Verordnung des Bundesministers für wirtschaftliche Angelegenheiten über die Kennzeichnung von Textilerzeugnissen (Textilkennzeichnungsverordnung 1993 – TKV)

zu verschiedenen Zeiträumen erzielt werden, wenn dabei

jeweils nach demselben Verfahren und an demselben homogenen

Prüfgut Einzelergebnisse ermittelt werden.

Die Reproduzierbarkeit wird durch die

Zuverlässigkeitsgrenzen der Versuchsergebnisse bei einer

statistischen Sicherheit von 95% ausgedrückt.

Dies besagt, daß die Abweichung zwischen den Ergebnissen

einer in verschiedenen Laboratorien durchgeführten

Analysenreihe bei richtiger und normaler Anwendung der

Methode an einer gleichartigen homogenen Mischung nur in

fünf von hundert Fällen überschritten werden darf.

III.2. Analysenbericht

III.2.1. Angabe, ob die Analyse nach dem hier beschriebenen Verfahren

durchgeführt worden ist.

III.2.2. Detaillierte Angaben über etwaige Spezial-Vorbehandlungen

(siehe Punkt 1.6).

III.2.3. Angabe der Einzelergebnisse sowie des arithmetischen Mittels

auf eine Dezimalstelle genau.

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```

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```

Verfahren Anwendungsbereich Reagenz

```

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Nr. 1 Acetat Bestimmte andere Aceton

Fasern

Nr. 2 Bestimmte Bestimmte andere Natriumhypochlorit

Eiweißfasern Fasern

Nr. 3 Cupro, Viskose Baumwolle Ameisensäure-

und gewisse Zinkchlorid

Typen von

Modal

Nr. 4 Polyamid oder Bestimmte andere 80%ige

Nylon Fasern Ameisensäure

Nr. 5 Acetat Triacetat Benzylalkohol

Nr. 6 Triacetat Bestimmte andere Dichlormethan

Fasern

Nr. 7 Bestimmte Polyester 75%ige

Zellulose- Schwefelsäure

fasern

Nr. 8 Polyacrylfasern, Bestimmte andere Dimethylformamid

bestimmte Fasern

Polychlorid-

fasern oder

bestimmte

Modacrylfasern

Nr. 9 Bestimmte Bestimmte andere Schwefelkohlen-

Polychlorid- Fasern stoff/Azeton

fasern (55,5/44,5)

Nr. 10 Acetat Bestimmte Poly- Essigsäure

chloridfasern

Nr. 11 Seide Wolle oder 75%ige

Tierhaare Schwefelsäure

Nr. 12 Jute Bestimmte Fasern Stickstoffbe-

tierischen stimmungsver-

Ursprungs fahren

Nr. 13 Polypropylen Bestimmte andere Xylol

Fasern

Nr. 14 Polychlorid- Bestimmte andere Konzentrierte

fasern (auf Fasern Schwefelsäure

Homopolymer-

basis von

Vinylchlorid)

Nr. 15 Polychlorid- Bestimmte andere Cyclohexanon

fasern, Fasern

bestimmte

Modacryle,

bestimmte

Elasthane,

Acetat,

Triacetat

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VERFAHREN Nr. 1

ACETAT- UND BESTIMMTE ANDERE FASERN

(Aceton-Verfahren)

3.1. Gerät

200-ml-Erlenmeyerkolben mit Glasschliffstopfen

3.2. Reagenz

Aceton

VERFAHREN Nr. 2

BESTIMMTE EIWEISSFASERN UND BESTIMMTE ANDERE FASERN

(Hypochlorit-Verfahren)

3.1. Geräte

ii) Thermostat, einstellbar auf 20 (+-2) Grad C

3.2. Reagenzien

ii) Verdünnte Essigsäure

VERFAHREN Nr. 3

CUPRO, VISKOSE ODER GEWISSE TYPEN VON MODAL UND BAUMWOLLE

(Ameisensäure/Zinkchlorid)

3.1. Geräte

ii) Einrichtung zur Erwärmung des Erlenmeyerkolbens auf 40+-2 Grad C

3.2. Reagenzien

ii) Lösung aus 20 g wasserfreiem Zinkchlorid: 20 ml einer konzentrierten Ammoniaklösung (Volumenmasse 0,880 g/ml) werden mit Wasser auf 1 l verdünnt.

VERFAHREN Nr. 4

POLYAMID ODER NYLON UND BESTIMMTE ANDERE FASERN

(Verfahren mit 80%iger Ameisensäure)

3.1. Gerät

200-ml-Erlenmeyerkolben mit Glasschliffstopfen

3.2. Reagenzien

ii) Verdünntes Ammoniak: 80 ml konzentriertes Ammoniak (Dichte bei 20 Grad C: 0,880) werden mit Wasser auf 1 l aufgefüllt.

VERFAHREN Nr. 5

ACETATFASERN UND TRIACETATFASERN

(Benzylalkohol-Verfahren)

3.1. Geräte

ii) mechanischer Schüttler

iii) Thermostat oder anderes Gerät, das den Kolben einer Temperatur von 52+-2 Grad C aussetzen kann.

3.2. Reagenzien

ii) Äthylalkohol

VERFAHREN Nr. 6

TRIACETATFASERN UND BESTIMMTE ANDERE FASERN

(Dichlormethan-Verfahren)

3.1. Gerät

200-ml-Erlenmeyerkolben mit Glasschliffstopfen

3.2. Reagenz

VERFAHREN Nr. 7

BESTIMMTE ZELLULOSEFASERN UND POLYESTERFASERN

(Verfahren mit 75%iger Schwefelsäure)

3.1. Geräte

ii) Thermostat oder anderes Gerät zur Erwärmung des Erlenmeyers auf 50+-5 Grad C

3.2. Reagenzien

ii) Verdünnte Ammoniaklösung:

VERFAHREN Nr. 8

POLYACRYLFASERN, BESTIMMTE POLYCHLORIDFASERN, BESTIMMTE

MODACRYLFASERN UND BESTIMMTE ANDERE FASERN

(Dimethylformamid-Verfahren)

3.1. Geräte

ii) kochendes Wasserbad

3.2. Reagenz

Dimethylformamid (Siedepunkt 153+-1) Grad C mit nicht mehr als 1% Wasser. Da das Reagenz giftig ist, wird empfohlen, unter dem Abzug zu arbeiten.

Wolle: 1,01

Baumwolle: 1,01

Cupro: 1,01

Modal: 1,01

Polyester: 1,01.

VERFAHREN Nr. 9

BESTIMMTE POLYCHLORIDFASERN UND BESTIMMTE ANDERE FASERN

(Verfahren mit Schwefelkohlenstoff/Aceton 55,5/44,5)

3.1. Geräte

ii) mechanischer Schüttler

3.2. Reagenzien

ii) Äthylalkohol 92 Volumprozent, oder Methanol

VERFAHREN Nr. 10

ACETAT- UND BESTIMMTE POLYCHLORIDFASERN

(Essigsäure-Verfahren)

3.1. Geräte

ii) mechanischer Schüttler

3.2. Reagenz

Essigsäure (mehr als 99%). Dieses Reagenz ist sehr ätzend, und bei seiner Verwendung ist daher Vorsicht geboten.

VERFAHREN Nr. 11

SEIDE UND WOLLE ODER TIERHAARE

(Verfahren mit 75%iger Schwefelsäure)

3.1. Gerät

200-ml-Erlenmeyerkolben mit Schliffstopfen

3.2 Reagenzien

ii) Verdünnte Schwefelsäure:

VERFAHREN Nr. 12

JUTE UND BESTIMMTE FASERN TIERISCHEN URSPRUNGS

