LegalizeVerordnung der Bundesministerin für Frauenangelegenheiten und Verbraucherschutz über Kondensmilch- und Milchpulverarten (CELEX-Nr.: 376L0118, 378L0630, 383L0635, 379L1067, 387L0524)
Präambel/Promulgationsklausel
Auf Grund der §§ 10 Abs. 1, 19 Abs. 1 und 42 Abs. 4 des Lebensmittelgesetzes 1975, zuletzt geändert durch das Bundesgesetz BGBl. I Nr. 21/1997, wird - hinsichtlich der §§ 10 und 11 im Einvernehmen mit dem Bundesminister für wirtschaftliche Angelegenheiten - verordnet:
Allgemeine Bestimmungen
§ 1. (1) Diese Verordnung ist auf Kondensmilch- und Milchpulverarten anzuwenden.
(2) Diese Verordnung gilt nicht für diätetische Lebensmittel einschließlich Säuglings- und Kleinkindernahrung.
§ 2. Gemäß dieser Verordnung ist
„eingedickte Milch'' das flüssige Erzeugnis, das unmittelbar durch teilweisen Wasserentzug aus Milch, aus ganz oder teilweise entrahmter Milch oder einer Mischung dieser Erzeugnisse, auch unter Zusatz von Rahm, Trockenmilch oder diesen beiden Erzeugnissen hergestellt wird, wobei der Zusatz von Trockenmilch 25% des Trockenmassenanteils im Enderzeugnis nicht überschreiten darf; darunter fallen
ungezuckerte und
gezuckerte
„Trockenmilch'' das unmittelbar durch Wasserentzug aus Milch, aus entrahmter oder teilentrahmter Milch, aus Rahm oder aus einer Mischung dieser Erzeugnisse hergestellte feste Erzeugnis mit einem Gehalt an Restwasser von nicht mehr als 5% im Enderzeugnis; darunter fallen Milchpulverarten.
§ 3. Der Gehalt an Laktaten bei den Erzeugnissen gemäß § 1 Abs. 1 darf 300 mg in 100 g fettfreiem Trockenmassenanteil nicht überschreiten.
§ 4. Für die Erzeugnisse gemäß § 1 Abs. 1 sind die Bestimmungen der Richtlinie Nr. 95/2/EG des Europäischen Parlaments und Rates vom 20. Februar 1995 über andere Lebensmittelzusatzstoffe als Farbstoffe und Süßungsmittel, ABl. Nr. L 61/1 vom 18. März 1995, in der jeweils geltenden Fassung, anzuwenden.
§ 5. Die für den Letztverbraucher bestimmten Erzeugnisse gemäß § 1 Abs. 1 müssen vom Hersteller oder Abfüller in geschlossenen Behältnissen verpackt werden, die eine nachteilige Beeinflussung der Erzeugnisse ausschließen und an den Verbraucher in unbeschädigtem Zustand abgegeben werden müssen.
Bezeichnung und Beschreibung
§ 6. Ungezuckerte Kondensmilcharten gem. § 2 Z 1 lit. a haben je nach ihrer Sachbezeichnung folgenden Anforderungen zu entsprechen:
a) Kondensmilch, ungezuckerte Kondensmilch oder kondensierte Vollmilch
Kondensmagermilch, ungezuckerte Kondensmagermilch, kondensierte Magermilch oder ungezuckerte kondensierte Magermilch
teilentrahmte Kondensmilch oder ungezuckerte teilentrahmte Kondensmilch
Kondensmilch mit hohem Fettgehalt, ungezuckerte Kondensmilch mit hohem Fettgehalt, kondensiertes Kaffeeobers oder kondensierte Kaffeesahne
Die unter Z 1 genannten Erzeugnisse sind zum Zwecke der Haltbarmachung zu sterilisieren.
§ 7. Gezuckerte Kondensmilcharten gemäß § 2 Z 1 lit. b haben je nach ihrer Sachbezeichnung folgenden Anforderungen zu entsprechen:
a) gezuckerte Kondensmilch oder gezuckerte kondensierte Vollmilch
gezuckerte Kondensmagermilch oder gezuckerte kondensierte Magermilch
gezuckerte teilentrahmte Kondensmilch oder gezuckerte teilentrahmte kondensierte Milch
Den unter Z 1 genannten Erzeugnissen ist zum Zwecke der Haltbarmachung Saccharose zuzusetzen.
Die Ausgangsprodukte für die unter Z 1 genannten Erzeugnisse müssen einer Wärmebehandlung unterzogen werden, die zumindest einer Pasteurisierung entspricht.
Bei der Herstellung von gezuckerten Kondensmilcharten ist der Zusatz von Laktose in einem Verhältnis von nicht mehr als 0,02% bezogen auf das Endprodukt zulässig.
§ 8. Milchpulverarten gemäß § 2 Z 2 haben je nach ihrer Sachbezeichnung folgenden Anforderungen zu entsprechen:
a) Milchpulver oder Vollmilchpulver
Magermilchpulver
teilentrahmtes Milchpulver
Milchpulver mit hohem Fettgehalt, Rahmpulver oder Sahnepulver
Die Haltbarmachung der unter Z 1 genannten Erzeugnisse hat durch Wasserentzug zu erfolgen.
Die Ausgangsprodukte für die unter Z 1 genannten Erzeugnisse müssen einer Wärmebehandlung unterzogen werden, die zumindest einer Pasteurisierung entspricht.
Probenahme und Analysenmethoden
§ 9. (1) Die Probenahme für Kondensmilch- und Milchpulverarten hat gemäß den Bestimmungen des Anhangs I zu erfolgen.
(2) Für die Prüfung der Zusammensetzung von Kondensmilch- und Milchpulverarten, welche nach den im Anhang II angeführten Kriterien zu erfolgen hat, sind die im Anhang III beschriebenen Analysenmethoden anzuwenden.
