Real Decreto 4/2007, de 12 de enero, por el que se aprueban los métodos de análisis cuantitativos de mezclas binarias de fibras textiles

En lo que se refiere a la toma, el secado y la pesada de la muestra, seguir el procedimiento descrito en las generalidades.

5.2. Procedimientos detallados.

Transferir al matraz de digestión Kjeldahl, una muestra que pese como mínimo 1 g. Añadir a la muestra contenida en el matraz de digestión y respetando el orden siguiente, 2,5 g de sulfato de potasio, 0,1-0,2 g de bióxido de selenio y 10 ml de ácido sulfúrico (d = 1,84). Calentar el matraz, primero lentamente, hasta la destrucción total de las fibras, después a fuego más fuerte, hasta que la solución se vuelva clara y prácticamente incolora. Continuar calentando durante 15 minutos. Dejar enfriar el matraz, añadir con cuidado al contenido 10-20 ml de agua, enfriar, transferir el contenido cuantitativamente a un matraz aforado de 200 ml y enrasar con agua para obtener la solución de análisis.

Introducir alrededor de 20 ml de solución de ácido bórico en un frasco cónico de 100 ml y situar este último bajo el refrigerador del aparato de destilación Kjeldahl de manera que el tubo de salida quede sumergido justo por debajo de la superficie de la solución de ácido bórico. Transferir exactamente 10 ml de la solución de análisis al matraz de destilación, introducir un mínimo de 5 ml de solución de hidróxido de sodio en el embudo, levantar ligeramente el tapón y dejar que la solución de hidróxido de sodio caiga lentamente en el matraz. Si la solución de análisis y la solución de hidróxido de sodio tendiesen a formar dos capas diferentes, mezclarlas agitando con cuidado. Calentar ligeramente el matraz de destilación e introducir en el líquido el vapor procedente del generador. Recoger 20 ml aproximadamente del destilado, bajar el frasco cónico de manera que la extremidad del tubo del refrigerador quede situada a unos 20 mm por debajo de la superficie del líquido y destilar durante un minuto más. Aclarar la extremidad del tubo con agua, recogiendo el líquido de lavado en el frasco cónico. Retirar este último y colocar un segundo frasco cónico que contenga alrededor de 10 ml de solución de ácido bórico y a continuación recoger aproximadamente 10 ml del destilado.

Valorar separadamente ambos destilados con ácido sulfúrico 0,02 N utilizando la mezcla de indicadores. Anotar los resultados de las respectivas valoraciones. Si la valoración del segundo destilado diese un resultado superior a 0,2 ml, repetir la prueba y comenzar de nuevo la destilación utilizando otra parte alícuota de la solución de análisis.

Efectuar una prueba en blanco, sometiendo a la digestión y a la destilación únicamente los reactivos.

6.1. Calcular el porcentaje de nitrógeno contenido en la muestra en estado seco del modo siguiente:

A % = porcentaje de nitrógeno en la muestra seca y pura,

V = volumen total en ml de ácido sulfúrico patrón utilizado para la determinación,

b = volumen total en ml de ácido sulfúrico patrón utilizado para la prueba en blanco,

N = valoración real del ácido sulfúrico patrón,

W = masa(g) de la muestra de análisis en estado seco.

6.2. Aplicando valores del 0,22 % para el contenido en nitrógeno del yute, y del 16,2 para el de las fibras de origen animal (ambos porcentajes expresados sobre la masa en seco de las fibras), calcular la composición de la mezcla con ayuda de la siguiente fórmula:

PA % = porcentaje de fibras de origen animal en la muestra.

Sobre mezcla homogénea de materias textiles, los márgenes de fiabilidad de los resultados obtenidos con este método no serán superiores a ± 1, para un margen de fiabilidad del 95 %.

Método n.º 13

Polipropileno y otras fibras determinadas

(Método al xileno)

Este método se aplicará, una vez eliminadas las materias no fibrosas, a las mezclas binarias de fibras de:

1) polipropileno (36)

con

2) lana (1), pelo animal (2 y 3), seda (4), algodón (5), acetato (19), cupro (21), modal (22), triacetato (24), viscosa (25), acrílico (26), poliamida o nailon (30), poliéster (34), fibra de vidrio (43), elastomultiéster (45) y melamina (47).