(Verfahren mittels Stickstoffbestimmung)

3.1. Gerät

ii) Kjeldahl-Destillationskolben mit Dampferzeuger

iii) Titriergerät, mit einer Genauigkeit bis zu 0,05 ml.

3.2. Reagenzien

ii) Methanol

iii) Schwefelsäure (d = 1,84 bei 20 Grad C) *7)

iv) Kaliumsulfat *7)

vi) Natriumhydroxydlösung (400 g/l). 400 g Natriumhydroxyd werden in 400 bis 500 ml Wasser aufgelöst und die Flüssigkeit mit Wasser auf 1 Liter verdünnt.

vii) Indikatormischung. 0,1 g Methylrot werden in 95 ml Äthanol und 5 ml Wasser gelöst; diese Lösung wird mit 0,5 g Bromkresolgrün, das in 475 ml Äthanol und 25 ml Wasser aufgelöst ist, vermischt.

viii) Borsäurelösung. 20 g Borsäure werden in einem Liter Wasser gelöst.

ix) Schwefelsäure 0,02 N (Normvolumenlösung).

5.1. Allgemeine Anweisung

Hinsichtlich Entnahme, Trocknung und Wägung der Probe sind die im Allgemeinen Teil gemachten Angaben zu befolgen.

5.2. Ausführliche Anleitung

Zu der Probe von mindestens 1 g im Kjeldahl-Kolben werden der Reihe nach 2,5 g Kaliumsulfat, 0,1 bis 0,2 g Selendioxyd und 10 ml Schwefelsäure (d = 1,84) gegeben. Der Kolben wird zunächst schwach erhitzt, bis das ganze Fasermaterial zersetzt ist, sodann wird kräftiger erhitzt, bis die Lösung klar und nahezu farblos geworden ist. Die Erhitzung wird 15 Minuten lang fortgesetzt, dann läßt man den Kolben abkühlen, verdünnt den Inhalt vorsichtig mit 10 bis 20 ml Wasser, kühlt ab, überführt den Inhalt quantitativ in einen 200-ml-Maßkolben und füllt das Volumen mit Wasser auf, um die Analysenlösung herzustellen.

In einen 100-ml-Erlenmeyerkolben werden etwa 20 ml Borsäurelösung gegeben; der Kolben wird unter dem Kondensator des Kjeldahl-Destilliergeräts so aufgestellt, daß das Ablaufrohr gerade unter den Spiegel der Borsäurelösung eintaucht. Es werden genau 10 ml Analysenlösung in den Destillierkolben überführt und mindestens 5 ml Natriumhydroxydlösung in den Trichter gegeben. Man hebt den Stopfen leicht an und läßt die Natriumhydroxydlösung langsam in den Kolben fließen. Wenn die Analysenlösung und die Natriumhydroxydlösung bestrebt sind, zwei getrennte Schichten zu bilden, so sind sie durch vorsichtiges Schütteln zu vermischen. Der Destillierkolben wird leicht erwärmt und gleichzeitig Dampf aus dem Dampferzeuger in ihn eingeführt. Es werden etwa 20 ml Destillat gesammelt und das Auffanggefäß so weit gesenkt, daß sich das Ende des Ablaufrohrs etwa 20 mm über dem Spiegel der Flüssigkeit befindet, danach wird eine Minute lang weiter destilliert. Das Ende des Ablaufrohrs wird mit Wasser ausgespült und das Reinigungswasser im Erlenmeyer aufgefangen. Der Erlenmeyer wird sodann entfernt und durch einen zweiten Erlenmeyer ersetzt, der etwa 10 ml Borsäurelösung enthält; darin werden etwa 10 ml Destillat aufgesammelt.

Die beiden Destillate werden getrennt mit 0,02-N-Schwefelsäure unter Verwendung der Indikatormischung titriert. Die Ergebnisse für die beiden Destillate werden notiert. Wenn das Bestimmungsergebnis des zweiten Destillats über 0,2 ml liegt, so ist die Bestimmung zu wiederholen; es muß also nochmals mit einem anderen aliquoten Teil der Analysenlösung destilliert werden.

Es wird ein Blindversuch durchgeführt, wobei die Zersetzung und Destillation lediglich unter Verwendung der Reagenzien erfolgt.

6.1. Der prozentuale Anteil des Stickstoffs in der trockenen Probe wird folgendermaßen berechnet:

28 (V - b) N

A% = ------------

W

A% = Prozentsatz Stickstoff im reinen Trockengewicht der

Probe

V = Gesamtvolumen in ml der Standardschwefelsäure für die

Bestimmung

b = Gesamtvolumen in ml der Standardschwefelsäure beim

Blindversuch

N = tatsächlicher Titel der Standardschwefelsäure

W = Trockenmasse (g) der Testprobe.

6.2. Bei Verwendung des Wertes 0,22% für den Stickstoffgehalt der Jute bzw. 16,2% für den Stickstoffgehalt der tierischen Fasern - beide Werte auf die Trockenmasse bezogen - berechnet sich die Zusammensetzung der Mischung nach folgender Formel:

A - 0,22

P tief A% = ----------- x 100

16,2 - 0,22

P tief A% = Prozentsatz der tierischen Faser im reinen

Trockengewicht der Probe.

VERFAHREN Nr. 13

POLYPROPYLEN UND BESTIMMTE ANDERE FASERN

(Xylol-Verfahren)

3.1. Geräte

ii) Rückflußkühler (geeignet für Flüssigkeiten mit erhöhtem Kochpunkt) mit zum Aufsetzen auf die Erlenmeyerkolben (i) angepaßtem geschliffenem Übergangsteil.

3.2. Reagenz

Xylol, Siedebereich zwischen 137 Grad und 14 Grad C.

Bemerkung:

Dieses Reagenz ist sehr leicht entflammbar und entwickelt giftige Dämpfe. Während der Verwendung sind deshalb entsprechende Vorsichtsmaßnahmen zu treffen.

VERFAHREN Nr. 14

POLYCHLORIDFASERN (AUF HOMOPOLYMERBASIS VON VINYLCHLORID) UND

BESTIMMTE ANDERE FASERN

(Verfahren mit konzentrierter Schwefelsäure)

3.1. Geräte

ii) Glasstab mit abgeflachtem Ende.

3.2. Reagenzien

ii) Schwefelsäure, wäßrige Lösung etwa 50% (m/m) Schwefelsäure.

iii) Ammoniak, verdünnte Lösung

60 ml einer konzentrierten Ammoniaklösung (d tief 20 = 0,880 g/ml) werden mit destilliertem Wasser zu 1 Liter Lösung verdünnt.

VERFAHREN Nr. 15

POLYCHLORIDFASERN, BESTIMMTE MODACRYLE, BESTIMMTE ELASTHANE, ACETAT,

TRIACETAT UND BESTIMMTE ANDERE FASERN

(Cyclohexanonverfahren)

3.1. Geräte

ii) Filtertiegel zur Aufnahme der Probe;

iii) poröse Scheidewand, Porosität 1;

iv) für den Destillationskolben geeigneter Rückflußkühler;

3.2. Reagenzien

ii) Äthylalkohol, verdünnt auf 50 Volumprozent.