Kennzeichnung
§ 10. (1) Unbeschadet der Bestimmungen der Lebensmittelkennzeichnungsverordnung 1993 - LMKV, BGBl. Nr. 72/1993, in der jeweils geltenden Fassung, sind bei Abgabe an den Letztverbraucher auf den Verpackungen, Behältnissen oder Etiketten der Erzeugnisse gemäß § 1 Abs. 1 die folgenden Hinweise anzubringen:
die handelsübliche Sachbezeichnung gemäß den §§ 6 Z 1, 7 Z 1 und 8 Z 1;
die Nettofüllmenge dieser Erzeugnisse ausgedrückt in Masseneinheiten, die Nettofüllmenge der ungezuckerten Kondensmilcharten gemäß § 6 Z 1, die in anderen Behältnissen als in Metalldosen bzw. Tuben abgefüllt sind, ausgedrückt in Masseneinheiten und Volumeneinheiten;
der Gehalt an Milchfett in Prozent des Enderzeugnisses außer bei den Erzeugnissen gemäß den §§ 6 Z 1 lit. b, 7 Z 1 lit. b und 8 Z 1 lit. b, sowie der Gehalt an fettfreier Milchtrockenmasse bei allen Kondensmilcharten;
bei allen Erzeugnissen Empfehlungen für die Verdünnung oder Rekonstitution;
bei allen Kondensmilcharten kann diese Angabe durch eine aufschlußreiche Information über die Verwendung des Erzeugnisses ersetzt werden, wenn dieses in unveränderter Form verwendet werden soll;
bei Milchpulverarten gemäß § 8 Z 1 lit. a, c und d außerdem der Fettgehalt des auf diese Weise verdünnten oder rekonstituierten Erzeugnisses;
die Angabe „ultrahocherhitzt'' oder „Ultrahocherhitzung'' bei ungezuckerten Kondensmilcharten gemäß § 6 Z 1, sofern diese Erzeugnisse einer solchen Behandlung unterworfen und aseptisch abgefüllt wurden;
die Angabe „sofort löslich'' in Verbindung mit der Sachbezeichnung bei Milchpulverarten gemäß § 8 Z 1 lit. a, c und d, bei denen es sich um ein sofort lösliches Erzeugnis (Instant) handelt.
(2) Die Angaben gemäß Abs. 1 Z 1 und 3 sind im gleichen Sichtfeld im Sinne des § 3 Abs. 2 LMKV anzubringen.
(3) Bei Erzeugnissen unter 20 g je Einheit mit einer äußeren Umhüllung braucht die erforderliche Kennzeichnung mit Ausnahme der Sachbezeichnung nur auf der äußeren Umhüllung vermerkt zu sein.
§ 11. (1) Bei Abgabe nicht für den Letztverbraucher bestimmter Erzeugnisse sind auf den Verpackungen, Behältnissen oder Etiketten der Erzeugnisse gemäß § 1 Abs. 1 die folgenden Hinweise gut sichtbar, deutlich lesbar, leicht verständlich und unverwischbar anzubringen:
die handelsübliche Sachbezeichnung gemäß §§ 6 Z 1, 7 Z 1 und 8
die Nettofüllmenge nach Kilogramm oder Gramm;
der Name (Firma oder Firmenschlagwort) und die Anschrift der erzeugenden oder verpackenden Unternehmung oder eines in einem Mitgliedstaat der Europäischen Union oder einem anderen Vertragsstaat des Abkommens über den Europäischen Wirtschaftsraum niedergelassenen Verkäufers;
das Ursprungsland bei ausländischen, nicht aus dem Europäischen Wirtschaftsraum eingeführten Produkten;
das Herstellungsdatum oder eine Angabe, die eine Feststellung des Loses ermöglicht.
(2) Die Angaben nach Abs. 1 Z 2 und 4 brauchen nur auf den die Waren begleitenden Geschäftspapieren aufzuscheinen.
ANHANG I
METHODEN ZUR PROBENAHME FÜR DIE CHEMISCHE ANALYSE VON BESTIMMTEN
SORTEN EINGEDICKTER MILCH UND TROCKENMILCH FÜR DIE MENSCHLICHE
ERNÄHRUNG
I. ALLGEMEINE BESTIMMUNGEN
Verwaltungsvorschriften
1.1. Personal
Die Probenahme soll von einer mit den in dem Mitgliedstaat
geltenden Vorschriften qualifizierten und zugelassenen
Person vorgenommen werden.
1.2. Verschließen und Kennzeichnen der Proben
Jede offizielle Probe wird am Ort der Entnahme versiegelt
und gemäß den Vorschriften des Mitgliedstaats
gekennzeichnet.
1.3. Parallelproben
Für die Analysen sind mindestens zwei gleiche Proben
gleichzeitig zu entnehmen. Vorbehaltlich der noch
auszuarbeitenden Gemeinschaftsbestimmungen hängt die
Anzahl der zu entnehmenden Proben von den entsprechenden
einzelstaatlichen Rechtsvorschriften der einzelnen
Mitgliedstaaten ab.
Die Proben sind dem Laboratorium so bald wie möglich nach
der Probenahme zuzusenden.
1.4. Protokoll
Der Probe ist ein Entnahmebericht beizufügen, der gemäß
den Rechtsvorschriften des Mitgliedstaates erstellt wird.
```
Geräte für die Probenahme
```
Eigenschaften
Alle Geräte müssen für die Probenahme geeignet sein und
keine Veränderungen der Probe bewirken, die die
Analysenergebnisse beeinflussen. Die Verwendung von
Geräten aus rostfreiem Stahl wird empfohlen. Alle
Oberflächen sollen glatt und frei von Kratzern und alle
Ecken abgerundet sein.
Die Geräte für die Probenahmen müssen den Anforderungen
genügen, die für jedes der zu prüfenden Erzeugnisse
festgelegt sind.
```
Probenbehälter
```
Eigenschaften
Die Behälter und die Verschlüsse für die Proben sollen aus
Werkstoffen bestehen und so gestaltet sein, daß die Probe
angemessen gegen jede mögliche Veränderung geschützt ist,
die das Ergebnis der nachfolgenden Analyse oder
Untersuchungen beeinflussen kann. Zu den geeigneten
Werkstoffen gehören Glas, einige Metalle und einige
Kunststoffe. Der Behälter sollte vorzugsweise
undurchsichtig sein. Wenn lichttransparente Behälter
benutzt werden, sollen diese mit Inhalt an einem dunklen
Ort aufbewahrt werden.
Die Behälter und die Verschlüsse müssen sauber und trocken
sein. Die Form und das Fassungsvermögen der Behälter
müssen den Anforderungen entsprechen, die für das zu
prüfende Erzeugnis festgelegt sind.
