, musí být vzorkována samostatně.

• 3.3 Předběžná opatření

Při odběru vzorků a při přípravě laboratorních vzorků musí být provedena předběžná opatření s cílem zabránit jakýmkoli změnám, které by mohly ovlivnit obsah dioxinů a polychlorovaných bifenylů s dioxinovým efektem, nepříznivě ovlivnit analytické stanovení nebo znehodnotit reprezentativnost souhrnných vzorků.

• 3.4 Dílčí vzorky

Dílčí vzorky se odeberou pokud možno z různých míst celé šarže nebo části šarže. Odchylky od toho postupu musí být zaznamenány v protokolu podle bodu 3.8.

• 3.5 Příprava souhrnného vzorku

Souhrnný vzorek se připraví sdružením všech dílčích vzorků. Měl by mít hmotnost 1 kg, pokud je to možné, např. provádí-li se odběr z jednoho balení.

• 3.6 Rozdělení souhrnného vzorku na laboratorní vzorky pro potvrzení, obhajoby v obchodním sporu nebo pro rozhodčí zkoušení

Laboratorní vzorky za účelem potvrzení, obhajoby v obchodním sporu nebo pro rozhodčí zkoušení se odeberou ze zhomogenizovaného souhrnného vzorku, pokud to není v rozporu s § 3 a 4 této vyhlášky. Velikost laboratorních vzorků pro potvrzení by měla být dostatečná alespoň pro provedení opakované zkoušky.

• 3.7 Balení a přeprava souhrnných a laboratorních vzorků

Každý souhrnný a laboratorní vzorek se uloží do čisté nádoby z inertního materiálu, který poskytuje dostatečnou ochranu před kontaminací, ztrátou analytu adsorpcí na vnitřních stěnách nádoby a před poškozením při přepravě. Musí být přijata všechna nezbytná preventivní opatření s cílem zabránit změně složení souhrnných a laboratorních vzorků, ke které může dojít při přepravě nebo skladování.

• 3.8 Uzavření a označení souhrnných a laboratorních vzorků

Každý vzorek odebraný k úředním účelům se uzavře na místě odběru a označí se podle § 6 této vyhlášky. O každém odběru vzorků musí být vystaven protokol, který umožní jednoznačnou identifikaci šarže a v němž musí být uvedeny datum a místo odběru vzorků a další údaje, které mohou být pro analytika užitečné.

• 1. Plány odběru vzorků

Použitá metoda odběru vzorků musí zajistit, aby byl souhrnný vzorek reprezentativní pro kontrolovanou šarži.

• 4.1. Počet dílčích vzorků

U mléka a olejů, u nichž lze předpokládat rovnoměrné rozšíření daného kontaminantu v celé šarži, stačí odebrat tři dílčí vzorky na šarži, které budou tvořit souhrnný vzorek. Uvede se číslo šarže. Pro ostatní produkty je minimální počet dílčích vzorků, který má být odebrán z šarže, uveden v tabulce 1.

Hmotnost souhrnného vzorku, který vznikne sdružením dílčích všech vzorků, musí být alespoň 1 kg (viz bod 3.5). Dílčí vzorky musí mít podobnou hmotnost.

Hmotnost dílčího vzorku by měla být alespoň 100 g. Hmotnost dílčího vzorku závisí na velikosti částic v šarži. Odchylky od toho postupu musí být zaznamenány v protokolu podle bodu 3.8. V souladu s ustanoveními směrnice Komise 97/747/ES ze dne 27. října 1997, kterou se stanoví rozsah a četnost odběru vzorků podle směrnice Rady 96/23/ES pro monitorování určitých látek a jejich reziduí v živočišných produktech, je vzorkem slepičích vajec nejméně 12 vajec (jak pro šarže nabalených vajec, tak pro šarže skládajících se z jednotlivých balení, tabulky 1 a 2).

Tabulka 1

Minimální počet dílčích vzorků, které mají být odebrány z šarže

Hmotnost šarže (kg)	Minimální počet odebraných dílčích vzorků
< 50	3
50 až 500	5
> 500	10

Skládá-li se šarže z jednotlivých balení, je počet balení, která musí být odebrána, aby vytvořila souhrnný vzorek, uveden v tabulce 2.

