Historial de reformas

2.1 *Principio.*

El contenido en agua de un producto se define convencionalmente como la pérdida de masa que experimenta en condiciones determinadas.

El producto se seca a 130 °C bajo presión atmosférica normal, durante una hora y media.

Este método de desecación a 130 °C se aplica a los granos, harinas y otros productos derivados de los cereales, reducidos a partículas de dimensiones inferiores o iguales a 1.700 μ, de las cuales, menos del 10 por 100 serán superiores a 1.000 µ y más del 50 por 100 inferiores a 500 μ.

2.2 *Material y aparatos.*

2.2.1 Balanza con precisión de 1 mg.

2.2.2 Aparato triturados que no provoque calentamiento, fácil de limpiar y que proporcione partículas de dimensiones especificadas en 2.1.

2.2.3 Pesafiltro metálico o de vidrio con tapadera, y con una superficie útil que permita un reparto de la muestra de 0,3 gramos/cm³, como máximo.

2.2.4 Estufa isoterma de calefacción eléctrica, regulada de tal manera que la temperatura del aire en su interior sea de 130 °C, y que tenga aireación suficiente. La estufa tendrá una capacidad calorífica tal que, regulada previamente a la temperatura de 130 °C, pueda alcanzar de nuevo esa temperatura en menos de media hora, después de colocar simultáneamente en su interior al número máximo de muestras a desecar.

La eficacia de la ventilación se determinará con la ayuda de sémola como material de ensayo que tenga 1 mm como máximo de partícula. La ventilación será tal que secando simultáneamente a 130 °C todas las muestras que la estufa pueda contener, primero durante dos horas y después durante tres horas, los resultados presenten entre ellos una diferencia inferior a 0,15 por 100.

2.2.5 Desecador provisto de placa de porcelana o metálica perforada, conteniendo un agente deshidratante como anhídrido fosfórico, cloruro de calcio o silicagel coloreado en azul.

2.3 *Procedimiento.*

Introducir 5 g de la muestra en el pesafiltros, tarado después de permanencia en la estufa y de enfriamiento en el desecador. Cerrar el pesafiltros y pesar con aproximación de 1 mg Debe operarse rápidamente.

Tener en la estufa durante hora y media el pesafiltros destapado con la muestra. Transcurrido este tiempo, y operando rápidamente, retirar el pesafiltros de la estufa una vez tapado v colocarlo en el desecador. Pesar en cuanto se enfríe en el desecador.

2.4 *Cálculo.*

2.4.1 El contenido en agua de la muestra, en porcentaje, es:

### 

en la que:

M = masa inicial, en g, de la muestra.

m = masa, en g, del producto seco.

La media de dos resultados, con una aproximación de 0,05 g por 100, representará la humedad de la muestra.

2.4.2 Dispersión de los resultados. La diferencia resultante entre determinaciones duplicadas de la misma muestra no deberá ser mayor que 0,1 por 100 en valor absoluto. En caso contrario, se repetirá la determinación por duplicado.

2.5 *Referencias.*

1. Instituto de Racionalización del Trabajo. Una Norma Española 34.400 h 5.

2. Métodos de la Asociación Internacional de Química Cerealista (I. C. C.).

3.1 *Principio.*

3.1.1 Definición. El contenido en cenizas de un producto es el residuo resultante después de su incineración en condiciones determinadas.

Este método es aplicable a los granos, harinas y otros productos derivados de los cereales.

3.2 *Material y aparatos.*

3.2.1 Balanza analítica con precisión de 0,1 mg.

3.2.2 Horno de mufla eléctrico, con circulación de aire suficiente, con mecanismo de regulación y control de temperatura.

3.2.3 Cápsulas de incineración redondas de fondo plano, preferiblemente de aleación de oro y platino, o bien de cuarzo o de porcelana. El diámetro de las cápsulas será de unos 5 cm. y la altura máxima de 2 cm.

3.2.4 Desecador provisto de llave, con placa perforada de aluminio, conteniendo un agente deshidratante como cloruro de calcio, anhídrido fosfórico o silicagel coloreado en azul.