Einweg-Kunststoffbehälter, Behälter aus mit Aluminiumfolie
beschichtetem Kunststoff und geeignete Kunststoffbeutel
mit entsprechenden Verschlüssen können benutzt werden.
Andere Behälter als Plastikbeutel müssen dicht
verschlossen werden können, entweder mit einem geeigneten
Stopfen oder durch Metall- oder Kunststoff-Schraubkappen,
die erforderlichenfalls mit einer feuchtigkeitsdichten,
unlöslichen, nichtabsorbierenden und fettresistenten
Kunststoffbeschichtung ausgekleidet sind, so daß jede
Beeinflussung des Geruches, des Geschmacks, der
Eigenschaften oder der Zusammensetzung der Probe vermieden
wird.
Werden Stopfen verwendet, so sollen diese aus
nichtabsorbierendem, geruchlosen Material bestehen.
```
Technik der Probenahme
```
Der Probenbehälter soll unmittelbar nach der Probeentnahme
verschlossen werden.
```
Aufbewahrung und Lagerung der Proben
```
Die Lagertemperatur vor dem Transport der Proben der
verschiedenen Erzeugnisse soll 25 Grad C nicht
überschreiten. Die Lagertemperatur soll so rasch wie
möglich nach der Probenahme erreicht werden.
```
Beförderung der Proben
```
Die Proben sollen so rasch wie möglich nach der Probenahme
(nach Möglichkeit innerhalb von 24 Stunden) zu dem
Untersuchungslabor befördert werden. Während der
Beförderung sind Vorsichtsmaßnahmen zu treffen, um eine
Beeinträchtigung durch gasförmige Kontaminationen,
direktes Sonnenlicht und Temperaturen von mehr als
25 Grad C zu vermeiden.
II. METHODE 1: ENTNAHME EINGEDICKTER MILCH
```
Anwendungsbereich
```
Diese Methode ist zur Probenahme für die chemische Analyse
folgender Milchsorten anzuwenden:
- Kondensmilch, ungezuckerte Kondensmilch oder
kondensierte Vollmilch,
- Kondensmagermilch, ungezuckerte Kondensmagermilch,
kondensierte Magermilch, ungezuckerte kondensierte
Magermilch,
- teilentrahmte Kondensmilch oder ungezuckerte
teilentrahmte Kondensmilch,
- Kondensmilch mit hohem Fettgehalt oder ungezuckerte
Kondensmilch mit hohem Fettgehalt,
- gezuckerte Kondensmilch oder gezuckerte kondensierte
Vollmilch,
- gezuckerte Kondensmagermilch oder gezuckerte
kondensierte Magermilch,
- gezuckerte teilentrahmte Kondensmilch oder gezuckerte
teilentrahmte kondensierte Milch.
```
Geräte
```
2.1. Allgemeine Bemerkungen
Vergleiche Absatz 2 der allgemeinen Bestimmungen.
2.2. Rührstäbe mit Lochscheibe und Rührer
Rührstäbe und Rührer zur Durchmischung von Flüssigkeiten
in großen Mengen müssen über eine für eine entsprechende
Durchwirbelung des Produkts ausreichend große Fläche
verfügen, ohne die Entwicklung von ranzigem Geschmack oder
Geruch zu fördern. Mit Rücksicht auf die unterschiedlichen
Formen und Größen der Behälter lassen sich keine
spezifischen Ausführungen von Rührstäben für jeden Zweck
empfehlen; sie müssen jedoch so ausgeführt sein, daß sie
ein Zerkratzen der Innenflächen der Probenbehälter während
des Rührens verhindern.
Die Geräte sind bereits in Absatz 2 der allgemeinen
Bestimmungen beschrieben worden.
Ein Rührstab, der als für die Durchmischung von
Flüssigkeiten in Eimern oder Kannen geeignet empfohlen
werden kann (siehe Abbildung 1) hat die folgenden
ungefähren Abmessungen: eine Scheibe mit einem Durchmesser
von 150 mm, die mit sechs Löchern mit einem Durchmesser
von 12,5 mm auf einen Kreis mit einem Durchmesser von
100 mm versehen ist, ist in ihrer Mitte mit einem nicht
aus Metall bestehenden Stab verbunden, der am anderen Ende
zu einem schlaufenförmigen Griff geformt ist. Die Länge
des Stabes einschließlich des Griffs beträgt etwa 1 m.
Ein geeigneter Rührstab für die Verwendung in Kleintanks
hat die folgenden ungefähren Abmessungen (siehe
Abbildung 2): ein Stab von mindestens 2 m Länge ist mit
einer Scheibe mit einem Durchmesser von 300 mm verbunden;
die Scheibe ist mit zwölf Löchern mit einem Durchmesser
von jeweils 30 mm versehen, die sich auf einem Kreis mit
einem Durchmesser von 230 mm befinden. Zur Mischung des
Inhalts großer Gefäße ist mechanisches Rühren mit sauberer
Preßluft empfehlenswert. Dabei ist ein minimaler Luftdruck
und ein minimales Volumen zu verwenden, um die Entwicklung
ranzigen Geschmacks und Geruchs zu verhindern.
Bemerkung: Sofern in dieser Richtlinie „saubere
Preßluft'' vorgeschrieben wird, ist es erforderlich,
Preßluft zu verwenden, aus der sämtliche Verunreinigungen
(einschließlich Öl, Wasser und Staub) entfernt worden
sind.
2.3. Rührer
Das Rührgerät muß ein breites Blatt haben. Es muß lang
genug sein, um bis zum Boden des Behälters zu reichen.
Eine Seite des Rührers sollte genau der Form des Behälters
angepaßt sein (Abbildung 3).
2.4. Schöpflöffel
Ein Schöpflöffel geeigneter Größe und Form für die
Entnahme von Proben ist in Abbildung 4 dargestellt. Der
Schöpflöffel muß mit einem festen Stiel von mindestens
150 mm versehen sein. Das Fassungsvermögen des
Schöpflöffels muß mindestens 50 ml betragen. Es ist
vorteilhaft, wenn der Stiel umgebogen ist. Die verjüngte
Form des Bechers ermöglicht ein Ineinanderstapeln der
Schöpflöffel.
Alternativ dazu kann ein Schöpflöffel von gleichem
Fassungsvermögen verwendet werden, der jedoch parallele
Seiten aufweist, die in fünf gleiche Abschnitte graduiert
sind, die es erleichtern, entsprechende Proben aus
Warensendungen zu entnehmen, die in mehr als einem
Behälter aufbewahrt werden.