La fibra de polipropileno se disolverá a partir de una masa conocida de la mezcla en estado seco por disolución en xileno en ebullición. El residuo se recogerá, lavado, secado y pesado; su masa, corregida si fuese necesario, se expresará en porcentaje de la masa de la mezcla en estado seco. El porcentaje de polipropileno se obtendrá por diferencia.

3.1. Instrumental.

ii) Refrigerante de reflujo (adaptado a líquidos de punto de ebullición elevado) con esmerilado adaptable a los frascos cónicos i).

3.2. Reactivo.

Xileno que destile entre 137 °C y 142 °C.

Nota:

Dicho reactivo es muy inflamable y produce vapores tóxicos. Deberán tomarse precauciones cuando se utilice.

Seguir el procedimiento descrito en las generalidades, y proceder después de la forma siguiente:

A la muestra de análisis colocada en el frasco cónico [3.1.i)] añadir 100 ml de xileno (3.2) por gramo de muestra. Colocar el refrigerante [3.1.ii)] y llevar a ebullición, que se mantendrá durante 3 minutos. Decantar inmediatamente el líquido caliente en la placa filtrante tarada (véase la nota 1). Repetir dicho tratamiento dos veces más utilizando cada vez 50 ml de disolvente.

Lavar el residuo que quede en el frasco con 30 ml de xileno hirviendo (dos veces), y luego, también dos veces, con 75 ml cada vez de éter de petróleo (I.3.2.1 de las generalidades).

Tras el segundo lavado con éter de petróleo, filtrar el contenido del frasco a través de la placa filtrante y transferir las fibras residuales a la placa con ayuda de una pequeña cantidad suplementaria de éter de petróleo. Hacer que se evapore completamente el disolvente. Secar la placa y el residuo, enfriarlos y pesarlos.

Notas:

1) La placa filtrante en la que se decante el xileno deberá calentarse previamente.

2) Después del tratamiento con xileno hirviendo, cerciorarse de que el frasco que contenga el residuo está lo suficientemente frío antes de introducir en él el éter de petróleo.

3) Para evitar a los analistas los peligros derivados de la inflamabilidad y toxicidad de los productos que se manejan podrán utilizarse aparatos de extracción al calor y modos de operar apropiados que den resultados idénticos⁸.

⁸ Véase, por ejemplo, el material descrito en Melliand Textilberichte 56 (1975) pp. 643-645.

Calcular los resultados de la forma descrita en las generalidades. El valor de «d» es 1,00, a excepción de la melamina, para la cual es 1,01.

Con una mezcla homogénea de materias textiles, los márgenes de fiabilidad de los resultados obtenidos con dicho método no serán superiores a ± 1, para un margen de fiabilidad del 95 %.

Método n.º 14

Clorofibras (a base de homopolímero de cloruro de vinilo) y otras fibras determinadas

(Método al ácido sulfúrico concentrado)

Este método se aplicará, una vez eliminadas las materias no fibrosas, a las mezclas binarias de:

1) algodón (5), acetato (19), cupro (21), modal (22), triacetato (24), viscosa (25), determinados acrílicos (26), determinados modacrílicos (29), poliamida o nailon (30), poliéster (34) y elastomultiéster (45).

con

2) clorofibras (27) a base de homopolímero de cloruro de vinilo (sobredorado o no), elastolefina (46) y melamina (47).

Los modacrílicos de que se trata son los que dan una solución límpida por inmersión en ácido sulfúrico concentrado (densidad relativa = 1,84 g/ml a 20 °C).

Dicho método podrá utilizarse concretamente en sustitución de los métodos n° 8 y n° 9.

Las fibras distintas a la clorofibra, la elastolefina o la melamina (es decir, las mencionadas en el apartado 1.1) se eliminarán a partir de una masa conocida de la mezcla en estado seco por disolución en ácido sulfúrico concentrado (d₂₀ = 1,84 g/ml). El residuo, constituido por la clorofibra, la elastolefina o la melamina, se recogerá, lavará, secará y pesará; su masa, corregida si fuese necesario, se expresará en porcentaje de la masa de la mezcla en estado seco. La proporción del segundo constituyente se obtendrá por diferencia.

3.1. Instrumental.

ii) Varilla de vidrio de extremo plano.

3.2. Reactivos.

ii) Ácido sulfúrico, solución acuosa, alrededor de 50 % (m/m) de ácido sulfúrico.