3.3 *Procedimiento.*

Pesar 5 g de muestra con aproximación de 10 mg; las restantes pesadas deben hacerse con una aproximación de 0,1 mg.

Inmediatamente antes de usar las cápsulas de incineración, calentarlas en el horno a la temperatura de 910 °C durante 15 minutos. Enfriarlas en el desecador y pesarlas en cuanto alcancen la temperatura ambiente.

Introducir la muestra pesada en la cápsula repartiéndola en una capa de espesor uniforme, sin comprimirla. Colocar la cápsula a la entrada del horno con la puerta abierta, y dejar que arda. Cuando las llamas se extingan, empujar la cápsula al interior del horno y cerrar la puerta del mismo. Una vez cerrada la puerta del horno debe mantenerse en él una corriente de aire suficiente, que no sea tan fuerte como para arrastrar la sustancia fuera de las cápsulas.

La incineración se continúa hasta lograr la combustión total de la muestra, incluso de las partículas carbonosas que pueden quedar incrustadas en las cenizas. Dar por terminada la incineración cuando el residuo es prácticamente blanco o gris después del enfriamiento. Sacar las cápsulas del horno y dejarlas enfriar en el desecador. Pesarlas tan pronto alcancen la temperatura ambiente

La temperatura de incineración es de 910 °C.

3.4 *Cálculo.*

3.4.1 El porcentaje de cenizas sobre materia natural se obtiene por la fórmula siguiente:

### 

En la que:

P = peso en g de la cápsula con la muestra.

P₁= peso en g de la cápsula con las cenizas.

P₂ = peso en g de la cápsula vacía.

3.4.2 El porcentaje de cenizas sobre materia seca se obtiene relacionando el valor de contenido en cenizas obtenido sobre materia natural con el valor de contenido en humedad, según la fórmula siguiente:

### 

3.4.3 Límite de errores. Cuando el contenido de cenizas no rebase el 1 por 100 de la muestra, la diferencia de los resultados de un ensayo efectuado por duplicado no deberá ser superior al 0,02. Si el contenido de cenizas rebasa el 1 por 100, la diferencia no deberá ser superior al 2 por 100 de dicho contenido Si es superior, se repetirá la determinación.

3.4.4 Expresión de los resultados. El contenido de cenizas se expresa por 100 partes de sustancia seca y con dos cifras decimales.

3.5 *Referencias.*

1. Instituto de Racionalización del Trabajo. Una Norma Española 34.400 h 8.

2. Métodos de la Asociación Internacional de Química Cerealista (I. C. C.).

4.1 *Principio.*

El contenido en proteína bruta de un producto es el resultado de multiplicar el contenido en nitrógeno, determinado por el procedimiento Kjeldahl por un factor de transformación del nitrógeno en proteína.

Este método es aplicable a los granos, harinas y otros derivados de los cereales.

4.2 *Material y aparatos.*

4.2.1 Matraces Kjeldahl de 500 a 800 ml.

4.2.2 Batería de ataque

4.2.3 Batería de destilación o aparato de destilación.

4.3 *Reactivos.*

4.3.1 Ácido sulfúrico concentrado.

4.3.2 Sulfato potásico anhidro.

4.3.3 Sulfato de cobre.

4.3.4 Disolución de hidróxido sódico al 30 por 100 (p/v) en agua.

4.3.5 Disolución de ácido sulfúrico 0,1N.

4.3.6 Disolución de hidróxido sódico 0,1N.

4.3.7 Disolución de indicador: disolver 0,3 g de rojo de metilo en 100 ml de alcohol etílico del 95 por 100.

4.4 *Procedimiento.*

Pesar un g de muestra, molida de forma que las partículas sean inferiores a 500 μ, e introducirla en un matraz Kjeldahl. Añadir 10 g de sulfato potásico y 0,1 g de sulfato de cobre. Agregar 20 ml de ácido sulfúrico concentrado y mezclar todo hasta que toda la sustancia esté mojada por el ácido. Iniciar el ataque a fuego lento, para evitar que la espuma arrastre el producto al cuello del matraz. Cuando desaparezca la espuma, hacer hervir vigorosamente hasta que la disolución quede limpia y prolongar todavía el ataque otros 30 minutos.