2.5. Stab
Rund, etwa 1 m lang, 35 mm Durchmesser.
2.6. Behälter
Zur Entnahme von Teilproben, Fassungsvermögen 5 l,
weithalsig.
2.7. Löffel oder Spatel
Mit breitem Blatt.
2.8. Probenbehälter
Siehe Abschnitt 3 der allgemeinen Bestimmungen.
```
Verfahren
```
3.1. Probenahme bei ungezuckerter eingedickter Milch
Es ist eine Probe von mindestens 200 g zu entnehmen.
3.1.1. Die Probe ist durch Auf- und Abbewegen mit einem Rührstab,
durch Rühren mit einem Rührer, durch mechanische
Bewegungen, durch Umfüllen von einem Behälter in einen
anderen oder mit Hilfe sauberer Preßluft (vgl. Punkt 2.2)
gründlich durchzumischen, bis ausreichende Homogenität
erreicht ist.
Die Probe ist unmittelbar nach dem Durchmischen mit einem
Schöpflöffel zu entnehmen. Wenn das Erzielen ausreichender
Homogenität Schwierigkeiten bereitet, sind Proben von
verschiedenen Seiten des Behälters zu entnehmen, so daß
sich eine Gesamtprobe von mindestens 200 g ergibt.
Wenn eine Probe aus einer Mischung von Teilproben besteht,
ist dieses auf dem Etikett der Probe oder im beigefügten
Protokoll anzugeben.
3.1.2. Fertigpackungen
Eine unbeschädigte, ungeöffnete Fertigpackung wird zur
Probenahme verwendet. Möglichst sind ein oder mehrere
Fertigpackungen derselben Partie oder derselben
Kennzeichennummer zu nehmen, um eine Probe von mindestens
200 g zu erhalten.
3.2. Entnahme von gezuckerter eingedickter Milch
3.2.1. Allgemeines
Die Probenahme von in Großbehältern abgefüllter
eingedickter gezuckerter Milch kann große Schwierigkeiten
bereiten, insbesondere wenn das Produkt nicht homogen und
hochviskos ist. Probleme bei der Probenahme können durch
das Vorkommen großer Saccharose- oder Laktosekristalle
durch Ausfällung verschiedener Salze, die durch das
gesamte Produkt verteilt oder an den Wänden haftend
auftreten können oder durch das Vorkommen von Klumpen
verursacht werden. Derartige Bedingungen werden erkennbar,
wenn man einen Probenahmestab in den Produktbehälter
einführt und wieder herauszieht, nachdem man einen
möglichst großen Bereich des Behälters erfaßt hat. Sofern
die Größe der Zuckerkristalle 6 mm nicht überschreitet,
kann davon ausgegangen werden, daß sie die Schwierigkeiten
bei der Probenahme nicht verursacht haben. Wenn das
Produkt nicht homogen ist, ist dies auf dem Etikett der
Probe und im beigefügten Protokoll anzugeben. Da
eingedickte gezuckerte Milch häufig bei Temperaturen der
Außenatmosphäre gelagert wird, wird zur Erzielung einer
repräsentativen Probe empfohlen, den Inhalt auf eine
Temperatur von mindestens 20 Grad C zu bringen.
3.2.2. Verfahren
Es ist eine Probe von mindestens 200 g zu entnehmen.
- Offene Behälter
Ein Ende des Behälters wird vor dem Öffnen gründlich
gereinigt und getrocknet, um zu verhindern, daß
Fremdsubstanzen während des Öffnungsvorganges in den
Behälter gelangen. Der Inhalt wird unter Verwendung
eines Rührers (siehe Abbildung 3) durchgemischt. Mit dem
Rührerblatt werden Wände und Boden abgeschabt, um daran
anhaftendes Produkt zu entfernen. Der Inhalt ist durch
eine Kombination rotierender und vertikaler Bewegungen
mit einem diagonal gehaltenen Rührer gründlich zu
durchmischen, wobei darauf zu achten ist, daß das
Einarbeiten von Luft in die Probe vermieden wird. Der
Rührer wird herausgenommen und die an ihm haftende
eingedickte Milch mit einem Spatel oder Löffel in einen
5-Liter-Behälter abgestreift (2.6). Das Mischen und
Herausnehmen des Rührers wird wiederholt, bis 2 bis
3 Liter gesammelt sind. Nach Durchmischen bis zur
Homogenität wird eine Probe von mindestens 200 g
entnommen.
- Geschlossene Behälter (Trommeln) mit Spund am Ende oder
an der Seite
Aus den in Abschnitt 3.2.1 beschriebenen Gründen ist
eine Probenahme durch die Ausgußöffnung (Spundloch) nur
bei eingedickter Milch möglich, die leicht fließt und
eine gleichmäßige Konsistenz aufweist. Der Inhalt wird
durchgemischt, indem ein Probenahmestab durch die
Öffnung eingeführt und soweit wie möglich nach allen
Richtungen bewegt und gerührt wird. Nach Herausnähme des
Stabes wird, wie in 3.2.1. beschrieben, eine Probe
gesammelt. Alternativ kann man den Inhalt in ein
geeignetes Gefäß laufen lassen, wobei darauf zu achten
ist, daß soviel wie möglich vom ursprünglichen Inhalt
erfaßt wird. Nach Durchmischen mit einem Rührer wird,
wie in 3.2.1 beschrieben, eine Probe entnommen.
3.2.3. Probenahme von Produkten in kleinen Fertigpackungen
Eine unbeschädigte, ungeöffnete Fertigpackung wird zur
Probenahme verwendet. Möglichst sind eine oder mehrere
Fertigpackungen derselben Partie oder derselben
Kennzeichennummer zu nehmen, um eine Probe von mindestens
200 g zu erhalten.
3.3. Haltbarmachung, Lagerung und Transport der Proben
(Vgl. Kapitel 5 und 6 der Allgemeinen Bestimmungen).
III. METHODE 2: PROBENAHME VON TROCKENMILCH
```
Anwendungsbereich
```
Diese Methode beschreibt die Probenahme für die chemische
Analyse von:
- Milchpulver oder Vollmilchpulver,
- Magermilchpulver,
- teilentrahmtes Milchpulver,
- Milchpulver mit hohem Fettgehalt.
