Real Decreto 1093/1987, de 19 de junio, por el que se modifican los métodos de análisis contenios en el anexo de la Reglamentación Técnico-Sanitaria para la elaboración, circulación y comercio de Pastas Alimenticias, aprobada por Decreto 2181/1975, de 12 de septiembre

El Decreto de Presidencia del Gobierno 2484/1967, de 21 de septiembre («Boletín Oficial del Estado» de 17 al 23 de octubre), por el que se aprueba el texto del Código Alimentario Español, prevé que puedan ser objeto de Reglamentaciones especiales las materias en él reguladas.

Por Decreto 2181/1975, de 12 de septiembre («Boletín Oficial del Estado» del 13), se aprobó la Reglamentación Técnico-Sanitaria para la elaboración, circulación y comercio de Pastas Alimenticias y, juntamente con ésta, se aprobaron los métodos oficiales de análisis para las mismas.

En el período de tiempo transcurrido, los avances llevados a cabo en el campo de la tecnología han sido lo suficientemente importantes para permitir una mayor precisión en la medición de componentes de los diferentes productos, posibilitando así el que puedan llegar a fijarse límites tolerables más estrictos, si se estimara necesario.

Este hecho, así como algunas innovaciones en la metodología analítica, hacen ahora aconsejable modificar los métodos oficiales aprobados por el citado Decreto.

En la redacción de los métodos oficiales de análisis se ha procurado, en lo posible, su adaptación a los métodos aprobados por los Organismos internacionales especializados en la materia, con el fin de aprovechar la experiencia obtenida de su aplicación, dado que, por otra parte, la Comunidad Económica Europea no tiene legislación específica aplicable en este sentido.

En su virtud, a propuesta de los Ministros de Economía y Hacienda, de Industria y Energía, de Agricultura, Pesca y Alimentación y de Sanidad y Consumo, oídos los sectores afectados, de conformidad con el informe preceptivo de la Comisión Interministerial para la Ordenación Alimentaria, y previa deliberación del Consejo de Ministros en su reunión del día 19 de junio de 1987,

DISPONGO:

Artículo 1.

Se aprueban como oficiales los métodos de análisis para pastas alimenticias que se citan en el anejo I.

Artículo 2.

Cuando existan métodos oficiales para determinados análisis, y hasta tanto los mismos no sean propuestos por el órgano competente y previamente informados por la Comisión Interministerial para la ordenación alimentaria, podrán ser utilizados los aprobados por los Organismos nacionales o internacionales de reconocida solvencia.

Disposición derogatoria.

Quedan derogados a la entrada en vigor de este Real Decreto el anejo del Decreto 2181/1975, de 12 de septiembre, por el que se aprueba la Reglamentación Técnico-Sanitaria para la elaboración, circulación y comercio de Pastas Alimenticias; el artículo 5.° del Real Decreto 1771/1976, de 2 de julio («Boletín Oficial del Estado» del 28), por el que se modifican algunos de los artículos y epígrafes de determinadas Reglamentaciones Técnico-Sanitarias y normas alimentarias específicas, así como cuantas disposiciones de igual o inferior rango se opongan a lo dispuesto en el mismo.

Disposición final primera.

Los Ministerios proponentes quedan autorizados para que, a propuesta de los Organismos competentes, mediante Orden, y previo informe preceptivo de la Comisión Interministerial para la Ordenación Alimentaria, puedan dictar las disposiciones precisas para modificar, en caso necesario, los métodos oficiales de análisis para pastas alimenticias que se citan en el anejo I.

Disposición final segunda.

El presente Real Decreto entrará en vigor a los treinta días de su publicación en el «Boletín Oficial del Estado».

Dado en Madrid a 19 de junio de 1987.

JUAN CARLOS R.

El Ministro de Relaciones con las Cortes y de la Secretaría del Gobierno,

VIRGILIO ZAPATERO GÓMEZ

ANEJO I

1.1 Principio.

Homogeneización y reducción de la muestra al tamaño adecuado para la correcta realización del análisis.

1.2 Material y aparatos.

1.2.1 Aparato triturador que no provoque calentamiento, fácil de limpiar, y que proporcione un tamaño de partículas comprendido entre 800 y 1.200 µ.

1.2.2 Envases de capacidad suficiente, con cierre hermético, para conservar la muestra.

1.3 Procedimiento.

1.3.1 Muestra contenida en un solo envase.

Homogeneizar la muestra. Tomar un mínimo de 200 g y triturarlo en el aparato descrito en 1.2.1 y volver a homogeneizar.