Tabulka 2

Počet balení (dílčích vzorků, která musí být odebrána, aby vytvořila souhrnný vzorek, skládá-li se šarže z jednotlivých balení)

Počet balení nebo jednotek v šarži	Počet odebraných balení nebo jednotek
1 až 25	1 balení nebo jednotka
26 až 100	asi 5 %, nejméně 2 balení nebo jednotky
> 100	asi 5 %, maximálně 10 balení nebo jednotek

• 4.2 Zvláštní ustanovení pro odběr vzorků u šarží z celých ryb

Počet dílčích vzorků, které se odeberou ze šarže, je stanoven v tabulce 1. Hmotnost souhrnného vzorku, který vznikne sdružením všech dílčích vzorků, musí být alespoň 1 kg (viz bod 3.5).

Pokud vzorkovaná šarže obsahuje také jednotlivé ryby o hmotnosti menší než 1 kg, odebere se pro souhrnný vzorek celá ryba jako dílčí vzorek. Pokud je hmotnost takto vytvořeného souhrnného vzorku větší než 3 kg, může dílčí vzorek sestávat ze středních částí ryb o hmotnosti alespoň 100 g, které tvoří souhrnný vzorek. Celá část, na niž se vztahuje maximální limit, se použije k homogenizaci vzorku.

Pokud vzorkovaná šarže obsahuje jednotlivé ryby o hmotnosti vyšší než 1 kg, je dílčím vzorkem střední část ryby. Každý dílčí vzorek má hmotnost alespoň 100 g. Pokud tvoří vzorkovanou šarži ryba o hmotnosti větší než 6 kg a odebrání střední části by znamenalo významnou hospodářskou ztrátu, odeberou se alespoň tři vzorky minimálně po 350 gramech, bez ohledu na velikost šarže.

• 1. Dodržení specifikací v šarži nebo v části šarže

Šarže se přijímá, pokud výsledek zkoušky nepřekračuje příslušný maximální limit stanovený v nařízení (ES) č. 466/2001, přičemž se zohlední nejistota měření.

Šarže se odmítá, pokud výsledek zkoušky potvrzený zkouškou duplikátního vzorku a vypočtený jako průměr alespoň dvou samostatných stanovení nepochybně překračuje se zohledněním nejistoty měření maximální limit stanovený v nařízení (ES) č. 466/2001.

Nejistotu měření lze zohlednit jedním z následujících způsobů:

• a) vypočtením rozšířené nejistoty při použití faktoru pokrytí 2, který odpovídá intervalu spolehlivosti přibližně 95 %, nebo

• b) stanovením rozhodovací meze (CCα) podle rozhodnutí Komise 2002/657/ES ze dne 12. srpna 2002, kterým se provádí směrnice Rady 96/23/ES, pokud jde o provádění analytických metod a interpretaci výsledků.

Příloha č. 3 k vyhlášce č. 211/2004 Sb.

Postup při odběru vzorků pro kontrolu dodržování maximálních limitů olova, kadmia, rtuti a 3-chlorpropan-1,2-diolu v určitých potravinách a surovinách

• 1. Účel a oblast působnosti

Vzorky určené pro úřední kontrolu limitů obsahu olova, kadmia, rtuti a 3-chlorpropan-1,2-diolu v potravinách musí být odebírány níže uvedenými metodami. Takto získané souhrnné vzorky budou považovány za reprezentativní pro šarži nebo část šarže, z nichž byly odebrány. Dodržení maximálních limitů stanovených v nařízení Evropských společenství č. 466/2001 bude zjištěno na základě obsahu zjištěného v laboratorních vzorcích.

• 1. Definice

Šarže: identifikovatelné množství potraviny dodané ve stejném okamžiku, které má podle úředního stanovení stejné charakteristiky, jako je původ, druh, typ obalu, balírna, zasílatel nebo označení. Ryby musí mít rovněž srovnatelnou velikost.

Část šarže: stanovená část velké šarže, vyčleněná k tomu, aby u ní byl proveden odběr vzorků. Každá část šarže musí být fyzicky oddělená a identifikovatelná.

Dílčí vzorek: množství materiálu odebrané z jednoho místa šarže nebo část šarže.

Souhrnný vzorek: souhrn všech dílčích vzorků odebraných ze šarže nebo část šarže.

Laboratorní vzorek: vzorek určený pro laboratorní vyšetření.