```
Geräte
```
(Vgl. Absatz 2 der Allgemeinen Bestimmungen).
2.1 Bohrer, die ausreichend lang sind, um den Boden des
Produktbehälters zu erreichen
Zugelassen sind Bohrer, die den Vorschriften in Teil IV
des Anhangs 2 entsprechen.
2.2. Löffel oder Spatel
Mit breitem Blatt.
2.3. Probenbehälter
Siehe Absatz 3 der Allgemeinen Bestimmungen.
```
Durchführung
```
3.1. Allgemeine Bemerkungen
Es ist darauf zu achten, daß der Inhalt des Behälters
während oder vor der Probenahme so wenig wie möglich
Luftfeuchtigkeit aufnimmt. Der Behälter muß nach der
Probenahme sorgfältig verschlossen werden.
3.2. Probenahme für chemische Analysen
Die zu entnehmende Probemenge soll mindestens 200 g
betragen. Die saubere und trockene Probenahmesonde
(Bohrer) wird durch das Produkt hindurchgeführt,
erforderlichenfalls wird hierzu der Behälter geneigt oder
auf die Seite gelegt.
Die Öffnung der Sonde wird nach unten gerichtet, das
Einführen soll gleichmäßig erfolgen. Wenn die Sonde den
Boden des Behälters erreicht, wird sie um 180 Grad
gedreht, wieder herausgezogen und der Inhalt in den
Probenbehälter eingefüllt. Für die Menge von 200 g sind
eine oder mehrere Entnahmen vorzunehmen. Sobald die
genügende Probemenge gesammelt ist, wird der Probebehälter
sofort verschlossen.
3.2.1. Probenahme von Produkten in Fertigverkaufspackungen
Eine unbeschädigte, ungeöffnete Fertigpackung wird zur
Probenahme verwendet. Möglichst sind eine oder mehrere
Fertigpackungen derselben Partie oder derselben
Kennzeichennummer zu nehmen, um eine Probe von mindestens
200 g zu erhalten.
Anmerkung: Wenn es erforderlich ist, veränderliche
Eigenschaften zu bestimmen, ist dieses Probenahmeverfahren
stets anzuwenden.
3.3. Erhaltung, Lagerung und Beförderung der Probe
Siehe Punkt 5 und 6 der allgemeinen Bestimmungen.
IV. SONDEN FÜR DIE PROBENAHME VON NICHT VERPACKTER TROCKENMILCH
```
Sondenarten
```
Typ A: lang
Typ B: kurz
(Vergleiche Abbildung 5).
```
Geräte
```
Blatt und Halterung sollten aus poliertem Metall,
möglichst aus rostfreiem Stahl bestehen.
Der Griff der langen Sonde sollte vorzugsweise aus
rostfreiem Stahl angefertigt sein.
Die kurze Sonde sollte mit einem abnehmbaren Griff aus
Holz oder Kunststoff versehen sein, der mit einem
Bajonettverschluß auf die eigentliche Sonde aufgesetzt
wird.
```
Fertigungsweise
```
3.1. Form, Material und Endbearbeitung sollten dem Gerät solche
Eigenschaften geben, daß es leicht gereinigt werden kann.
3.2. Der hervorstehende Rand des Sondenblattes des Typs A soll
genügend scharf sein, um als Schaber dienen zu können.
3.3. Die Spitze des Sondenblattes muß hinreichend scharf sein,
um die Probenahme zu erleichtern.
```
Hauptabmessungen
```
Die Sonden sollen den in der nachstehenden Tabelle
aufgeführten Maßen mit einer Toleranz von 10% entsprechen
(Abmessungen in Millimeter)
```
```
Typ A Typ B
lang kurz
```
```
Länge des Sondenblattes 800 400
Dicke des Metalls des Blattes 1 bis 2 1 bis 2
Innendurchmesser der Sonde an
der Spitze 18 32
Innendurchmesser der Sonde unter
dem Griff 22 28
Schlitzweite an der Spitze 4 20
Schlitzweite unter dem Griff 14 14
```
```
```
Hinweise zur Anwendung der Sonden
```
5.1. In mehr oder weniger leicht fließende Pulver können die
Sonden senkrecht eingeführt werden. Die Sonde (Bohrer) vom
Typ A wird vollständig durch Drehen gefüllt und kann
senkrecht zurückgezogen werden. Die Sonde (Bohrer) vom
Typ B wird während des Einführens bereits vollständig
gefüllt, muß aber beim Zurückziehen in geeigneter Stellung
gehalten werden, um Verluste zum unteren Ende zu
vermeiden.
5.2. Bei mehr oder weniger freifließendem Pulver werden die
Behälter geneigt und die Sonden (Bohrer) fast horizontal
mit dem Schlitz nach unten eingeführt und mit dem Schlitz
nach oben wieder herausgezogen.
(Anm.: Abbildung nicht darstellbar!)
Abbildung 1: Geeigneter Rührstab für Kannen und Eimer
(Anm.: Abbildung nicht darstellbar!)
Abbildung 2: Geeigneter Rührstab für Kleintanks
(Anm.: Abbildung nicht (Anm.: Abbildung nicht
darstellbar!) darstellbar!)
Abbildung 3: Geeigneter Abbildung 4: Geeigneter
Rührer zum Schöpflöffel
Durchmischen für
von Flüssigkeiten
gezuckerter
eingedickter
Milch
(Anm.: Abbildung nicht darstellbar!)
Abbildung 5: Probesonde für Milchpulver (alle Angaben
in mm)
ANHANG II
ANWENDUNGSBEREICH DER ERSTEN ANALYSENMETHODEN DER GEMEINSCHAFT FÜR
DIE RICHTLINIE ÜBER BESTIMMTE GANZ ODER TEILWEISE GETROCKNETE,
HALTBAR GEMACHTE MILCHSORTEN
I. Einführung
II. Bestimmung der Trockenmasse von:
- ungezuckerter Kondensmilch mit hohem Fettgehalt
(Verwendung von Methode 1, Anhang II),
- ungezuckerter Kondensmilch (Verwendung von Methode 1,
Anhang II),
- ungezuckerter, teilentrahmter Kondensmilch (Verwendung
von Methode 1, Anhang II),
- ungezuckerter Kondensmagermilch (Verwendung von
Methode 1,
Anhang II),
- gezuckerter Kondensmilch (Verwendung von Methode 1,
Anhang II),
- gezuckerter, teilentrahmter Kondensmilch (Verwendung von
Methode 1, Anhang II),
- gezuckerter Kondensmagermilch (Verwendung von Methode 1,
Anhang II).