```

```

Die Ergebnisse werden nach dem im Allgemeinen Teil angegebenen

Verfahren berechnet. Der Berichtigungskoeffizient „d'' beträgt

1,00, jedoch bei

Seide: 1,01

Polyacryl: 0,98.

Skizze, die auf den Punkt 3.1 i) der Methode no 15 abgezielt wurde (Anm.: Skizze nicht darstellbar, es wird daher auf die gedruckte Form des BGBl. verwiesen.)

---

*1) Methode Nr. 12 bildet eine Ausnahme. Sie geht von der Bestimmung eines wesentlichen Faktors eines der beiden Bestandteile aus.

*2) Vgl. Anlage 5 Absatz 1.

*3) Um die Einwirkungsdauer der Ammoniaklösung auf den Faserrückstand während 10 Minuten sicherzustellen, kann man z.B. den Filtertiegel mit einem Vorstoß mit Hahn versehen, der den Abfluß der Ammoniaklösung zu regeln gestattet.

*4) Die Löslichkeit dieser Modacryl- oder Polychloridfasern im Reagenz ist vor der Analyse zu prüfen.

*5) Die Löslichkeit der Polychloridfasern im Reagenz muß überprüft werden, bevor die Analyse durchgeführt wird.

*6) Wildseiden, wie zum Beispiel Tussahseide, werden mit 75%iger

Schwefelsäure nicht vollständig herausgelöst.

*7) Diese Reagenzien müssen stickstofffrei sein.

*8) Diesbezüglich sei auf die in Melliand Textilberichte 56 (1975), S. 643 - 645, beschriebene Apparatur hingewiesen.

Anlage 6

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```

(§ 5 Abs. 1)

QUANTITATIVE ANALYSENMETHODEN FÜR BESTIMMTE BINÄRE

TEXTILFASERGEMISCHE

Einleitung

Die quantitativen Analysenmethoden bei Textilfasermischungen stützen sich hauptsächlich auf zwei Verfahren, nämlich auf das der manuellen Trennung und das der chemischen Trennung der Fasern.

Dem manuellen Trennverfahren sollte nach Möglichkeit der Vorzug gegeben werden, denn im allgemeinen führt es zu genaueren Ergebnissen als das chemische Verfahren. Das manuelle Verfahren läßt sich auf alle Textilerzeugnisse, bei denen die dieses Erzeugnis bildenden Fasern keine untrennbare Mischung darstellen, anwenden, zB auf die aus mehreren Bestandteilen zusammengesetzten Garne, bei denen die einzelnen Bestandteile aus einer einzigen Faserart gebildet werden, sowie auf Gewebe, bei denen die Kette aus einer anderen Faser als der Schuß besteht, oder auf Gewirke, die aus verschiedenartigen Garnen zusammengesetzt sind.

In der Regel stützt sich die quantitative chemische Analysenmethode bei Textilfasergemischen auf die selektive Lösbarkeit der Einzelbestandteile der Mischung. Nach Entfernung eines Bestandteils wird der unlösliche Rückstand gewogen, und der Anteil des löslichen Bestandteils wird unter Zugrundelegung des Gewichtsverlusts berechnet. Im vorliegenden Dokument werden die Angaben, die sich generell bei einer Analyse nach diesem Verfahren ergeben und für die im vorliegenden Anhang genannten Fasergemische jeder Zusammensetzung gelten, zusammengestellt. Dieses Dokument muß daher in Verbindung mit den anderen Texten benutzt werden, die ausführliche Verfahren für besondere Fasermischungen enthalten. Es kann vorkommen, daß bestimmte chemische Analysen auf anderen Prinzipien als dem der selektiven Auflösbarkeit beruhen. In diesem Fall werden in dem entsprechenden Teil der einschlägigen Methode ausführliche Angaben hierüber gemacht.

Die während der Herstellung der Textilerzeugnisse benutzten Fasergemische und in geringerem Maße auch die Fasergemische in den fertigen Textilien können oftmals als natürliche Beimengungen oder Erleichterung des Verarbeitungsvorganges Fette, Wachse oder Hilfsstoffe bzw. wasserlösliche Stoffe enthalten. Diese nicht zur Faser gehörenden Stoffe müssen vor der Analyse ausgesondert werden. Aus diesem Grund wird ebenfalls eine Methode der Vorbehandlung zwecks Entfernung von Ölen, Fetten, Wachsen und wasserlöslichen Stoffen angegeben.

Textilien können außerdem Kunstharze oder andere Stoffe enthalten, die ihnen bestimmte Eigenschaften verleihen sollen. Diese Stoffe, zu denen in Ausnahmefällen auch Farbstoffe gehören, können die Einwirkung des Reagenzes auf die löslichen Bestandteile beeinträchtigen bzw. teilweise oder vollständig durch das Reagenz beseitigt werden. Diese Zusatzstoffe können somit Fehler hervorrufen und müssen vor der Analyse der Probe ausgeschieden werden. Ist dies unmöglich, so sind die in diesem Anhang beschriebenen Verfahren der quantitativen Analyse nicht mehr anwendbar.

Farbstoffe in gefärbten Fasern werden als integrierender Bestandteil der Faser angesehen und nicht entfernt.

Bei diesen Analysen wird vom Trockengewicht ausgegangen; es wird daher ein Verfahren zur Bestimmung des Trockengewichts angegeben.

Bei der Ergebnisdarstellung werden zum Trockengewicht der einzelnen Fasern die in Anlage 3 angegebenen Feuchtigkeitszuschläge zugerechnet.

Die in der Mischung enthaltenen Fasern sind vor der Analyse zu identifizieren. Bei bestimmten chemischen Methoden kann der unlösliche Bestandteil von Gemischen teilweise in dem Reagenz aufgelöst werden, das zur Auflösung der löslichen Bestandteile verwendet wird. Nach Möglichkeit wurden die Reagenzien so gewählt, daß sie nur einen geringen oder überhaupt keinen Einfluß auf die unlöslichen Fasern haben. Ist bei der Analyse mit einem Gewichtsverlust zu rechnen, so müssen die Ergebnisse entsprechend korrigiert werden; Korrekturfaktoren hierfür sind angegeben. Diese Korrekturfaktoren wurden in mehreren Laboratorien dadurch bestimmt, daß durch Vorbehandlung gereinigte Fasern mit dem entsprechenden Reagenz unter Befolgung der Analysenmethode behandelt wurden.

Diese Korrekturfaktoren gelten nur für normale Fasern, und weitere Korrekturfaktoren können erforderlich sein, wenn die Fasern vor oder während der Verarbeitung nicht intakt geblieben sind. Die angegebenen chemischen Analysenmethoden gelten für Einzelanalysen. Es muß mindestens an zwei getrennten Analysenproben je eine Analyse sowohl beim manuellen Trennungsverfahren als auch beim chemischen Trennungsverfahren durchgeführt werden. In Zweifelsfällen muß, sofern dies nicht technisch unmöglich ist, eine weitere Analyse durchgeführt werden, und zwar nach einem Verfahren, mit dem sich die bei dem ersten Verfahren als Rückstand gebliebene Faser auflösen läßt.

I. Allgemeines über die quantitativ-chemischen Analysenmethoden

für Fasergemische

Generelle Angaben zu den Verfahren der quantitativen

chemischen Analyse von Fasergemischen

I.1 Anwendungsbereich

Unter dem „Anwendungsbereich” jeder Methode werden die

Fasern aufgeführt, auf die sie anzuwenden ist.

I.2. Prinzip

Nach Identifizierung der einzelnen Bestandteile der

Fasergemische wird einer der beiden Bestandteile entfernt,

und zwar in der Regel durch selektive Auflösung *1), wobei

der unlösliche Rückstand gewogen und der Anteil des

löslichen Bestandteils aus dem Gewichtsverlust berechnet

wird. Außer bei technischen Schwierigkeiten ist vorzugsweise

die in größerer Menge vorhandene Faser aufzulösen, damit

man die in geringerer Menge vorhandene Faser als Rückstand

erhält.

I.3. Erforderliches Material

I.3.1. Geräte