Dejar enfriar. Añadir unos 200 ml de agua. Agregar 80 ml de hidróxido sódico al 33 por 100 y proceder al destilado. El líquido que destila se recoge en un vaso que contenga 20 ml de SO₄H₂ N/10 y una gota de disolución de indicador, añadiéndose nuevamente una cantidad conocida de ácido sulfúrico N/10 si virase de color durante la destilación. La cantidad de destilado a recoger es de unos 150 ml, dándose por acabada la destilación cuando el líquido que se destila no haga virar a azul el papel rojo de tornasol.

Acabada la destilación, valorar el exceso de ácido sulfúrico con disolución valorada de hidróxido sódico 0,1N.

Efectuar una prueba en blanco de destilación y valoración para controlar la pureza de los reactivos.

4.5 *Cálculo.*

4.5.1 El porcentaje de proteína bruta sobre sustancia natural es:

### 

En la que:

V = volumen en ml de disolución de SO₄H₂ N/10 empleado para recoger el nitrógeno amoniacal destilado.

f = factor de la disolución de SO₄H₂ N/10.

V₁ = volumen en ml de disolución de NaOH N/10 necesario para neutralizar el ácido sulfúrico existente al final de la destilación.

f₁ = factor de la disolución de NaOH N/10.

F = factor de transformación de nitrógeno en proteína. Para el trigo y derivados es de 5,7 y para los restantes cereales es de 6,25.

P = peso de la muestra.

4.5.2 El porcentaje de proteína bruta sobre sustancia seca se determina teniendo en cuenta el contenido en humedad.

4.5.3 Dispersión de los resultados. Se considerarán concordantes las determinaciones duplicadas cuando los resultados expresados en porcentaje difieran en menos de 0,25.

4.6 *Referencias.*

1. Instituto de Racionalización del Trabajo. Una Norma Española 34.400 h 7.

2. Métodos de la Asociación Internacional de Química Cerealista (I. C. C.).

12.1 *Principio.*

Complejo de proteínas insolubles en agua que forman, por arrastre del almidón de la harina mediante lavado, una masa gomosa muy extensible.

Este método se aplica para la determinación del contenido en gluten de la harina de trigo y sémolas.

12.2 *Material y aparatos.*

12.2.1 Balanza con precisión de 0,01 g.

12.2.2 Extractor de gluten con disco excéntrico y mecanismo tensor para gasa de seda; velocidad del disco excéntrico: 80 r.p.m.

12.2.3 Recipiente para agua con gasto regulable.

12.2.4 Cronómetro.

12.2.5 Tamiz de madera, de 30 por 40 cm, con gasa para sémola número 56.

12.2.6 Placa de vidrio esmerilado 40 x 40 cm.

12.2.7 Guantes de caucho delgado y de superficie lisa.

12.2.8 Prensa para gluten, sistema Berliner, con distancia entre placas de 2,4 mm.

12.2.9 Cápsula de porcelana barnizada interiormente o de metal esmaltado, de 10 a 15 cm de diámetro.

12.2.10 Espátula de 18 a 20 cm de longitud.

12.3 *Reactivos.*

12.3.1 Disolución al 2 por 100 de cloruro de sodio (pH 6,2). Disolver 200 g de cloruro de sodio, de calidad reactivo para análisis, en 10 litros de agua destilada. Añadir 7,54 g de KR₂PO₄ y 1,40 g de Na₂HPO₄ × 2H₂O, de calidad reactivo para análisis. La disolución se preparará cada día que se utilice.

12.3.2 Solución de yodo, aproximadamente N/1000; sirve para comprobar la presencia de almidón.

12.4 *Procedimiento.*

Pesar 10 g de harina con una aproximación de ± 0,01 g y colocarla en una cápsula de porcelana. Añadir gota a gota 5,5 ml de disolución de cloruro sódico removiendo continuamente la harina con la espátula. Después de haber añadido a la harina toda la disolución de cloruro de sodio, comprimir la mezcla cuidando de no perder nada de harina. La masa adherida a la pared de la cápsula se añade a la bola de masa.