1.3.2 Muestra contenida en varios envases.

Homogeneizar la porción de muestra contenida en cada envase, tornar de cada uno cantidades iguales para obtener finalmente un mínimo de 200 g de muestra. Triturar en el aparato descrito en 1.2.1 y volver a homogeneizar.

1.4 Observaciones.

Preparada la muestra, ésta servirá de base a todas las determinaciones, salvo mención expresa en contra, procurando realizar la preparación de los análisis en el menor tiempo posible.

2.1 Principio.

Se determina la pérdida de peso de la muestra al someterla a calentamiento en estufa en condiciones determinadas.

2.2 Material y aparatos.

2.2.1 Balanza analítica con precisión de 0,1 mg.

2.2.2 Pesasustancias metálico o de vidrio con tapadera y con una superficie útil que permita un reparto de la muestra de 0,3 g/cm² como máximo.

2.2.3 Estufa isoterma de calefacción eléctrica, a ser posible de aire forzado, regulada de tal manera que la temperatura del aire en su interior sea de 130° C y que tenga aireación suficiente. La estufa tendrá una capacidad calorífica tal que, regulada previamente a la temperatura de 130° C, pueda alcanzar de nuevo esa temperatura en menos de media hora, después de colocar simultáneamente en su interior el número máximo de muestras a desecar.

La eficacia de la ventilación se determinará con la ayuda de sémola como material de ensayo, que tenga un milímetro como máximo de partícula. La ventilación será tal que, secando simultáneamente a 130° C todas las muestras que la estufa pueda contener, primero durante dos horas y después durante tres horas, los resultados presenten entre ellos una diferencia inferior a 0,15 por 100 en valor absoluto.

2.2.4 Desecador provisto de un deshidratante eficaz.

2.3 Procedimiento.

Pesar con precisión de 1 mg, aproximadamente 5 g de muestra, en pesasustancias previamente preparada según método número 1.

Introducir el pesasustancias en la estufa (2.2.3) a 130 ± l° C y destapar. Mantener en la estufa durante una hora y cinco minutos. Tapar el pesasustancias antes de sacar de la estufa y dejar enfriar a temperatura ambiente en desecador y pesar a continuación.

2.4 Cálculos.

La humedad de la muestra expresada en tanto por ciento vendrá dada por la siguiente fórmula:

H%=	(P1 – P2) 100
H%=	P

Siendo:

P₁ = Peso, en g, del pesasustancias con la muestra.

P₂ = Peso, en g, del pesasustancias con la muestra desecada.

P = Peso, en g, de la muestra.

La diferencia resultante entre determinaciones duplicadas de la misma muestra no deberá ser mayor de 0,1 por 100 en valor absoluto.

2.5 Referencias.

3.1 Principio.

Residuo obtenido por incineración a una temperatura de 550 ± 10° C hasta combustión completa de la materia orgánica y obtención de un peso constante.

3.2 Material y aparatos.

3.2.1 Crisoles no atacables en las condiciones del ensayo, con unas dimensiones mínimas de 40 mm de altura y 45 mm de diámetro superior.

3.2.2 Placa calefactora.

3.2.3 Horno eléctrico (mufla) con dispositivo de control de temperatura.

3.2.4 Desecador capaz de contener un deshidratante eficaz.

3.2.5 Varillas de vidrio con una extremidad aplanada.

3.2.6 Balanza analítica, con precisión de 0,1 mg.

3.3 Procedimiento.

Pesar con la precisión de un mg de 2 a 6 g de muestra preparada según el método oficial número 1, en un crisol previamente incinerado y tarado.

Colocar el crisol y su contenido sobre una placa calefactora, teniendo cuidado de que la combustión no sea demasiado rápida, de manera que no haya pérdidas de materia sólida por proyección. Llevar a continuación el crisol a la mufla (550 ± 10° C) hasta combustión completa de la sustancia (cenizas blancas o grises).

Enfriar a temperatura ambiente en un desecador.

Pesar seguidamente.

3.4 Cálculos.

3.4.1 El contenido en cenizas sobre sustancia natural vendrá dado por la siguiente fórmula:

% cenizas =	P1 – P2	• 100
% cenizas =	P	• 100

Siendo:

P₁ = Peso, en gramos, del crisol con las cenizas.

P₂ = Peso, en gramos, del crisol vacío.

P = Peso, en gramos, de la muestra.