I.3.1.1. Filtertiegel und Wägegläser zum Einsetzen von Tiegeln oder

andere gleichwertige Geräte

I.3.1.2. Absaugflasche

I.3.1.3. Exsikkator mit gefärbtem Kieselgel als

Feuchtigkeitsindikator

I.3.1.4. Trockenofen mit Ventilator zur Trocknung der Analysenproben

bei (105+-3) Grad C

I.3.1.5. Analysenwaage, Empfindlichkeit 0,0002 g

I.3.1.6. Extraktionsapparat Soxhlet oder gleichwertige Apparatur

I.3.2. Reagenzien

I.3.2.1. Petroläther, nachdestilliert, Siedebereich 40 bis 60 Grad C

I.3.2.2. Sonstige Reagenzien sind in den entsprechenden Teilen der

Methode angegeben. Alle Reagenzien müssen chemisch rein

sein.

I.3.2.3. Destilliertes oder entionisiertes Wasser

I.4. Konditionierungs- und Analysenatmosphäre

Da die Trockenmasse bestimmt wird, ist weder eine

Konditionierung der Probe noch eine Untersuchung in

klimatisierter Atmosphäre erforderlich.

I.5. Vorprobe

Es wird eine für die Laboratoriumsprobe repräsentative

Vorprobe gewählt, die für sämtliche erforderlichen

Analysenproben von jeweils mindestens 1 g ausreicht.

I.6. Vorbehandlung der Vorprobe *2)

Ist einer der bei der Berechnung der Prozentsätze nicht zu

berücksichtigenden Bestandteile vorhanden (§ 1 Abs. 7 Z 5),

so ist dieser zunächst durch eine geeignete Methode zu

entfernen, die jedoch keinen der Faserbestandteile angreifen

darf.

Zu diesem Zweck werden die mit Hilfe von Petroläther und

Wasser extrahierbaren nichtfaserigen Bestandteile entfernt,

indem die luftgetrocknete Probe im Soxhlet-Apparat mit

Petroläther während einer Stunde und mit mindestens sechs

Umläufen pro Stunde behandelt wird.

Anschließend wird der Petroläther der Probe verdampft;

danach wird die Probe durch Direktbehandlung extrahiert, das

heißt durch einstündiges Eintauchen in Wasser bei

Zimmertemperatur mit darauffolgendem einstündigen Eintauchen

in Wasser bei (65+-5) Grad C unter zeitweiligem Schütteln,

Flottenverhältnis 1 : 100. Danach wird das überschüssige

Wasser durch Ausquetschen, Absaugen oder Zentrifugieren

entfernt, bis die Probe lufttrocken ist.

Falls die nichtfaserigen Bestandteile nicht mit Hilfe von

Petroläther und Wasser extrahiert werden können, so müssen

sie anstatt mit Wasser, wie oben beschrieben, mit einem

geeigneten Stoff entfernt werden, der keinen der

Faserbestandteile wesentlich verändert. Bei einigen

natürlichen Pflanzen-Rohfasern (wie zum Beispiel Jute-,

Kokosfasern) ist zu beachten, daß durch die normale

Vorbehandlung mit Petroläther und Wasser nicht alle

natürlichen nichfaserigen Bestandteile ausgesondert werden.

Trotzdem werden keine weiteren Vorbehandlungen vorgenommen,

soweit die Probe keine in Petroläther und in Wasser

unlöslichen Appreturen enthält.

In den Analysenberichten müssen die gewählten

Vorbehandlungsmethoden eingehend geschildert werden.

I.7. Analysengang

I.7.1. Allgemeine Anweisungen

I.7.1.1. Trocknung

Alle Trockenoperationen sind mindestens 4 Stunden, jedoch

nicht mehr als 16 Stunden, bei (105+-3) Grad C in einem

belüfteten Ofen bei geschlossener Ofentür durchzuführen.

Beträgt die Trocknungsdauer weniger als 14 Stunden, muß überprüft werden, ob ein konstantes Gewicht erreicht wurde. Dieses Gewicht kann als erreicht gelten, wenn der Gewichtsunterschied nach einer neuen Trocknung von 60 Minuten weniger als 0,05% beträgt.

Die Filtertiegel und Wägegläser sowie die Proben oder die Rückstände sollen während des Trocknungs-, Abkühlungs- und Wägevorgangs nicht mit bloßen Händen berührt werden. Die Analysenproben werden in einem Wägeglas mit abgenommenen Stopfen getrocknet. Nach der Trocknung wird das Wägeglas vor Herausnahme aus dem Ofen geschlossen und so schnell wie möglich in den Exsikkator gebracht.

Der Filtertiegel, der mit seinem Deckel in einem Wägeglas untergebracht ist, wird im Ofen getrocknet. Nach der Trocknung wird das Wägeglas verschlossen und so schnell wie möglich in den Exsikkator gestellt.

Wird ein anderes Gerät als der Filtertiegel verwendet, so trocknet man im Trockenofen, um das Trockengewicht der Fasern ohne Verlust zu bestimmen.

I.7.1.2. Kühlung

Alle Kühlvorgänge werden in dem neben der Waage

aufgestellten Exsikkator ausreichend lange durchgeführt, um

ein völliges Abkühlen der Wägegläser zu erreichen, wobei die

Abkühldauer mindestens 2 Stunden beträgt.

I.7.1.3. Wägung

Nach dem Kühlen wird das Wägeglas innerhalb von zwei Minuten

nach Herausnahme aus dem Exsikkator gewogen. Wägegenauigkeit

0,0002 g.

I.7.2. Verfahren

Man entnimmt aus der vorbehandelten Vorprobe eine

Analysenprobe von mindestens 1 g Gewicht. Das Garn und die

Gewebe werden in Längen von etwa 10 mm ausgeschnitten und

soweit wie möglich zerlegt (zerschnitten). Die Analysenprobe

wird in einem Wägeglas getrocknet, im Exsikkator gekühlt und

gewogen. Die Probe wird in ein Glasgefäß gegeben, das im

entsprechenden Teil der jeweiligen Methode beschrieben ist,

anschließend wird das Wägeglas sofort wieder gewogen und das

Trockengewicht der Probe durch Differenzbildung ermittelt.

Die Analyse wird gemäß den Angaben in dem entsprechenden

Teil der Methode zu Ende geführt. Der Rückstand wird

mikroskopisch geprüft, um festzustellen, ob durch die

Behandlung die lösliche Faser völlig ausgesondert worden

ist.

I.8. Berechnung und Ergebnisdarstellung

Das Gewicht des unlöslichen Bestandteils wird als

Prozentsatz des Gesamtgewichts der im Gemisch enthaltenen

Fasern ausgedrückt. Der Prozentsatz des löslichen

Faseranteils ergibt sich aus der Differenz. Die

Ergebnisberechnung erfolgt auf der Basis der Trockengewichte

der reinen Fasern, wobei einmal Feuchtigkeitszuschläge, zum

anderen Berichtigungsfaktoren zur Berücksichtigung der

Verluste bei der Vorbehandlung und der Analyse angewendet

werden. Diese Berechnungen erfolgen nach der unter

Punkt I.8.2 angegebenen Formel.

I.8.1. Berechnung des prozentualen Gewichtsanteils der trockenen

und reinen unlöslichen Bestandteile ohne Berücksichtigung

des Gewichtsverlusts der Fasern bei der Vorbehandlung:

100 rd

P tief 1% = ------

m

P tief 1 ist der Prozentsatz des trockenen, reinen

unlöslichen Faseranteils,

m ist die Trockenmasse der Probe nach der

Vorbehandlung,

r ist die Masse des trockenen Rückstands,

d ist der Berichtigungsfaktor zur Berücksichtigung

des Gewichtsverlusts der unlöslichen Bestandteile

im Reagenz bei der Analyse.

Geeignete Werte für „d” sind im entsprechenden Textteil der einzelnen Methoden anzugeben.

Selbstverständlich gelten die im Normalfall anwendbaren „d”-Werte nicht für chemisch angegriffene Fasern.

I.8.2. Berechnung des Prozentsatzes der unlöslichen Komponente nach

Anwendung der üblichen Feuchtigkeitszuschläge und etwaiger Berichtigungsfaktoren zur Berücksichtigung des Gewichtsverlusts durch die Vorbehandlung

( a tief 1 + b tief 1)

100 P tief 1 (1 + -------------------)

( 100 )

P tief 1A% = -------------------------------------------------

( a tief 1 + b tief 1)

P tief 1 (1 + -------------------)+(100-P tief 1)

( 100 )