Homogeneizar la masa enrollándola con la palma de la mano sobre la placa de vidrio esmerilado hasta que tenga una longitud de 7 a 8 cm, volviéndola a dar entonces la forma de bola y se repite el amasado en la misma forma hasta un total de cinco veces. La mano que efectúa la homogeneización estará revestida de un guante de caucho que proteja la masa del calor y de la transpiración de la mano.

Colocar la bola de masa sobre la gasa de seda ligeramente tensa del extractor de gluten. Mojar la masa con unas gotas de solución de cloruro de sodio, colocando luego en su sitio el disco excéntrico. Lavar durante 10 minutos, debiéndose gastar unos 400 ml de solución de cloruro de sodio.

Cuando no se disponga del aparato extractor de gluten, se sustituirá el anterior paso por un lavado a mano. Para ello, dejar caer gota a gota la solución de cloruro de sodio, que debe tener una temperatura de 18 °C, sobre la palma de la mano. El ritmo de goteo debe ser tal que aproximadamente 0,75 litros de la disolución desagüe en 8 minutos. Durante este tiempo arrollar y prensar alternativamente la masa y estirarla siete veces de forma que se parta en dos trozos que se juntan en seguida. La duración del lavado depende del contenido de la masa en gluten; sin embargo, debe ser aproximadamente la misma siempre y no rebasar los 8 minutos.

Al lavado mecánico del gluten sigue un lavado a mano cuya duración, en general, no debe exceder de 2 minutos. Se puede considerar terminada la extracción de gluten tan pronto como al amasar la bola de gluten con la disolución fresca de cloruro de sodio no se encuentren más que trazas de almidón en el agua escurrida. Para comprobar la presencia de almidón en el líquido de lavado, utilizar una disolución de yodo 0,001 N.

Desprender de la bola de gluten la mayor parte de la disolución de lavado adherente cogiendo el gluten con la punta de los dedos de una mano y sacudiéndolo tres veces brevemente, pero con fuerza. Estirar a continuación, suavemente, el gluten en lámina delgada, manteniéndolo entre los dedos, y llevarlo a la prensa, cerrando ésta. Abrirla a los 5 segundos y pasar la lámina de gluten a posición seca sin deformarla. Prensarla otra vez. Hacer esta operación quince veces, secando bien las superficies de vidrio después de cada prensada.

Pesar el gluten en la balanza con aproximación de 0,01 g.

12.5 *Cálculo.*

12.5.1 Gluten húmedo. El peso obtenido multiplicado por diez da el porcentaje de gluten húmedo. Las determinaciones duplicadas se consideran concordantes cuando no difieran en más de 0,5 por 100 de contenido en gluten. Si la desviación es mayor, hacer una tercera determinación y tomar la medida de las tres efectuadas como expresión del contenido en gluten. Si la desviación hallada entre los valores más alto y más bajo en los tres ensayos es mayor del 1 por 100, proceder a hacer una cuarta determinación.

12.5.2 Gluten seco. La bola de gluten húmedo obtenida en la determinación anterior se deseca en la estufa a temperatura de 100 °C hasta peso constante. Dejarla enfriar y pesar.

El peso obtenido multiplicado por diez da el porcentaje de gluten contenido en la harina.

12.6 *Referencias.*

1. Instituto de Racionalización del Trabajo. Una Norma Española 34.400 h 6.

2. Métodos de la Asociación Internacional de Química Cerealista (I. C. C.).

### (Provisional)

14.1 Principio.

En el ensayo con el alveógrafo, la masa se extiende bidimensionalmente formando un alveolo, por efecto de la fuerza debida a la presión del aire que se insufla por debajo de una lámina de masa obtenida en condiciones normalizadas. Con este ensayo se imita a gran escala la formación de alveolos en el seno de la masa por el dióxido de carbono producido por las levaduras durante la fermentación.

Las dimensiones y la forma de las curvas obtenidas y el volumen del alveolo en e! momento de la rotura son una guía de las características de panificación de la harina.

14.2 *Material y aparatos*

14.2.1 Alveógrafo de Chopin (con depósito de circulación de agua).

Calibración del alveógrafo:

Velocidad de la paleta amasadora: 60 ± 3 r.p.m.

Altura de las guías: 1,2 ± 0,1 cm.