3.4.2 El contenido en cenizas sobre sustancia seca vendrá dado por la siguiente fórmula:

% cenizas =	C × 100
% cenizas =	100 – H

Siendo:

C = % de cenizas obtenidas en (3.4.1).

H = Humedad.

En ambos casos los resultados se darán considerando solamente la primera cifra decimal.

3.5 Observaciones.

3.5.1 En caso necesario, para obtener una incineración uniforme puede humedecerse la muestra antes de la preincineración con etanol del 95 por 100 o aceite vegetal exento de cenizas.

3.5.2 Si la muestra a analizar contiene cloruros añadidos, deducir del valor de cenizas obtenido por el procedimiento anterior el porcentaje correspondiente de los mismos.

3.5.3 Límite de errores. Cuando el contenido de cenizas no rebase el 1 por 100 de la muestra, la diferencia de los resultados de un ensayo efectuado por duplicado no deberá ser superior al 0,02 por 100. Si el contenido de cenizas rebasa el 1 por 100 la diferencia no deberá ser superior al 2 por 100 de dicho contenido. Si es superior se repetirá la determinación.

3.6 Referencias.

4.1 Principio.

El producto es hidrolizado con ácido clorhídrico diluido. La masa seca conteniendo las materias grasas son extraídos con éter, el solvente evaporado y el residuo pesado.

4.2 Reactivos.

4.2.1 Ácido clorhídrico 3 N,

4.2.2 Éter etílico exento de peróxidos.

4.2.3 Solución de nitrato de plata.

4.3 Material y aparatos.

4.3.1 Extractor tipo Soxhlet.

4.3.2 Estufa de desecación capaz de mantener constante la temperatura a 100° C ± 1° C.

4.3.3 Desecador provisto de un deshidratante eficaz.

4.4 Procedimiento.

Pesar, con la precisión de un mg, aproximadamente 10 g de muestra preparada según el método oficial número 1 en un matraz de 250 a 300 ml.

Agitando continuamente añadir 100 ml de ácido clorhídrico (4.2.1), añadir unas perlas de vidrio o piedra pómez lavada y seca y cerrar con tapón de vidrio que no ajuste herméticamente o vidrio de reloj. Hervir unos sesenta minutos, agitando de cuando en cuando, enfriar y filtrar sobre filtro previamente humedecido. Lavar el precipitado con agua destilada hasta que el filtrado no dé precipitado con nitrato de plata o no dé reacción ácida de papel de tornasol.

Poner el filtro en una cápsula secar en estufa a 100° 0 ± 1°C.

El filtro ya seco se introduce en un cartucho para extractor tipo Soxhlet y se tapa con algodón desengrasado. El cartucho se coloca en el extractor y se vierte el éter etílico, dejándolo sifonar unas ocho horas.

El matraz receptor debe estar secado y tarado.

Evaporar el solvente, secar en estufa y pesar.

4.5 Cálculos.

4.5.1 El contenido de grasa en sustancia natural vendrá dado por la siguiente fórmula:

% grasas =	P1 – P2	• 100
% grasas =	P	• 100

Siendo:

P₁ = Peso, en gramos, del matraz con la grasa.

P₂ = Peso, en gramos, del matraz vacío.

P = Peso, en gramos, de la muestra.

4.5.2 El contenido de grasas en sustancia seca vendrá dado por la siguiente fórmula:

% grasa =	G × 100
% grasa =	100 – H

Siendo:

G = Porcentaje de grasa obtenida en 4.5.1.

H = Humedad.

4.6 Observaciones.

4.6.1 Para efectuar el procedimiento anterior podrán utilizarse sistemas automáticos o semiautomáticos, adaptándose a las especificaciones del equipo.

4.7 Referencias.

5.1 Principio.

Determinación del nitrógeno, convirtiendo el nitrógeno orgánico presente en sulfato amónico con ácido sulfúrico. Después de alcalinizar con hidróxido sódico, destilar recogiendo el destilado sobre ácido bórico, titulando el amoniaco recogido con ácido N/10.

5.2 Reactivos.

5.2.1 Ácido sulfúrico 93, 99 por 100 libre de nitrógeno.

5.2.2 Hidróxido sódico al 40 por 100.

5.2.3 Catalizador. (Mezclar 5 de sulfato sódico o potásico con 5 mg de selenio.) También puede utilizarse otro catalizador adecuado.