• 1. Obecná ustanovení

• 3.1 Pracovníci

Odběr vzorků musí být proveden oprávněným kvalifikovaným pracovníkem (§ 3 odst. 1 této vyhlášky).

• 3.2 Materiál, který má být odebrán

Každá šarže, která má být vyšetřena, musí být vzorkována samostatně.

• 3.3 Předběžná opatření

Při odběru vzorků a při přípravě laboratorních vzorků musí být provedena předběžná opatření s cílem zabránit jakýmkoli změnám, které by mohly ovlivnit obsah olova, kadmia, rtuti a 3-chorpropan-1,2-diolu, nepříznivě ovlivnit analytické stanovení nebo znehodnotit reprezentativnost souhrnných vzorků.

• 3.4 Dílčí vzorky

Dílčí vzorky se odeberou pokud možno z různých míst celé šarže nebo části šarže. Odchylky od toho postupu musí být zaznamenány v protokolu podle bodu 3.8.

• 3.5 Příprava souhrnného vzorku

Souhrnný vzorek se připraví sdružením všech dílčích vzorků. Měl by vážit alespoň 1 kg, pokud to není nemožné, např. při vzorkování jednoho balení.

• 3.6 Rozdělení souhrnného vzorku na laboratorní vzorky pro vyšetření, opakované vyšetření a rozhodčí vyšetření

Laboratorní vzorky pro vyšetření, opakované vyšetření a rozhodčí vyšetření se odeberou ze zhomogenizovaného souhrnného vzorku, pokud to není v rozporu s § 3 a 4 této vyhlášky. Velikost laboratorního vzorku pro vyšetření musí být dostatečná alespoň pro dvě zkoušky.

• 3.7 Zabalení a přeprava souhrnných a laboratorních vzorků

Každý souhrnný a laboratorní vzorek se uloží do čisté nádoby z inertního materiálu, který poskytuje dostatečnou ochranu před kontaminací, ztrátami analytu v důsledku adsorpce na vnitřních stěnách nádoby a před poškozením při přepravě. Musí být přijata všechna nezbytná opatření s cílem zabránit změně složení souhrnných a laboratorních vzorků, ke které může dojít při přepravě nebo skladování.

• 3.8 Uzavření a označení souhrnných a laboratorních vzorků

Každý vzorek odebraný k úředním účelům se uzavře na místě odběru a označí se podle § 6 této vyhlášky. O každém odběru vzorků musí být vystaven protokol umožňující jednoznačnou identifikaci vzorku, v němž musí být uvedeny datum a místo odběru vzorků a další údaje, které mohou být pro analytika užitečné.

• 1. Plán odběru vzorků

V ideálním případě by měl být odběr vzorků proveden v místě, kde komodita vstupuje do potravního řetězce a kde lze rozlišit jednotlivou šarži. Použitá metoda odběru vzorků musí zajistit, aby byl souhrnný vzorek reprezentativní pro kontrolovanou šarži.

• 4.1 Počet dílčích vzorků

U tekutých výrobků, u nichž lze předpokládat rovnoměrné rozšíření daného kontaminantu v celé šarži, stačí odebrat jeden dílčí vzorek ze šarže, který bude souhrnným vzorkem. Uvede se číslo šarže. Tekuté výrobky obsahující hydrolyzované rostlinné bílkoviny nebo tekutou sójovou omáčku se musí před odběrem dílčího vzorku dobře protřepat nebo zhomogenizovat jiným vhodným způsobem.

U ostatních výrobků se ze šarže odebere minimální počet dílčích vzorků uvedený v tabulce 1. Dílčí vzorky musí mít přibližně stejnou hmotnost. Odchylky od toho postupu musí být zaznamenány v protokolu podle bodu 3.8.

Tabulka 1:

Minimální počet dílčích vzorků, který má být odebrán ze šarže

Hmotnost šarže (kg)	Minimální počet odebraných dílčích vzorků
< 50	3
50 až 500	5
> 500	10

Tvoří-li šarži jednotlivá balení, odebere se pro souhrnný vzorek počet vzorků uvedený v tabulce 2.