Para preparar este reactivo, añadir, con precaución y enfriándolo 400 ml de ácido sulfúrico (d₂₀= 1,84 g/ml) a 500 ml de agua. Cuando se haya enfriado la solución a temperatura ambiente, llevar hasta un litro con agua.

iii) Amoniaco, solución diluida.

Diluir con agua destilada 60 ml de una solución de amoniaco concentrado (d₂₀= 0,880 g/ml) para obtener un litro.

Seguir el procedimiento descrito en las generalidades, y proceder después de la forma siguiente:

A la toma de muestra colocada en el frasco [3.1.i)] añadir 100 mI de ácido sulfúrico [3.2.i)] por gramo de toma de muestra.

Dejar diez minutos a temperatura ambiente; agitando de vez en cuando la toma de muestra con ayuda de la varilla de vidrio. Si se tratara de una tela o de un tejido de punto, aplastarlo contra la pared del frasco y ejercer una ligera presión con ayuda de la varilla de vidrio para que la materia disuelta se separe con el ácido sulfúrico.

Decantar el líquido en la placa filtrante tarada. Añadir al frasco otros 100 ml de ácido sulfúrico [3.2.i)] y repetir la misma operación. Verter el contenido del frasco en la placa y transferir a ella el residuo fibroso con ayuda de la varilla de vidrio. Si fuera necesario, añadir al frasco un poco de ácido sulfúrico concentrado [3.2.i)] para arrastrar las fibras que hubieran podido quedar adheridas a las paredes. Vaciar la placa por aspiración; vaciar el filtrado del frasco o cambiar de frasco, lavar luego el residuo en la placa primero con la solución de ácido sulfúrico a 50 % [3.2.ii)], después con agua destilada o desionizada (I.3.2.3 de las generalidades), a continuación con la solución de amoniaco [3.2.iii)], y por último lavar a fondo con agua destilada o desionizada, vaciando completamente la placa mediante aspiración después de cada adición (no aplicar la aspiración durante la operación de lavado, esperar a que el líquido haya escurrido por gravedad).

Secar la placa y el residuo, enfriarlos y pesarlos.

Calcular los resultados de la forma indicada en las generalidades. El valor de «d» es 1,00, a excepción de la melamina para la cual «d» =1,01.

Con una mezcla homogénea de materias textiles, los márgenes de fiabilidad de los resultados obtenidos con dicho método no serán superiores a ± 1, para un margen de fiabilidad del 95 %.

Método n.º 15

Clorofibra, determinados modacrílicos y elastanos, acetato, triacetato y otras fibras

(Método de la ciclohexanona)

Este método se aplicará, después de la eliminación de las materias no fibrosas, a las mezclas binarias de:

1) acetato (19), triacetato (24), clorofibras (27), determinados modacrílicos (29) y determinados elastanos (39)

con

2) lana (1), pelos de animales (2 y 3), seda (4), algodón (5), cupro (21), modal (22), viscosa (25), acrílico (26), poliamida o nailon (30), vidrio textil (40) y melamina (47).

Si se observa la presencia de una fibra modacrílica o elastana, se deberá proceder a efectuar un ensayo preliminar a fin de determinar si es completamente soluble en el reactivo.

Para analizar las mezclas que contienen clorofibras también se puede aplicar el método n° 9 o el método n° 14.

Las fibras de acetato, de triacetato, las clorofibras, determinados modacrílicos y elastanos, se disuelven a partir de una masa conocida de mezcla en su estado seco, por extracción a temperatura cercana a la de ebullición mediante ciclohexanona. El residuo se recogerá, lavado, secado y pesado; su masa, corregida si fuera necesario, se expresará en porcentaje de la masa de la mezcla en estado seco. El porcentaje en estado seco de clorofibra, modacrílico, elastano, acetato y triacetato se obtendrá por diferencia.

3.1. Instrumental.

ii) Placa filtrante en la que se colocará la muestra.

iii) Placa porosa, porosidad 1.

iv) Refrigerante de reflujo adaptable al matraz de destilación.

3.2. Reactivos.

ii) Alcohol etílico diluido a un 50 % del volumen.

Nota:

La ciclohexanona es inflamable y tóxica; al utilizarla deben tomarse medidas de protección adecuadas.