```

```

( a tief 2 + b tief 2)

(1 + -------------------)

( 100 )

P tief 1A% ist der Prozentsatz des unlöslichen Faseranteils

unter Berücksichtigung des konventionellen

Feuchtigkeitszuschlags und des Gewichtsverlusts

durch die Vorbehandlung.

P tief 1 ist der Prozentsatz des unlöslichen, trockenen

und reinen Faseranteils, errechnet aus der

Formel nach I.8.1,

a tief 1 ist der konventionelle Feuchtigkeitszuschlag für

den unlöslichen Anteil (vgl. Anlage 3),

a tief 2 ist der konventionelle Feuchtigkeitszuschlag des

löslichen Faseranteils (vgl. Anlage 3),

b tief 1 ist der prozentuale Gewichtsverlust des

unlöslichen Faseranteils durch die Vorbehandlung,

b tief 2 ist der prozentuale Gewichtsverlust des löslichen

Faseranteils durch die Vorbehandlung.

Der Prozentsatz der zweiten Komponente (P tief 2A%) beträgt

100 - P tief 1A%.

Bei Anwendung einer besonderen Vorbehandlung müssen die Werte b tief 1 und b tief 2 nach Möglichkeit dadurch bestimmt werden, daß alle reinen Faserbestandteile der bei der Analyse angewandten Vorbehandlung unterworfen werden. Als reine Fasern gelten die Fasern, die frei von jeglichen nichtfaserhaltigen Stoffen sind, mit Ausnahme derjenigen Stoffe, die sie normalerweise (auf Grund ihrer Beschaffenheit und des Herstellungsprozesses) in dem Zustand (roh, gebleicht) enthalten, in dem sich die zu analysierende Ware befindet.

Verfügt man nicht getrennt über reine Faserbestandteile, die zur Herstellung der zu analysierenden Ware gedient haben, so sind für b tief 1 und b tief 2 Durchschnittswerte zugrunde zu legen, die aus der Prüfung ähnlicher Fasern ermittelt wurden, wie sie die untersuchte Mischung enthält. Wird die normale Vorbehandlung durch Extraktion mit Petroläther und mit Wasser durchgeführt, so kann man im allgemeinen auf die Berichtigungsfaktoren b tief 1 und b tief 2 verzichten, außer im Fall von Rohbaumwolle, Rohflachs und Rohhanf, für die ein durch die Vorbehandlung bedingter Gewichtsverlust, von 4%, im Fall von Polypropylen ein solcher von 1% konventionell festgelegt ist. Im Fall anderer Fasern wird konventionell festgelegt, daß der durch die Vorbehandlung bedingte Gewichtsverlust für die Berechnung unberücksichtigt bleibt.

II. Quantitative Analyse von Fasergemischen durch manuelle

Trennung

II.1. Anwendungsbereich

Die Methode läßt sich auf Fasermischungen beliebiger

Beschaffenheit anwenden, vorausgesetzt, daß sie keine

untrennbare Mischung darstellen, und daß sie sich manuell

trennen lassen.

II.2. Prinzip

Nach Identifizierung der einzelnen Bestandteile der

Fasergemische werden zunächst die nicht faserhaltigen

Bestandteile durch eine geeignete Vorbehandlung

ausgesondert, anschließend die Fasern von Hand getrennt,

getrocknet und zwecks Berechnung des Anteils der einzelnen

Faserarten am Gemisch gewogen.

II.3. Erforderliche Geräte

II.3.1. Wägeglas bzw. andere Geräte, die gleichartige Ergebnisse

liefern

II.3.2. Exsikkator mit gefärbtem Kieselgel als

Feuchtigkeitsindikator

II.3.3. Trockenofen mit Ventilator zur Trocknung der Analysenproben

bei (105+-3) Grad C

II.3.4. Analysenwaage, Empfindlichkeit 0,0002 g

II.3.5. Extraktionsapparat Soxhlet oder gleichwertige Apparatur

II.3.6. Nadel

II.3.7. Garndrehungszähler oder gleichwertige Apparatur

II.4. Reagenzien

II.4.1. Petroläther, nachdestilliert, Siedebereich 40 - 60 Grad C

II.4.2. Destilliertes oder entionisiertes Wasser

II.5. Konditionierungs- und Analysenatmosphäre

II.6. Vorprobe

Vgl. Punkt 1.5

II.7. Vorbehandlung der Probe

Vgl. Punkt 1.6

II.8. Analysengang

II.8.1. Analyse von Garnen

Eine Analysenprobe von mindestens 1 g wird aus einer

vorbehandelten Probe entnommen. Bei sehr feinen Garnen kann

die Analyse ungeachtet des Gewichts auf einer Mindestlänge

von 30 m durchgeführt werden.

Die Garne sind in Stücke von geeigneter Länge zu schneiden; aus diesen sind die einzelnen Elemente mit Hilfe einer Präpariernadel und, falls erforderlich, mit Hilfe des Garndrehungszählers herauszutrennen. Die auf diese Weise herausgetrennten Elemente werden dann in ein tariertes Wägeglas gegeben und bei (105+-3) Grad C getrocknet, bis ein konstantes Gewicht gemäß I.7.1 und I.7.2 erreicht ist.

II.8.2. Analyse eines Gewebes

Eine Analysenprobe von mindestens 1 g wird aus einer

vorbehandelten Probe entnommen, die Analysenprobe wird so

ausgeschnitten, daß sie außerhalb der Webkante liegt, exakt

geschnittene Ränder ohne Kräuselung aufweist und parallel zu

Schuß und Kette bzw. bei Gewirken gleichlaufend längs und

quer zu den Maschenreihen geschnitten ist. Die einzelnen

Garne werden getrennt und in tarierten Wägegläsern

gesammelt; dann wird wie unter Punkt II.8.1 vorgegangen.

II.9. Berechnung und Ergebnisdarstellung

Das Gewicht jedes Bestandteils wird als Prozentsatz des

Gesamtgewichts der im Gemisch enthaltenen Fasern

ausgedrückt. Die Berechnung erfolgt auf der Basis des

Trockengewichts der reinen Fasern unter Anwendung von

Feuchtigkeitszuschlägen sowie von Berichtigungsfaktoren zur

Berücksichtigung der während der Vorbehandlung aufgetretenen

Gewichtsverluste.

II.9.1. Berechnung des Prozentsatzes der reinen Trockengewichte ohne

Berücksichtigung des Gewichtsverlusts der Fasern durch die

Vorbehandlung.

100 m tief 1 100

P tief 1% = ------------------- = -----

m tief 1 + m tief 2 m tief 2

1 + --------

m tief 1

P tief 1 ist der Prozentsatz des trockenen und reinen

ersten Faseranteils,

m tief 1 ist die reine Trockenmasse des ersten

Faseranteils,

m tief 2 ist die reine Trockenmasse des zweiten

Faseranteils.

II.9.2. Berechnung des Prozentsatzes jeder einzelnen Komponente nach

Anwendung der üblichen Feuchtigkeitszuschläge und etwaiger

Berichtigungsfaktoren zur Berücksichtigung des

Gewichtslustes (Anm.: richtig: Gewichtsverlustes) durch die

Vorbehandlung: siehe Punkt I.8.2.

III.1. Genauigkeit des Verfahrens

Die für jedes Verfahren angegebene Genauigkeit bezieht sich

auf die Reproduzierbarkeit (Wiederholstreubereich).

Die Reproduzierbarkeit ist der Zuverlässigkeitsgrad, dh. die

Einengung der Übereinstimmung zwischen den

Versuchsergebnissen, die in verschiedenen Laboratorien oder

zu verschiedenen Zeiträumen erzielt werden, wenn dabei

jeweils nach demselben Verfahren und an demselben homogenen

Prüfgut Einzelergebnisse ermittelt werden.

Die Reproduzierbarkeit wird durch die

Zuverlässigkeitsgrenzen der Versuchsergebnisse bei einer

statistischen Sicherheit von 95% ausgedrückt.

Dies besagt, daß die Abweichung zwischen den Ergebnissen

einer in verschiedenen Laboratorien durchgeführten

Analysenreihe bei richtiger und normaler Anwendung der

Methode an einer gleichartigen homogenen Mischung nur in

fünf von hundert Fällen überschritten werden darf.

III.2. Analysenbericht

III.2.1. Angabe, ob die Analyse nach dem hier beschriebenen Verfahren

durchgeführt worden ist.

III.2.2. Detaillierte Angaben über etwaige Spezial-Vorbehandlungen

(siehe Punkt 1.6).

III.2.3. Angabe der Einzelergebnisse sowie des arithmetischen Mittels

auf eine Dezimalstelle genau.