III. Bestimmung des Wassergehalts von:
- Milchpulver mit hohem Fettgehalt (Verwendung von
Methode 2, Anhang II),
- Milchpulver (Vollmilchpulver) (Verwendung von Methode 2,
Anhang II),
- teilentrahmtem Milchpulver (Verwendung von Methode 2,
Anhang II),
- Magermilchpulver (Verwendung von Methode 2, Anhang II).
IV. Bestimmung von Fett in:
- ungezuckerter Kondensmilch mit hohem Fettgehalt
(Verwendung von Methode 3, Anhang II),
- ungezuckerter Kondensmilch (Verwendung von Methode 3,
Anhang II),
- ungezuckerter, teilentrahmter Kondensmilch
(Verwendung von Methode 3, Anhang II),
- ungezuckerter Kondensmagermilch (Verwendung von
Methode 3, Anhang II),
- gezuckerter Kondensmilch (Verwendung von Methode 3,
Anhang II),
- gezuckerter, teilentrahmter Kondensmilch (Verwendung von
Methode 3, Anhang II),
- gezuckerter Kondensmagermilch (Verwendung von Methode 3,
Anhang II),
- Milchpulver mit hohem Fettgehalt (Verwendung von
Methode 4, Anhang II),
- Milchpulver (Vollmilchpulver) (Verwendung von Methode 4,
Anhang II),
- teilentrahmtem Milchpulver (Verwendung von Methode 4,
Anhang II),
- Magermilchpulver (Verwendung von Methode 4, Anhang II).
V. Bestimmung von Saccharose in:
- gezuckerter Kondensmilch (Verwendung von Methode 5,
Anhang II),
- gezuckerter, teilentrahmter Kondensmilch (Verwendung von
Methode 5, Anhang II),
- gezuckerter Kondensmagermilch (Verwendung von Methode 5,
Anhang II).
VI. Bestimmung von Milchsäure und Lactaten in:
- Milchpulver mit hohem Fettgehalt (Verwendung von
Methode 6, Anhang II),
- Milchpulver (Vollmilchpulver) (Verwendung von Methode 6,
Anhang II),
- teilentrahmtem Milchpulver (Verwendung von Methode 6,
Anhang II),
- Magermilchpulver (Verwendung von Methode 6, Anhang II).
VII. Bestimmung der Phosphatase-Aktivität in:
- Milchpulver mit hohem Fettgehalt (Verwendung von Methode 7 oder 8, Anhang II),
- Milchpulver (Vollmilchpulver) (Verwendung von Methode 7 oder 8, Anhang II),
- teilentrahmtem Milchpulver (Verwendung von Methode 7 oder 8, Anhang II),
- Magermilchpulver (Verwendung von Methode 7 oder 8, Anhang II).
ANHANG III
ANALYSENVERFAHREN BEZÜGLICH DER ZUSAMMENSETZUNG BESTIMMTER TEILWEISE
ODER GANZ GETROCKNETER, HALTBAR GEMACHTER, FÜR DEN MENSCHLICHEN
VERBRAUCH BESTIMMTER MILCHPRODUKTE
EINFÜHRUNG
VORBEREITUNG PER PROBE FÜR DIE CHEMISCHE ANALYSE
1.1. Ungezuckerte Kondensmilch mit hohem Fettgehalt
Ungezuckerte Kondensmilch
Ungezuckerte, teilentrahmte Kondensmilch
Ungezuckerte Kondensmagermilch
Die geschlossene Dose schütteln und stürzen. Die Dose
öffnen und die Milch langsam in einen zweiten, hermetisch
verschließbaren Behälter überführen, wobei durch
wiederholtes Umgießen zu mischen ist. Sicherstellen, daß
alle verbleibenden, an Wand und Boden haftenden Fett- und
Milchreste mit der Probe vermischt werden. Den Behälter
schließen. Wenn der Inhalt nicht homogen ist, den Behälter
im Wasserbad auf 40 Grad C erhitzen. Alle 15 Minuten
kräftig schütteln. Nach zwei Stunden den Behälter aus dem
Wasserbad entnehmen und bei Raumtemperatur abkühlen
lassen. Den Deckel abnehmen und den Inhalt des Behälters
mit einem Löffel oder Spatel gründlich mischen (falls sich
das Fett abgeschieden hat, sollte die Probe nicht
untersucht werden). Kühl lagern.
1.2. Gezuckerte Kondensmilch
Gezuckerte, teilentrahmte Kondensmilch
Gezuckerte Kondensmagermilch
Dosen: Die geschlossene Dose im Wasserbad bei 30 bis
40 Grad C ungefähr 30 Minuten anwärmen. Die Dose öffnen
und den Inhalt mit einem Spatel oder einem Löffel durch
Aufwärts-, Abwärts- und kreisförmige Bewegungen umrühren,
um eine innige Vermischung der oberen und unteren
Schichten mit dem Gesamtinhalt zu erreichen.
Sicherstellen, daß die verbleibenden Milchreste am Rand
und an der Wand sowie am Boden der Dose mit in die Probe
eingehen. Den Inhalt soweit wie möglich in einen zweiten,
mit einem luftdicht schließenden Deckel versehenen
Behälter gießen. Den Behälter schließen und kühl lagern.
Tuben: Den Boden abschneiden und den Inhalt in einen mit
einem luftdichten Deckel versehenen Behälter überführen.
Dann die Tube der Länge nach aufschneiden. Alles Material
aus dem Inneren herauskratzen und es sorgfältig mit dem
Rest des Inhalts mischen. Den Behälter kühl lagern.
1.3. Milchpulver mit hohem Fettgehalt
Milchpulver (Vollmilchpulver)
Teilentrahmtes Milchpulver
Magermilchpulver
Das Milchpulver in einen sauberen, trockenen (mit
luftdichtem Deckel versehenen) Behälter mit einem
Fassungsvermögen vom doppelten Volumen des Pulvers
überführen. Den Behälter sofort schließen und das
Milchpulver durch wiederholtes Schütteln und Stürzen des
Behälters gründlich mischen. Während der Vorbereitung der
Probe sollte soweit wie möglich vermieden werden, daß das
Milchpulver der Atmosphäre ausgesetzt wird, um die
Feuchtigkeitsaufnahme auf ein Minimum zu reduzieren.