Seguir las instrucciones facilitadas en las generalidades y proceder de la manera siguiente:

Verter en el matraz de destilación 100 ml de ciclohexanona por gramo de materia, insertar el recipiente de extracción en el que se habrán colocado previamente la placa filtrante con la muestra y la placa porosa que se mantendrá ligeramente inclinada. Introducir el refrigerante de reflujo. Llevar a ebullición y continuar la extracción durante 60 minutos a una velocidad mínima de 12 ciclos por hora. Después de la extracción y del enfriamiento, retirar el recipiente de extracción, sacar la placa filtrante y retirar la placa porosa. Lavar 3 ó 4 veces el contenido de la placa filtrante con alcohol etílico al 50 % precalentado a unos 60 °C y después con 1 1 de agua a 60 °C.

Durante y entre cada uno de los lavados, no debe aplicarse el vacío, sino que deberá dejarse que el disolvente se vacíe por gravedad y aplicar a continuación el vacío.

Secar la placa con el residuo, enfriar y pesar.

Calcular los resultados de la manera descrita en las generalidades. El valor de «d» es de 1,00, excepto para:

Seda y melamina 1,01

Acrílico 0,98

En mezclas homogéneas de materias textiles, los márgenes de fiabilidad de los resultados obtenidos mediante este método no son superiores a ± 1, para un margen de fiabilidad del 95 %.

Método n.º 16

Melamina y otras fibras determinadas

(Método que utiliza ácido fórmico caliente)

Este método se aplicará, después de la eliminación de las materias no fibrosas, a las mezclas binarias de:

1) melamina (47)

con

2) algodón (5) y aramida (31).

La melamina se elimina a partir de una masa conocida de la mezcla en estado seco por disolución en ácido fórmico caliente (90 % de masa).

El residuo se recoge, se lava, se seca y se pesa; su masa, corregida si fuese necesario, se expresa en porcentaje de la masa de la mezcla en estado seco. La proporción del segundo constituyente se obtiene por diferencia.

Nota: Hay que mantener estrictamente la gama de temperatura recomendada porque la solubilidad de la melamina depende muchísimo de la temperatura.

3.1. Instrumental.

ii) baño de agua con agitación u otro instrumento para agitar y mantener el frasco a (90 ± 2) °C.

3.2. Reactivos.

El ácido fórmico caliente es muy corrosivo y debe manejarse con cuidado,

ii) amoniaco, solución diluida: diluir 80 ml de solución de amoniaco concentrado (densidad relativa a 20 °C: 0,880 g/ml) a 1 litro con agua.

Seguir el procedimiento descrito en las generalidades, y después proceder de la manera siguiente:

A la muestra de análisis contenida en el frasco cónico con tapón esmerilado de al menos 200 ml de capacidad, añadir 100 ml de ácido fórmico por gramo de muestra de análisis. Insertar el tapón y agitar el frasco para mojar el espécimen. Mantener el frasco en un baño de agua con agitación a 90 ± 2 °C durante una hora, agitándolo enérgicamente. Enfriar el frasco hasta la temperatura ambiente. Decantar el líquido a través de la placa filtrante tarada. Añadir 50 ml de ácido fórmico al frasco que contiene el residuo, agitar manualmente y filtrar el contenido del frasco a través de la placa filtrante. Transferir cualquier fibra residual al crisol lavando el frasco con un poco más de reactivo de ácido fórmico. Escurrir el crisol por succión y lavar el residuo con el reactivo de ácido fórmico, agua caliente, la solución diluida de amoniaco y, por último, agua fría, escurriendo el crisol con la succión después de cada adición. No aplicar la succión hasta que cada solución de lavado se haya escurrido por la fuerza de la gravedad. Por último, escurrir el crisol por succión, secar el crisol y el residuo, enfriarlos y pesarlos.

Nota: La temperatura tiene una influencia muy grande sobre las propiedades de solubilidad de la melamina, por lo que debería controlarse mucho.

Calcular los resultados de la manera descrita en las generalidades. El valor de «d» para el algodón y la aramida es 1,02.

En mezclas homogéneas de materias textiles, los márgenes de fiabilidad de los resultados obtenidos con este método no serán superiores a ± 2 para un margen de fiabilidad del 95 %.».

Se modifica por el art. único y anexo de la Orden PRE/347/2011, de 21 de febrero. Ref. BOE-A-2011-3583.

Se modifica por el art. único.3 y anexo del Real Decreto 1522/2007, de 16 de noviembre. Ref. BOE-A-2007-20985.