```

```

```

---

```

Verfahren Anwendungsbereich Reagenz

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Nr. 1 Acetat Bestimmte andere Fasern Aceton

```

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```

Nr. 2 Bestimmte Bestimmte andere Fasern Hypochlorit

Eiweißfasern

```

---

```

Nr. 3 Cupro, Viskose und Baumwolle Ameisensäure

gewisse Typen von Zinkchlorid

Modal

```

---

```

Nr. 4 Polyamid oder Bestimmte andere Fasern 80%ige

Nylon Ameisensäure

```

---

```

Nr. 5 Acetat Triacetat Benzylalkohol

```

---

```

Nr. 6 Triacetat oder Bestimmte andere Fasern Dichlormethan

Polylactid

```

---

```

Nr. 7 Bestimmte Polyester oder 75%ige

Zellulosefasern Elastomultiester Schwefelsäure

```

---

```

Nr. 8 Polyacrylfasern, Bestimmte andere Dimethyl-

bestimmte Fasern formamid

Polychloridfasern

oder bestimmte

Modacrylfasern

```

---

```

Nr. 9 Bestimmte Bestimmte andere Schwefel-

Polychloridfasern Fasern kohlenstoff/

Azeton

(55,5/44,5)

```

---

```

Nr. 10 Acetat Bestimmte Eisessig

Polychloridfasern

```

---

```

Nr. 11 Seide Wolle oder Tierhaare 75%ige

Schwefelsäure

```

---

```

Nr. 12 Jute Bestimmte Fasern Stickstoff-

tierischen Ursprungs bestimmungs-

verfahren

```

---

```

Nr. 13 Polypropylen Bestimmte andere Fasern Xylol

```

---

```

Nr. 14 Polychloridfasern Bestimmte andere Fasern Konzentrierte

(auf Schwefelsäure

Homopolymerbasis

von Vinylchlorid)

```

---

```

Nr. 15 Polychloridfasern, Bestimmte andere Fasern Cyclohexanon

bestimmte

Modacryle,

bestimmte

Elasthane, Acetat,

Triacetat

```

---

```

VERFAHREN Nr. 1

ACETAT- UND BESTIMMTE ANDERE FASERN

(Aceton-Verfahren)