```
REAGENZIEN
```
2.1. Wasser
2.1.1. Wo immer Wasser für die Lösung, die Verdünnung oder das
Waschen erwähnt wird, ist destilliertes oder
entmineralisiertes Wasser von mindestens gleicher Reinheit
zu verwenden.
2.1.2. Wo immer „Lösung'' oder „Verdünnung'' ohne weitere
Angaben erwähnt wird, ist „Lösung in Wasser'' oder
„Verdünnung mit Wasser'' gemeint.
2.2. Chemikalien
Alle verwendeten Chemikalien müssen von anerkannter
analytischer Reinheit sein, sofern nichts anderes
angegeben wird.
```
GERÄTE UND HILFSMITTEL
```
3.1. Listen für Geräte und Hilfsmittel
Die Listen für Geräte und Hilfsmittel enthalten nur solche
mit spezifischem Anwendungszweck und mit einer speziellen
Spezifikation.
3.2. Analysenwaage
Analysenwaage bedeutet eine Waage mit einer
Ablesegenauigkeit von mindestens 0,1 mg.
```
ANGABE DER ERGEBNISSE
```
4.1. Berechnung des Gehalts
Wenn nicht anders angegeben, wird das Ergebnis als
Massengehalt der Probe in %, wie sie vom Laboratorium
erhalten wurde, berechnet.
4.2. Anzahl der signifikanten Stellen
Das Ergebnis soll nicht mehr signifikante Zahlenstellen
enthalten als durch die Genauigkeit der verwendeten
Analysenmethode zu rechtfertigen ist.
```
PRÜFBERICHT
```
Im Prüfbericht sind die Analysenmethoden und die
erhaltenen Ergebnisse anzugeben. Zusätzlich sind alle
Verfahrendetails anzugeben, die in der Analysenmethode
nicht spezifiziert oder die wahlweise gestattet sind,
sowie alle Umstände, die möglicherweise das erhaltene
Ergebnis beeinflußt haben.
Der Prüfbericht muß alle für die vollständige
Identifizierung der Probe erforderlichen Daten enthalten.
METHODE 1: BESTIMMUNG DER TROCKENMASSE
(Trockenschrank 99 Grad C)
```
ZWECK UND ANWENDUNGSBEREICH
```
Nach dieser Methode wird bestimmt der Trockenmassegehalt
von
- ungezuckerter Kondensmilch mit hohem Fettgehalt,
- ungezuckerter Kondensmilch,
- ungezuckerter, teilentrahmter Kondensmilch,
- ungezuckerter Kondensmagermilch,
- gezuckerter Kondensmilch,
- gezuckerter, teilentrahmter Kondensmilch,
- gezuckerter Kondensmagermilch.
```
DEFINITION
```
Trockenmasse von Kondensmilch: die nach dieser Methode
bestimmte Trockenmasse.
```
PRINZIP DER METHODE
```
Eine bekannte Menge der Probe wird mit Wasser verdünnt,
mit Sand gemischt und bei einer Temperatur von 99 +-
1 Grad C getrocknet. Die Masse nach der Trocknung ist die
Trockenmasse. Die Trockenmasse wird als Massenprozent der
Probe berechnet.
```
REAGENZIEN
```
Quarzsand oder Seesand, mit Salzsäure behandelt
(Korngröße: 0,18 bis 0,5 mm, dh. er passiert ein
500-Mikronnetz und wird von einem 180-Mikronnetz
zurückgehalten). Er sollte die folgende Prüfung bestehen:
Etwa 25 g Sand zwei Stunden in einem Trockenschrank (5.3),
wie unter 6.1 bis 6.3 beschrieben, erhitzen. 5 ml Wasser
hinzugeben, erneut im Trockenschrank zwei Stunden
erhitzen, abkühlen und nochmals wiegen. Die Differenz
zwischen den beiden Massen sollte 0,5 mg nicht
überschreiten.
Wenn notwendig, den Sand mit Salzsäurelösung (25%) drei
Tage behandeln; gelegentlich umrühren. Mit Wasser waschen,
bis die Säurereaktion verschwindet oder das Waschwasser
chloridfrei ist. Bei 160 Grad C trocknen und erneut wie
oben prüfen.
```
GERÄTE
```
5.1. Analysenwaage
5.2. Metallschalen, vorzugsweise aus Nickel, Aluminium, oder
rostfreiem Stahl. Die Schalen sollten Deckel haben, die
sehr gut schließen, jedoch schnell abgenommen werden
können. Geeignete Abmessungen sind: Durchmesser 60 bis
80 mm und Tiefe etwa 25 mm.
5.3. Trockenschrank mit atmosphärischem Druck, gut belüftet,
thermostatisch geregelt, für eine Temperatur von 99 +-
1 Grad C. Die Temperatur soll im ganzen Schrank
gleichmäßig sein.
5.4. Exsikkator mit frisch aktiviertem, einen
Feuchtigkeitsindikator enthaltenden Silikagel oder mit
einem gleichwertigen Trockenmittel.
5.5. Glasstäbe, an einem Ende abgeflacht und einer Länge, daß
sie in die Metallschalen (5.2) überführt werden können.
5.6. Wasserbad, siedend.
DURCHFÜHRUNG
6.1. Etwa 25 g Sand (4) und einem kurzen Glasstab (5.5) in die
Schale (5.2) überführen.
6.2. Schale, Deckel und Inhalt bei abgenommenem Deckel zwei
Stunden im Trockenschrank (5.3) erhitzen.
6.3. Deckel wieder aufsetzen und die Schale in den Exsikkator
geben. Auf Raumtemperatur abkühlen lassen und auf 0,1 mg
genau abwiegen (M0).
6.4. Den Sand auf eine Seite der Schale kippen. In den Freiraum
etwa 1,5 g der Probe bei gezuckerter Kondensmilch und
3,0 g bei ungezuckerter Kondensmilch überführen. Den
Deckel erneut aufsetzen und auf 0,1 mg genau wiegen (M1).