Tabulka 2:

Počet balení (dílčích vzorků), který má být odebrán pro souhrnný vzorek, tvoří-li šarži jednotlivá balení

Počet balení nebo jednotek v šarži	Počet odebraných balení nebo jednotek
1 až 25	1 balení nebo jednotka
26 až 100	asi 5 %, nejméně 2 balení nebo jednotky
> 100	asi 5 %, maximálně 10 balení nebo jednotek

• 1. Dodržení specifikovaného nejvyššího obsahu v šarži nebo části šarže

Pro účely kontroly provede kontrolní laboratoř alespoň dvě nezávislé zkoušky a z výsledků vypočte průměr.

Šarže je přijata, nepřekročí-li průměr příslušný nejvyšší obsah stanovený v nařízení Komise (ES) č. 466/2001, přičemž se přihlédne k rozšířené nejistotě měření a korekci na výtěžnost v návaznosti na zprávu Evropské komise o vztahu mezi výsledky analýz, měřením nejistoty, faktory výtěžnosti a právními předpisy ES v oblasti potravinářství.

Šarže je odmítnuta, překročí-li průměr příslušný nejvyšší obsah, přičemž se přihlédne k rozšířené nejistotě měření a korekci na výtěžnost.

Příloha č. 5 k vyhlášce č. 211/2004 Sb.

Postup při přípravě vzorku a kritéria pro metody zkoušení použité při stanovení množství ochratoxinu A v určitých potravinách a surovinách

• 1. Preventivní opatření

Vzhledem k tomu, že rozložení ochratoxinu A je velmi nehomogenní, měly by být vzorky připraveny, a zejména homogenizovány, mimořádně pečlivě.

Veškerý materiál obdržený laboratoří má být použit k přípravě zkušebního materiálu.

• 1. Zpracování vzorku obdrženého laboratoří

Každý laboratorní vzorek se jemně rozemele a důkladně promísí postupem, kterým se dosáhne úplné homogenizace.

Pokud se maximální limit vztahuje na sušinu, stanoví se obsah sušiny v části homogenizovaného vzorku metodou, která prokazatelně umožňuje přesné stanovení obsahu sušiny.

• 1. Rozdělení vzorků pro vyšetření za účelem potvrzení a obhajoby v obchodním sporu

Opakované vzorky pro vyšetření za účelem potvrzení, obhajoby v obchodním sporu a pro rozhodčí vyšetření se odeberou ze zhomogenizovaného materiálu, pokud to není v rozporu s § 3 a 4 této vyhlášky.

• 1. Metody zkoušení, které má laboratoř použít, a požadavky na řízení laboratoře

• 4.1 Definice

Dále je uvedeno několik nejběžnějších definic, které musí laboratoř použít.

Nejčastěji uváděnými parametry přesnosti jsou opakovatelnost a reprodukovatelnost

r = opakovatelnost - hodnota, pod níž bude podle očekávání s danou pravděpodobností (obvykle 95 %) ležet nebo jí bude rovna absolutní hodnota rozdílu výsledků dvou samostatných stanovení za podmínek opakovatelnosti (tj. stejný vzorek, tentýž pracovník, tatáž aparatura, tatáž laboratoř, stanoveno krátce po sobě); r = 2,8 × sr

sr = směrodatná odchylka - vypočtená z výsledků získaných za podmínek opakovatelnosti

RSDr = relativní směrodatná odchylka - vypočtená z výsledků získaných za podmínek opakovatelnosti sr/x- × 100, kde x - je průměr výsledků ze všech laboratoří a vzorků

R = reprodukovatelnost - hodnota, pod níž bude podle očekávání s danou pravděpodobností (obvykle 95 %) ležet nebo jí bude rovna absolutní hodnota rozdílu výsledků dvou samostatných stanovení za podmínek reprodukovatelnosti (tj. stejným materiál získaný pracovníky různých laboratoří, za použití standardizované zkušební metody); R = 2,8 × sR

sR = směrodatná odchylka - vypočtená z výsledků za podmínek reprodukovatelnosti

RSDR = relativní směrodatná odchylka - vypočtená z výsledků získaných za podmínek reprodukovatelnosti sR/x- × 100;

• 4.2 Obecné požadavky

Metody zkoušení použité pro účely kontroly potravin musí být, kdykoli je to možné, v souladu s § 9 této vyhlášky.