3.1. Gerät

200-ml-Erlenmeyerkolben mit Glasschliffstopfen

3.2. Reagenz

Aceton

VERFAHREN Nr. 2

BESTIMMTE EIWEISSFASERN UND BESTIMMTE ANDERE FASERN

(Hypochlorit-Verfahren)

3.1. Geräte

ii) Thermostat, einstellbar auf 20 (+-2) Grad C

3.2. Reagenzien

ii) Verdünnte Essigsäure

VERFAHREN Nr. 3

CUPRO, VISKOSE ODER GEWISSE TYPEN VON MODAL UND BAUMWOLLE

(Ameisensäure/Zinkchlorid)

3.1. Geräte

ii) Einrichtung zur Erwärmung des Erlenmeyerkolbens auf 40+-2 Grad C

3.2. Reagenzien

ii) Lösung aus 20 g wasserfreiem Zinkchlorid: 20 ml einer konzentrierten Ammoniaklösung (Volumenmasse 0,880 g/ml) werden mit Wasser auf 1 l verdünnt.

VERFAHREN Nr. 4

POLYAMID ODER NYLON UND BESTIMMTE ANDERE FASERN

(Verfahren mit 80%iger Ameisensäure)

3.1. Gerät

200-ml-Erlenmeyerkolben mit Glasschliffstopfen

3.2. Reagenzien

ii) Verdünntes Ammoniak: 80 ml konzentriertes Ammoniak (Dichte bei 20 Grad C: 0,880) werden mit Wasser auf 1 l aufgefüllt.

VERFAHREN Nr. 5

ACETATFASERN UND TRIACETATFASERN

(Benzylalkohol-Verfahren)

3.1. Geräte

ii) mechanischer Schüttler

iii) Thermostat oder anderes Gerät, das den Kolben einer Temperatur von 52+-2 Grad C aussetzen kann.

3.2. Reagenzien

ii) Äthylalkohol

VERFAHREN Nr. 6

TRIACETATFASERN UND BESTIMMTE ANDERE FASERN

(Dichlormethan-Verfahren)

3.1. Gerät

200-ml-Erlenmeyerkolben mit Glasschliffstopfen

3.2. Reagenz

VERFAHREN Nr. 7

BESTIMMTE ZELLULOSEFASERN UND POLYESTERFASERN

(Verfahren mit 75%iger Schwefelsäure)

3.1. Geräte

ii) Thermostat oder anderes Gerät zur Erwärmung des Erlenmeyers auf 50+-5 Grad C

3.2. Reagenzien

ii) Verdünnte Ammoniaklösung:

VERFAHREN Nr. 8

POLYACRYLFASERN, BESTIMMTE POLYCHLORIDFASERN, BESTIMMTE

MODACRYLFASERN UND BESTIMMTE ANDERE FASERN

(Dimethylformamid-Verfahren)

3.1. Geräte

ii) kochendes Wasserbad

3.2. Reagenz

Dimethylformamid (Siedepunkt 153+-1) Grad C mit nicht mehr als 1% Wasser. Da das Reagenz giftig ist, wird empfohlen, unter dem Abzug zu arbeiten.

Wolle: 1,01

Baumwolle: 1,01

Cupro: 1,01

Modal: 1,01

Polyester: 1,01

Elastomultiester: 1,01

VERFAHREN Nr. 9

BESTIMMTE POLYCHLORIDFASERN UND BESTIMMTE ANDERE FASERN

(Verfahren mit Schwefelkohlenstoff/Aceton 55,5/44,5)

3.1. Geräte

ii) mechanischer Schüttler

3.2. Reagenzien

ii) Äthylalkohol 92 Volumprozent, oder Methanol

VERFAHREN Nr. 10

ACETAT- UND BESTIMMTE POLYCHLORIDFASERN

(Essigsäure-Verfahren)

3.1. Geräte

ii) mechanischer Schüttler

3.2. Reagenz

Essigsäure (mehr als 99%). Dieses Reagenz ist sehr ätzend, und bei seiner Verwendung ist daher Vorsicht geboten.

VERFAHREN Nr. 11

SEIDE UND WOLLE ODER TIERHAARE

(Verfahren mit 75%iger Schwefelsäure)

3.1. Gerät

200-ml-Erlenmeyerkolben mit Schliffstopfen

3.2 Reagenzien

ii) Verdünnte Schwefelsäure:

VERFAHREN Nr. 12

JUTE UND BESTIMMTE FASERN TIERISCHEN URSPRUNGS

(Verfahren mittels Stickstoffbestimmung)

3.1. Gerät

ii) Kjeldahl-Destillationskolben mit Dampferzeuger

iii) Titriergerät, mit einer Genauigkeit bis zu 0,05 ml.

3.2. Reagenzien

ii) Methanol

iii) Schwefelsäure (d = 1,84 bei 20 Grad C) *7)

iv) Kaliumsulfat *7)

vi) Natriumhydroxydlösung (400 g/l). 400 g Natriumhydroxyd werden in 400 bis 500 ml Wasser aufgelöst und die Flüssigkeit mit Wasser auf 1 Liter verdünnt.

vii) Indikatormischung. 0,1 g Methylrot werden in 95 ml Äthanol und 5 ml Wasser gelöst; diese Lösung wird mit 0,5 g Bromkresolgrün, das in 475 ml Äthanol und 25 ml Wasser aufgelöst ist, vermischt.

viii) Borsäurelösung. 20 g Borsäure werden in einem Liter Wasser gelöst.

ix) Schwefelsäure 0,02 N (Normvolumenlösung).

5.1. Allgemeine Anweisung

Hinsichtlich Entnahme, Trocknung und Wägung der Probe sind die im Allgemeinen Teil gemachten Angaben zu befolgen.

5.2. Ausführliche Anleitung

Zu der Probe von mindestens 1 g im Kjeldahl-Kolben werden der Reihe nach 2,5 g Kaliumsulfat, 0,1 bis 0,2 g Selendioxyd und 10 ml Schwefelsäure (d = 1,84) gegeben. Der Kolben wird zunächst schwach erhitzt, bis das ganze Fasermaterial zersetzt ist, sodann wird kräftiger erhitzt, bis die Lösung klar und nahezu farblos geworden ist. Die Erhitzung wird 15 Minuten lang fortgesetzt, dann läßt man den Kolben abkühlen, verdünnt den Inhalt vorsichtig mit 10 bis 20 ml Wasser, kühlt ab, überführt den Inhalt quantitativ in einen 200-ml-Maßkolben und füllt das Volumen mit Wasser auf, um die Analysenlösung herzustellen.