Diámetros del rodillo: 3,3 ± 0,07 cm; 4,0 ± 0,10 cm.

Diámetro del cortador: 4,55 ± 0,05 cm.

Diámetro de la pieza de masa antes del ensayo: 5,50 ± 0,05 cm.

Volumen de la pera de goma: 20 ± 5 ml.

Volumen de la bureta: 625 ± 3 ml.

Flujo de agua en la bureta: 23,0 ± 0,5 s.

Velocidad del papel, 0,30 cm: 55 ± 1 s ó 0,55 + 0,01 cm/s.

14.2.2 Bureta de 200 ml de capacidad.

14.2.3 Balanza de sensibilidad ± 0,1 g.

14.2.4 Matraz erlenmeyer 250 ml.

14.2.5 Reloj avisador.

14.2.6 Planímetro.

14.3 *Reactivos.*

14.3.1 Solución de cloruro sódico. Disolver 25 g de cloruro sódico reactivo análisis, en agua destilada y llevar hasta 1 litro.

14.3.2 Aceite de cacahuete.

14.4 *Procedimiento.*

Determinar el contenido de humedad de la harina como en 2.3.

Si fuese necesario, llevar la temperatura de la harina a 20° ± 5°. Poner el termostato en funcionamiento con antelación suficiente para asegurar que durante el ensayo la temperatura de la amasadora y del alveógrafo sea de 25° ± 0,2°. Antes y durante el ensayo, comprobar las temperaturas.

Verter de la bureta al matraz erlenmeyer el volumen de solución de cloruro sódico equivalente a 50 ml. por cada 1.000 g de harina con el 15,0 por 100 de humedad. Este volumen puede encontrarse en la tabla 14.1.

Poner en la amasadora 250 ± 0,1 g de harina y colocar el suplemento de la amasadora en su posición. Poner en marcha el motor de la amasadora en su posición de marcha adelante, poner en marcha el reloj y añadir a la harina la solución de cloruro sódico vertiéndola sobre el eje de la paleta amasadora. Esta adición deberá hacerse en 15 segundos. Esperar a que se forme la masa. Después de 60 segundos retirar el suplemento de la amasadora y colocar la tapa sobre la amasadora. Después de 6 minutos para el motor de la amasadora.

Poner en marcha el motor en su posición de marcha atrás. Abrir la ranura de extrusión y colocar unas pocas gotas de aceite sobre la placa receptora. Desechar los 2 cm primeros de masa.

Cuando la lámina de masa alcance las muescas de la placa receptora, cortar con dos rápidos cortes frente a las guías. Deslizar las piezas de masa sobre la placa de vidrio previamente aceitado.

Repetir la operación anterior tres veces más y dejar una quinta pieza de masa sobre la placa receptora. Parar el motor de la amasadora.

Colocar el rodillo, cuya superficie está aceitada, entre las dos piezas de masa y moverle a lo largo de los raíles 12 veces, primero lentamente y luego rápidamente. Repetirlo con la tercera y cuarta pieza. Cortar cada pieza con el cortador circular y colocarlas ordenadamente sobre las bandejas aceitadas en la cámara del alveógrafo. Pasar el rodillo y cortar la quinta pieza en la misma forma.

Colocar el papel sobre el tambor registrador. Llenar la pluma, trazar la línea de cero y volver el tambor a la posición inicial. Comprobar que el nivel de agua en la bureta está en el cero. Comprobar que la manilla está en la posición 1. Aceitar el obturador y el plano de la base de la prensa 26 minutos después del comienzo del amasado, desenroscar el cuello de la prensa dos revoluciones Retirar el collar pequeño y el obturador. Con la espátula deslizar cuidadosamente la primera pieza de masa sobre el centro de la base de la prensa. Volver a colocar el obturador y el collar Girar el collar grande dos revoluciones en 20 segundos. Esperar 5 segundos. Retirar el collar pequeño y el obturador. Girar la manilla a la posición 2. Elevar la vasija de agua. Girar la válvula de aire a su posición horizontal. Comprimir la pera de goma. Girar la válvula de aire a su posición vertical. Soltar la pera de goma. Girar la manilla a la posición 3, comenzando la formación del alveolo y la rotación del tambor registrador.