• 4.3 Specifické požadavky

Nejsou-li na úrovni Evropských společenství předepsány specifické metody pro stanovení množství ochratoxinu A v potravinách, mohou laboratoře zvolit jakoukoliv metodu za předpokladu, že splňuje následující kritéria:

Charakteristika účinnosti metody pro stanovení ochratoxinu A

| Množství µg/kg | Ochratoxin A | | | | RSDr (%) | RSDR (%) | Výtěžnost (%) | | | --- | --- | --- | --- | | < 1 | ≤ 40 | ≤ 60 | 50 až 120 | | 1 až 10 | ≤ 20 | ≤ 30 | 70 až 110 |

— Detekční limity použitých metod nejsou uvedeny, neboť přesnost je uvedena pro uvažované koncentrace.

— Hodnoty přesnosti jsou vypočteny z Horwitzovy rovnice:

RSDR = 2^(1-0,5logC)

kde:

— RSDR je relativní směrodatná odchylka vypočtená z výsledků získaných za podmínek reprodukovatelnosti sR/x~ × 100,

— c je poměr koncentrací (tj. 1 = 100 g/100 g, 0,001 = 1 000 mg/kg).

Toto je zobecněná rovnice pro přesnost, u níž se ukazuje, že u většiny rutinních metod zkoušení nezávisí na analytu a matrici, nýbrž pouze na koncentraci.

• 4.4 Výpočet výtěžnosti a uvádění výsledků

Výsledky zkoušky se uvedou s korekcí nebo bez korekce na výtěžnost. Musí být uveden způsob uvedení výtěžnosti a její hodnota. Výsledek zkoušky s korekcí na výtěžnost se použije pro kontrolu dodržení limitu (viz příloha č. 41 bod 5).

Výsledek zkoušky musí být uveden ve tvaru (x ± U), kde x je analytický výsledek a U je rozšířená nejistota měření.

U je rozšířená nejistota měření, přičemž se použije faktor pokrytí 2, který odpovídá hladině spolehlivosti přibližně 95 %.

• 4.5 Normy jakosti laboratoře

Laboratoře musí splňovat požadavky zvláštního právního předpisu.^*)

Příloha č. 6 k vyhlášce č. 211/2004 Sb.

Příprava vzorků a kritéria pro metody zkoušení pro kontrolu dodržování maximálních limitů olova, kadmia, rtuti a 3-chlorpropan-1,2-diolu v určitých potravinách a surovinách

• 1. Úvod

Základním požadavkem je získat reprezentativní a homogenní laboratorní vzorek, aniž dochází k sekundární kontaminaci.

• 1. Specifické postupy přípravy vzorků pro olovo, kadmium a rtuť

Existuje řada vyhovujících postupů přípravy vzorků, které mohou být použity pro dotyčné výrobky. Postupy uvedené v návrhu evropské normy „Potraviny. Stanovení stopových prvků. Požadavky na účinnost a všeobecné zásady.” se ukázaly jako vyhovující, ale správné mohou být i jiné postupy.

U každého postupu musí být dodržena tato pravidla:

— mušle, korýši a malé ryby: pokud se jedí celé, vnitřnosti musí být součástí materiálu, který má být zkoušen,

— zelenina: vyšetřuje se pouze jedlá část, přičemž musí být vzaty v úvahu požadavky nařízení Evropských společenství č. 466/2001.

• 1. Metody zkoušení, které má laboratoř použít, a požadavky na laboratorní vyšetření

• 3.1 Definice

Níže je uvedeno několik nejběžnějších definic, které musí laboratoř použít:

r = opakovatelnost - hodnota, pod níž bude podle očekávání s danou pravděpodobností (obvykle 95 %) ležet nebo jí bude rovna absolutní hodnota rozdílu výsledků dvou samostatných stanovení za podmínek opakovatelnosti (tj. stejný vzorek, tentýž pracovník, stejná aparatura, tatáž laboratoř, stanoveno krátce po sobě); r = 2,8 × sr;

sr = směrodatná odchylka - vypočtená z výsledků získaných za podmínek opakovatelnosti;

RSDr = relativní směrodatná odchylka - vypočtená z výsledků získaných za podmínek opakovatelnosti sr/x- × 100, kde x - je průměr výsledků ze všech laboratoří a vzorků;