In einen 100-ml-Erlenmeyerkolben werden etwa 20 ml Borsäurelösung gegeben; der Kolben wird unter dem Kondensator des Kjeldahl-Destilliergeräts so aufgestellt, daß das Ablaufrohr gerade unter den Spiegel der Borsäurelösung eintaucht. Es werden genau 10 ml Analysenlösung in den Destillierkolben überführt und mindestens 5 ml Natriumhydroxydlösung in den Trichter gegeben. Man hebt den Stopfen leicht an und läßt die Natriumhydroxydlösung langsam in den Kolben fließen. Wenn die Analysenlösung und die Natriumhydroxydlösung bestrebt sind, zwei getrennte Schichten zu bilden, so sind sie durch vorsichtiges Schütteln zu vermischen. Der Destillierkolben wird leicht erwärmt und gleichzeitig Dampf aus dem Dampferzeuger in ihn eingeführt. Es werden etwa 20 ml Destillat gesammelt und das Auffanggefäß so weit gesenkt, daß sich das Ende des Ablaufrohrs etwa 20 mm über dem Spiegel der Flüssigkeit befindet, danach wird eine Minute lang weiter destilliert. Das Ende des Ablaufrohrs wird mit Wasser ausgespült und das Reinigungswasser im Erlenmeyer aufgefangen. Der Erlenmeyer wird sodann entfernt und durch einen zweiten Erlenmeyer ersetzt, der etwa 10 ml Borsäurelösung enthält; darin werden etwa 10 ml Destillat aufgesammelt.

Die beiden Destillate werden getrennt mit 0,02-N-Schwefelsäure unter Verwendung der Indikatormischung titriert. Die Ergebnisse für die beiden Destillate werden notiert. Wenn das Bestimmungsergebnis des zweiten Destillats über 0,2 ml liegt, so ist die Bestimmung zu wiederholen; es muß also nochmals mit einem anderen aliquoten Teil der Analysenlösung destilliert werden.

Es wird ein Blindversuch durchgeführt, wobei die Zersetzung und Destillation lediglich unter Verwendung der Reagenzien erfolgt.

6.1. Der prozentuale Anteil des Stickstoffs in der trockenen Probe wird folgendermaßen berechnet:

28 (V - b) N

A% = ------------

W

A% = Prozentsatz Stickstoff im reinen Trockengewicht der

Probe

V = Gesamtvolumen in ml der Standardschwefelsäure für die

Bestimmung

b = Gesamtvolumen in ml der Standardschwefelsäure beim

Blindversuch

N = tatsächlicher Titel der Standardschwefelsäure

W = Trockenmasse (g) der Testprobe.

6.2. Bei Verwendung des Wertes 0,22% für den Stickstoffgehalt der Jute bzw. 16,2% für den Stickstoffgehalt der tierischen Fasern - beide Werte auf die Trockenmasse bezogen - berechnet sich die Zusammensetzung der Mischung nach folgender Formel:

A - 0,22

P tief A% = ----------- x 100

16,2 - 0,22

P tief A% = Prozentsatz der tierischen Faser im reinen

Trockengewicht der Probe.

VERFAHREN Nr. 13

POLYPROPYLEN UND BESTIMMTE ANDERE FASERN

(Xylol-Verfahren)

3.1. Geräte

ii) Rückflußkühler (geeignet für Flüssigkeiten mit erhöhtem Kochpunkt) mit zum Aufsetzen auf die Erlenmeyerkolben (i) angepaßtem geschliffenem Übergangsteil.

3.2. Reagenz

Xylol, Siedebereich zwischen 137 Grad und 14 Grad C.

Bemerkung:

Dieses Reagenz ist sehr leicht entflammbar und entwickelt giftige Dämpfe. Während der Verwendung sind deshalb entsprechende Vorsichtsmaßnahmen zu treffen.

VERFAHREN Nr. 14

POLYCHLORIDFASERN (AUF HOMOPOLYMERBASIS VON VINYLCHLORID) UND

BESTIMMTE ANDERE FASERN

(Verfahren mit konzentrierter Schwefelsäure)

3.1. Geräte

ii) Glasstab mit abgeflachtem Ende.

3.2. Reagenzien

ii) Schwefelsäure, wäßrige Lösung etwa 50% (m/m) Schwefelsäure.

iii) Ammoniak, verdünnte Lösung

60 ml einer konzentrierten Ammoniaklösung (d tief 20 = 0,880 g/ml) werden mit destilliertem Wasser zu 1 Liter Lösung verdünnt.

VERFAHREN Nr. 15

POLYCHLORIDFASERN, BESTIMMTE MODACRYLE, BESTIMMTE ELASTHANE, ACETAT,

TRIACETAT UND BESTIMMTE ANDERE FASERN

(Cyclohexanonverfahren)

3.1. Geräte

ii) Filtertiegel zur Aufnahme der Probe;

iii) poröse Scheidewand, Porosität 1;

iv) für den Destillationskolben geeigneter Rückflußkühler;

3.2. Reagenzien

ii) Äthylalkohol, verdünnt auf 50 Volumprozent.

```

```

Die Ergebnisse werden nach dem im Allgemeinen Teil angegebenen

Verfahren berechnet. Der Berichtigungskoeffizient „d” beträgt

1,00, jedoch bei

Seide: 1,01

Polyacryl: 0,98.

Skizze, die auf den Punkt 3.1 i) der Methode no 15 abgezielt wurde (Anm.: Skizze nicht darstellbar, es wird daher auf die gedruckte Form des BGBl. verwiesen.)

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*1) Methode Nr. 12 bildet eine Ausnahme. Sie geht von der Bestimmung eines wesentlichen Faktors eines der beiden Bestandteile aus.

*2) Vgl. Anlage 5 Absatz 1.

*3) Um die Einwirkungsdauer der Ammoniaklösung auf den Faserrückstand während 10 Minuten sicherzustellen, kann man z.B. den Filtertiegel mit einem Vorstoß mit Hahn versehen, der den Abfluß der Ammoniaklösung zu regeln gestattet.

*4) Die Löslichkeit dieser Modacryl- oder Polychloridfasern im Reagenz ist vor der Analyse zu prüfen.

*5) Die Löslichkeit der Polychloridfasern im Reagenz muß überprüft werden, bevor die Analyse durchgeführt wird.

*6) Wildseiden, wie zum Beispiel Tussahseide, werden mit 75%iger

Schwefelsäure nicht vollständig herausgelöst.

*7) Diese Reagenzien müssen stickstofffrei sein.

*8) Diesbezüglich sei auf die in Melliand Textilberichte 56 (1975), S. 643 - 645, beschriebene Apparatur hingewiesen.