5.2.4 Indicador de fenolftaleína al 1 por 100 en alcohol etílico.

5.2.5 Indicador Taschiro. Mezclar 20 mg de rojo de metilo y 10 mg de azul de metileno en 100 ml de alcohol etílico. También puede utilizarse rojo de metilo preparado en la de proporción 0,5 por 100 en alcohol etílico.

5.2.6 Solución de ácido bórico al 4 por 100.

5.2.7 Solución de ácido sulfúrico o clorhídrico N/10.

5.3 Material y aparatos.

5.3.1 Para digestión.

5.3.1.1 Matraces tipo Kjeldahl o similar.

5.3.1.2 Batería de mantas eléctricas o similar.

5.3.2 Para destilación.

5.3.2.1 Matraz generador de vapor.

5.3.2.2 Refrigerante.

5.3.2.3 Matraz receptor.

5.3.3 Titulación.

5.3.3.1 Bureta de vidrio o bureta automática.

5.4 Procedimiento.

Pesar, con la precisión de 1 mg, aproximadamente 0,5-2,5 g de muestra, preparada según el método oficial número 1, introducirla en el matraz Kjeldahl (5.3.1.1). Añadir unos 5 g del catalizador (5.2.3), 20 ml de ácido sulfúrico (5.2.1) (la cantidad varía según contenido en proteínas y grasa de la muestra). Poner a digerir en 5.3.1.2, teniendo cuidado al principio de no elevar demasiado la temperatura hasta que cese el desprendimiento de la espuma (añadir si fuera preciso una pequeña cantidad de parafina). Digerir hasta que la solución esté clara. Enfriar, diluir, añadir unas gotas de fenolftaleína (5.2.4) y conectar al aparato destilador añadiendo hidróxido sódico (5.2.2) hasta virage.

En el matraz receptor poner 100 ml de ácido bórico (5.2.6) con unas gotas de indicador (5.2.5), cuidando que el extremo del refrigerante quede bien cubierto del líquido.

Mantener la destilación aproximadamente 15 minutos (o más, si es preciso), hasta que no dé reacción básica); lavar el extremo del refrigerante y titular el destilado con ácido sulfúrico o clorhídrico N/10 (5.2.7).

Hacer un blanco.

5.5 Cálculos.

5.5.1 El contenido de proteínas en materia natural vendrá dado por la siguiente fórmula:

% proteínas =	0,14 × 6,25 (V1 - V0)
% proteínas =	P

Siendo:

V₁ = Volumen, en mililitros, de ácido clorhídrico o sulfúrico utilizado en la determinación.

V₀ = Volumen, en mililitros, de ácido clorhídrico o sulfúrico utilizado en blanco.

P = Peso, en gramos, de la muestra.

5.5.2 El contenido en proteínas en materia seca vendrá dado por la siguiente fórmula:

% proteínas =	p × 100
% proteínas =	100 – H

Siendo:

p = % proteína obtenida en 5.5.1.

H = Humedad.

5.6 Observaciones.

5.6.1 La diferencia entre dos determinaciones sucesivas expresada en % de proteínas no debe ser superior al 0,25 por 100.

5.6.2 Para efectuar el procedimiento Kjeldahl podrán utilizarse sistemas automáticos o semiautomáticos, adaptándose a las especificaciones del equipo.

5.7 Referencias.

6.1 Principio.

La muestra se extrae con una solución de detergente neutro en caliente. El residuo se incuba con una solución amilásica y se filtra. La determinación de las cenizas en el residuo filtrado permite conocer, por diferencia de peso, la cantidad de celulosa, hemicelulosa y lignina de la muestra.

6.2 Material.

6.2.1 Baño termostatizado y refrigerante de reflujo.

6.2.2 Filtros de vidrio fritado del número 2.

6.2.3 Sistema de filtración por succión a vacío.

6.2.4 Desecador.

6.2.5 Estufa para 37 grados y 110 grados centígrados.

6.2.6 Horno eléctrico (mufla) con dispositivo de control de ten peratura.

6.2.7 Balanza de precisión.

6.3 Reactivos.

6.3.1 Lauril sulfato sódico.

6.3.2 EDTA disódico dihidratado.

6.3.3 Tetraborato de sodio decahidratado (B₄0₇Na₂.10 H₂0).

6.3.4 2-Etoxietanol.

6.3.5 Decahidronaftaleno.

6.3.6 Sulfito de sodio.

6.3.7 Fosfato disódico anhidro (PO₄HNa₂).

6.3.8 Fosfato monosódico anhidro (PO₄H₂Na).

6.3.9 Acetona.