R = reprodukovatelnost - hodnota, pod níž bude podle očekávání s danou pravděpodobností (obvykle 95 %) ležet nebo jí bude rovna absolutní hodnota rozdílu výsledků dvou samostatných stanovení za podmínek reprodukovatelnosti (tj. stejným materiál získaný pracovníky různých laboratoří, stejný postup); a tedy R = 2,8 × sR;

sR = směrodatná odchylka - vypočtená z výsledků za podmínek reprodukovatelnosti;

RSDR = relativní směrodatná odchylka - vypočtená z výsledků získaných za podmínek reprodukovatelnosti sR/x- × 100;

HORRATr = zjištěná hodnota RSDr dělená hodnotou RSDr vypočtenou z Horwitzovy rovnice za předpokladu r = 0,66R;

HORRATR = zjištěná hodnota RSDR dělená hodnotou RSDR vypočtenou z Horwitzovy rovnice.

• 3.2 Obecné požadavky

Metody zkoušení použité pro účely kontroly potravin musí být, kdykoli je to možné, v souladu s § 9 této vyhlášky.

Pro stanovení obsahu olova ve víně je předepsána metoda uvedená v kapitole 35 přílohy nařízení Komise Evropských společenství č. 2676/90, kterým se stanoví metody Společenství pro zkoušení vín.

• 3.3 Specifické požadavky

• 3.3.1 Zkoušení obsahu olova, kadmia a rtuti

Specifické metody pro stanovení obsahu olova, kadmia a rtuti nejsou předepsány. Laboratoře použijí validované metody, které splňují charakteristiky účinnosti uvedené v tabulce 3. Zkušební materiály použité v okruhovém testu laboratoří za účelem validace metod by měly podle možnosti obsahovat certifikovaný referenční materiál.

Tabulka 3: Charakteristiky účinnosti metod pro zkoušení obsahu olova, kadmia a mědi

Charakteristika	Hodnota / komentář
Použitelnost	potraviny uvedené v nařízení Evropských společenství č. 466/2001
Mez detekce	nesmí být vyšší než jedna desetina hodnoty uvedené v nařízení Evropských společenství č. 466/2001, kromě případu, kdy je pro olovo uvedena hodnota nižší než 0,1 mg/kg. V tomto případě nesmí být vyšší než jedna pětina uvedené hodnoty
Mez stanovení	nesmí být vyšší než jedna pětina hodnoty uvedené v nařízení Evropských společenství č. 466/2001, kromě případu, kdy je pro olovo uvedena hodnota nižší než 0,1 mg/kg. V tomto případě nesmí být vyšší než dvě pětiny uvedené hodnoty
Přesnost	hodnoty HORRATr nebo HORRATR z validačního kruhového testu musí být nižší než 1,5
Výtěžnost	80 – 120 % (podle validačního kruhového testu)
Specifičnost	nesmí rušit matrice nebo jiné látky při spektrální analýze

• 3.3.2 Zkoušení obsahu 3-chlorpropan-1,2-diolu

Specifické metody pro stanovení obsahu 3-chlorpropan-1,2-diolu nejsou předepsány. Laboratoře použijí validované metody, které splňují charakteristiky účinnosti uvedené v tabulce 4. Zkušební materiály použité v kruhovém testu laboratoří za účelem validace metod by měly podle možnosti obsahovat certifikovaný referenční materiál. Specifická metoda byla validována v kruhovém testu a splnila požadavky uvedené v tabulce 4.

Tabulka 4: Charakteristiky účinnosti metod pro zkoušení 3-chlorpropan-1,2-diolu

Charakteristika	Doporučená hodnota	Koncentrace
Slepý pokus	Nižší než mez detekce	—
Výtěžek	75 až 110 %	Celý rozsah koncentrací
Mez stanovitelnosti	10 (nebo méně) µg/kg, vztaženo na sušinu	—
Směrodatná odchylka slepého pokusu	Méně než 4 µg/kg	—
Odhady přesnosti v rámci laboratoře-směrodatná odchylka opakovaných měření při různých koncentracích	< 4 µg/kg < 6 µg/kg < 7 µg/kg < 8 µg/kg < 15 µg/kg	20 µg/kg 30 µg/kg 40 µg/kg 50 µg/kg 100 µg/kg

• 3.3.3 Pracovní charakteristiky – koncepce nejistoty

Vhodnost metody zkoušení, která má být použita v laboratoři, může být posouzena také pomocí koncepce nejistoty. Laboratoř může používat metodu, která bude poskytovat výsledky s maximální standardní nejistotou. Maximální standardní nejistota se vypočítá pomocí rovnice:

Uf=LOD/22+αC2

kde:

Uf je maximální standardní nejistota,

LOD je mez detekovatelnosti metody,

C je příslušná koncentrace,

α je číselný faktor používaný v závislosti na hodnotě C. Hodnoty, které mají být použity, jsou uvedeny v tabulce č. 5:

Tabulka 5: Hodnoty číselného faktoru α v závislosti na hodnotě C

C(μg/kg)	α
≤ 50	0,2
51-500	0,18
501-1000	0,15
1 001-10 000	0,12
≥ 10 000	1

Uf je rozšířená nejistota měření při použití faktoru pokrytí 2, který poskytuje úroveň spolehlivosti přibližně 95 %.

Jestliže metoda zkoušení poskytuje výsledky s nejistotou měření menší než maximální standardní nejistota, bude metoda vhodná stejně tak jako metoda, která splňuje pracovní charakteristiky uvedené v tabulkách 3 a 4.

• 3.4 Odhad správnosti zkoušky, výpočet výtěžnosti a uvádění výsledků

Kdykoliv je to možné, odhadne se správnost zkoušky tak, že se provede kontrolní zkouška vhodného certifikovaného referenčního materiálu.

Výsledky zkoušky budou uvedeny jako korigované nebo nekorigované na výtěžnost. Tato informace musí být uvedena v protokolu o zkoušce, stejně jako výtěžnost.

Přihlédne se ke zprávě Evropské komise o vztahu mezi výsledky analýz, měřením nejistoty, faktory výtěžnosti a právními předpisy ES v oblasti potravinářství.

Výsledek zkoušky musí být uveden ve tvaru x ± U, kde x je výsledek zkoušky a U je nejistota měření.

• 3.5 Normy řízení jakosti laboratoře

Laboratoře musí splňovat ustanovení zvláštního právního předpisu.^*)

• 3.6 Vyjadřování výsledků

Výsledky se vyjadřují ve stejných jednotkách, v jakých jsou stanoveny maximální limity v nařízení Evropských společenství č. 466/2001.

Příloha č. 7 k vyhlášce č. 211/2004 Sb.

Příprava vzorků a požadavky na metody zkoušení použité pro stanovení množství dioxinů (dibenzo-1,4-dioxinů) a stanovení polychlorovaných bifenylů s dioxinovým efektem v určitých potravinách

• 1. Cíle a oblast použití

Tyto požadavky se vztahují na zkoušení potravin pro úřední kontrolu množství dioxinů (polychlorovaných dibenzo-1,4-dioxinů) a polychlorovaných dibenzofuranů a stanovení polychlorovaných bifenylů s dioxinovým efektem.

Monitorování přítomnosti dioxinů v potravinách může být založeno na strategii využívající screeningovou metodu k vyhledání vzorků s obsahem dioxinů o 30 až 40 % nižším nebo vyšším, než je zájmová úroveň. Koncentrace dioxinů v těchto vzorcích s významnými množstvími se stanoví nebo potvrdí potvrzující metodou.

Screeningové metody jsou metodami sloužícími k detekci dioxinů a polychlorovaných bifenylů s dioxinovým efektem na zájmové úrovni. Tyto metody mají vysokou kapacitu, pokud jde o množství vzorků, a jsou používány k vytřídění potenciálně pozitivních vzorků z velkého množství vzorků. Jsou speciálně vyvinuty tak, aby neposkytovaly falešně negativní výsledky.

Potvrzující metody jsou metodami poskytujícími úplnou nebo doplňující informaci umožňující jednoznačně kvalitativně a kvantitativně stanovit dioxiny na zájmové úrovni.

• 1. Základní informace

Vzhledem k tomu, že vzorky z životního prostření a biologické vzorky (včetně vzorků potravin) zpravidla obsahují složitou směs různých kongenerů dioxinů, byla pro usnadnění posuzování rizik zavedena koncepce faktorů toxické rovnocennosti. Faktory toxické rovnocennosti byly navrženy tak, aby vyjadřovaly koncentraci směsi 2,3,7,8-substituovaných dibenzo-1,4-dioxinů a polychlorovaných dibenzofuranů, a od nedávné doby některých polychlorovaných bifenylů bez atomů chloru v ortho-polohách nebo s jedním atomem chloru v ortho-poloze, které vykazují dioxinovou aktivitu, v toxických ekvivalentech (TEQ) 2,3,7,8-tetrachlordibezodioxinu.