Cuando el alveolo se rompa, girar inmediatamente la manilla a la posición 4. Anotar el nivel de agua en la bureta. Bajar la vasija de agua. Girar la manilla a la posición 1 y volver a colocar la pluma. Desenroscar el collar grande dos revoluciones y retirar la masa. Repetir el ensayo con las cuatro piezas de masa restantes. Si un alvéolo o la curva es claramente anormal debe desecharse la curva.

14.5 *Cálculo.*

14.5.1 Altura de la curva H. Es la media de las alturas máximas en milímetros de las cinco curvas. El valor P, tenacidad de la masa, puede calcularse multiplicando H por 1,1.

14.5.2 Longitud de la curva L. Es la longitud media, en milímetros, de las cinco curvas. Se miden a lo largo de la línea de cero, desde el comienzo de la curva hasta el punto correspondiente a la vertical trazada por el punto de la curva donde la presión desciende más bruscamente debido a la ruptura del alveolo.

14.5.3 Área de la curva S. Es el área media en cm² de las curvas. Para determinar esta área, trazar una curva media de las cinco. Si las curvas son diferentes medir la altura de la curva en el máximo, en el medio y hacia el final de cada curva. Marcar los valores medios sobre el gráfico en los puntos apropiados y trazar la curva media también sobre el gráfico conservando la forma característica de la curva.

14.5.4 Índice de inflamiento G. Es el valor medio de las lecturas de la bureta tomadas cuando el alveolo se rompe, que equivalen a la raíz cuadrada del volumen de aire usado para inflar el alveolo.

14.5.5 Trabajo de deformación W. Es el trabajo mecánico, en ergios, usado para inflar el alveolo. Se calcula por la fórmula siguiente:

### 

14.6 *Referencia*.

1. Grupo de Estudio. Ensayo físico de la masa. Asociación Internacional de Química Cerealista (I. C. C.).

### TABLA 14.1

### *Volumen de la solución de cloruro sódico*

| Humedad ‒ Porcentaje | Volumen ‒ ml | Humedad – Porcentaje | Volumen _ ml |

| --- | --- | --- | --- |

| 8,0 | 156,1 | 11,8 | 139,2 |

| 8,2 | 155,2 | 12,0 | 138,3 |

| 8,4 | 154,4 | 12,2 | 137,5 |

| 8,6 | 153,5 | 12,4 | 136,6 |

| 8,8 | 152,6 | 12,6 | 135,7 |

| 9,0 | 151,7 | 12,8 | 134,8 |

| 9,2 | 150,8 | 13,0 | 133,9 |

| 9,4 | 149,9 | 13,2 | 133,0 |

| 9,6 | 149,0 | 13,4 | 132,1 |

| 9,8 | 148,1 | 13,6 | 131,2 |

| 10,0 | 147,2 | 13,8 | 130,3 |

| 10,2 | 146,3 | 14,0 | 129,4 |

| 10,4 | 145,5 | 14,2 | 128,6 |

| 10,6 | 144,6 | 14,4 | 127,7 |

| 10,8 | 143,7 | 14,6 | 126,8 |

| 11,0 | 142,8 | 14,8 | 125,9 |

| 11,2 | 141,9 | 15,0 | 125,0 |

| 11,4 | 141,0 | 15,2 | 124,1 |

| 11,6 | 140,1 | 15,4 | 123,2 |

| 15,6 | 122,3 | 17,8 | 112,5 |

| 15,8 | 121,4 | 18,0 | 111,7 |

| 16,0 | 120,6 | 18,2 | 110,8 |

| 16,2 | 119,7 | 18,4 | 109,9 |

| 16,4 | 118,8 | 18,6 | 109,0 |

| 16.6 | 117,9 | 18,8 | 108,1 |

| 16,8 | 117,0 | 19,0 | 107,2 |

| 17,0 | 116,1 | 19,2 | 106,3 |

| 17,2 | 115,2 | 19,4 | 105,4 |

| 17,4 | 114,3 | 19,6 | 104,5 |

| 17,6 | 113,4 | 19,8 | 103,7 |