Koncentrace jednotlivých látek v daném vzorku se vynásobí jejich příslušnými faktory toxické rovnocennosti, sečtou se a výsledný součet je celkovou koncentrací sloučenin s dioxinovým efektem vyjádřenou v toxickém ekvivalentu.

Při metodě „horního odhadu” je velikost příspěvku kvantitativně nestanoveného kongeneru k toxickému ekvivalentu rovna hodnotě meze stanovitelnosti.

Při metodě „dolního odhadu” je velikost příspěvku kvantitativně nestanoveného kongeneru k toxickému ekvivalentu rovna nule.

Při metodě „středního odhadu” je velikost příspěvku kvantitativně nestanoveného kongeneru k toxickému ekvivalentu rovna polovině hodnoty meze stanovitelnosti.

Pro účely této přílohy se rozumí přijatou specifickou mezí stanovitelnosti jednotlivého kongeneru koncentrace analytu v extraktu vzorku, který u měřicího přístroje dává pro oba dva různé ionty, které mají být sledovány, odezvu s poměrem signál/šum (S/N) 3:1 pro nejméně citlivý signál a splňuje základní požadavky podle metody stanovení popsané v metodě EPA 1613 Revision B.

• 1. Požadavky na zabezpečení jakosti, které musí příprava vzorku splňovat

— Na každém stupni odběru vzorků a zkoušky musí být přijata opatření k zamezení křížové kontaminace.

— Vzorek musí být uchováván a přepravován v nádobách ze skla, hliníku, polypropylenu nebo polyethylenu. Z nádoby na vzorky musí být odstraněny stopy papírového prachu. Sklo se vypláchne rozpouštědly, jež byla předem kontrolována na přítomnost dioxinů.

— Vzorek musí být uchováván a přepravován tak, aby byla zachována celistvost vzorku potraviny.

— Je-li třeba, každý laboratorní vzorek se jemně rozemele a důkladně promísí postupem, u něhož je prokázáno, že jím lze dosáhnout úplné homogenizace (např. rozmletím a proséváním přes 1 mm síto); je-li vlhkost vzorků příliš vysoká, musí se vzorky před rozemletím sušit.

— Provede se slepý pokus bez vzorku za použití celého analytického postupu.

— Hmotnost vzorku použitého pro extrakci musí být dostatečná, aby byly splněny požadavky na citlivost stanovení.

— Existuje mnoho uspokojivých postupů přípravy vzorku, které mohou být pro dotyčné vzorky použity. Postupy musí být validovány podle mezinárodně uznaných metodik.

• 1. Požadavky na laboratoře

— Laboratoře musí prokázat funkčnost metody v rozsahu kolem zájmové úrovně, např. na při zájmové úrovni, při její polovině nebo jejím dvojnásobku, a to s přijatelným variačním koeficientem pro opakovanou zkoušku. Podrobnosti o kritériích přijatelnosti jsou uvedeny v bodě 5.

— Mez stanovení pro potvrzující metodu by měla být na úrovni jedné pětiny zájmové úrovně, aby se zajistilo, že na zájmové úrovni bude dosaženo přijatelných variačních koeficientů.

— Jako opatření vnitřní kontroly jakosti by měly být prováděny pravidelné slepé pokusy, pokusy s uměle obohacenými slepými vzorky nebo zkoušky kontrolních vzorků (přednostně certifikovaného referenčního materiálu).

— Úspěšná účast v mezilaboratorních srovnávacích testech, při nichž se hodnotí odbornost laboratoře, je nejlepším způsobem ověření odborné způsobilosti pro specifické zkoušky. Úspěšná účast v mezilaboratorních testech, např. pro vzorky půd nebo kalů, není nezbytně důkazem odborné způsobilosti v oblasti potravin nebo krmiv, v nichž se vyskytují nižší úrovně kontaminace. Proto je povinná stálá účast v mezilaboratorních testech stanovení dioxinů a polychlorovaných bifenylů s dioxinovým efektem v odpovídajících matricích potravin nebo krmiv.