6.5. Den Deckel abnehmen, 5 ml Wasser hinzugeben und mit Hilfe
des Glasstabs (5.5) die Flüssigkeiten mischen,
anschließend den Sand und den flüssigen Teil. Den Stab in
der Mischung belassen.
6.6. Die Schale auf das siedende Wasserbad (5.6) stellen, bis
das Wasser verdampft ist; das dauert normalerweise
20 Minuten. Die Mischung von Zeit zu Zeit mit dem Stab
umrühren, um die Masse gut zu belüften, so daß die Masse
beim Trocknen keinen Kuchen bildet. Den Stab in der Schale
belassen.
6.7. Schale und Deckel für eine Stunde und 30 Minuten in den
Trockenschrank stellen.
6.8. Den Deckel erneut aufsetzen, die Schale in den Exsikkator
(5.4) stellen, auf Raumtemperatur abkühlen und
anschließend auf 0,1 mg genau abwiegen.
6.9. Die Schale öffnen und mit ihrem Deckel im Trockenschrank
eine Stunde erhitzen.
6.10. Arbeitsgänge nach 6.8 wiederholen.
6.11. Die beschriebenen Arbeitsgänge 6.9 und 6.10 wiederholen,
bis die Massendifferenz zweier aufeinanderfolgender
Wägungen weniger als 0,5 mg ausmacht oder bis die Masse
zunimmt. Bei Auftreten einer Massezunahme wird bei der
Berechnung (7.1) die geringste erhaltene Masse verwendet.
Das endgültig erhaltene Gewicht wird als M2g bezeichnet.
```
AUSWERTUNG
```
7.1. Berechnung
Der Trockenmassegehalt, der als %-Masse der Probe
angegeben wird, ergibt sich durch:
M2 - M0
------- x 100
M1 - M0
dabei ist: M0 = Masse in g von Schale, Deckel und Sand
nach Arbeitsgang 6.3;
M1 = Masse in g von Schale, Deckel, Sand und
Probe nach Arbeitsgang 6.4;
M2 = Masse in g von Schale, Deckel, Sand und
getrockneter Probe nach Arbeitsgang 6.11.
7.2. Wiederholbarkeit
Die Differenz zwischen den Ergebnissen von
Doppelbestimmungen, die gleichzeitig oder unmittelbar
nacheinander von demselben Untersucher mit der gleichen
Probe und unter denselben Bedingungen durchgeführt worden
sind, darf 0,2 g Trockenmasse je 100 g Erzeugnis nicht
überschreiten.
```
BERECHNUNG DER MILCHTROCKENMASSE UND DER FETTFREIEN
```
MILCHTROCKENMASSE
8.1. Die Milchtrockenmasse in gezuckerter Kondensmilch ergibt
sich aus:
Gesamttrockenmasse (erhalten nach Methode 1, Anhang II) -
Saccharose (erhalten nach Methode 5, Anhang II).
8.2. Die fettfreie Milchtrockenmasse in gezuckerter
Kondensmilch ergibt sich aus:
Gesamttrockenmasse (erhalten nach Methode 1, Anhang II) -
Saccharosegehalt (erhalten nach Methode 5, Anhang II) und
Fettgehalt (erhalten nach Methode 3, Anhang II).
8.3. Die fettfreie Milchtrockenmasse in ungezuckerter
Kondensmilch ergibt sich aus:
Gesamttrockenmasse (erhalten durch Methode 1, Anhang II) -
Fettgehalt (erhalten durch Methode 3, Anhang II).
METHODE 2: BESTIMMUNG DES WASSERGEHALTS
(Trockenschrank 102 Grad C)
```
ZWECK UND ANWENDUNGSBEREICH
```
Nach dieser Methode wird bestimmt der Wassergehalt von:
- Milchpulver mit hohem Fettgehalt,
- Milchpulver (Vollmilchpulver),
- teilentrahmtem Milchpulver,
- Magermilchpulver.
```
DEFINITION
```
Wassergehalt: der nach dieser Methode bestimmte
Massenverlust beim Trocknen.
```
PRINZIP
```
Die verbleibende Masse der Probe wird durch Trocknung bei
atmosphärischem Druck im Trockenschrank bei 102 +-
1 Grad C bis zur Massenkonstanz bestimmt. Der
Massenverlust wird als Massenprozent der Probe berechnet.
```
GERÄTE
```
4.1. Analysenwaage
4.2. Schalen, vorzugsweise aus Nickel, Aluminium, rostfreiem
Stahl oder Glas. Die Schalen müssen Deckel haben, die sehr
gut schließen, jedoch schnell abgenommen werden können.
Geeignete Abmessungen sind: Durchmesser 60 bis 80 mm und
Tiefe etwa 25 mm.
4.3. Trockenschrank mit atmosphärischem Druck, gut belüftet,
thermostatisch geregelt, für eine Temperatur von 102 +-
1 Grad C. Die Temperatur soll im ganzen Trockenschrank
gleichmäßig sein.
4.4. Exsikkator, mit frisch aktiviertem, einen
Feuchtigkeitsindikator enthaltenden Silikagel oder mit
einem gleichwertigen Trockenmittel.
```
DURCHFÜHRUNG
```
5.1. Die Schale (4.2) abdecken und mit dem Deckel in den
Trockenschrank (4.3) für etwa eine Stunde stellen.
5.2. Den Deckel auf die Schale setzen und die Schale in den
Exsikkator (4.4) stellen. Auf Raumtemperatur abkühlen
lassen und auf 0,1 mg genau abwiegen (M0).
5.3. Etwa 2 g der Trockenmilchprobe in die Schale überführen,
die Schale mit dem Deckel zudecken und die zugedeckte
Schale schnell auf 0,1 mg genau abwiegen (M1).
5.4. Die Schale abdecken und sie mit dem Deckel für zwei
Stunden in den Trockenschrank stellen.
5.5. Den Deckel aufsetzen, die zugedeckte Schale in den
Exsikkator überführen, auf Raumtemperatur abkühlen lassen
und schnell auf 0,1 mg genau wiegen.
5.6. Die Schale abdecken und mit dem Deckel eine Stunde im
Trockenschrank erhitzen.
5.7. Arbeitsgang 5.5 wiederholen.
5.8. Arbeitsgänge 5.6 und 5.7 wiederholen, bis die
Massenabnahme zwischen zwei aufeinanderfolgenden
Wiegevorgängen 0,5 mg nicht überschreitet oder bis die
Masse zunimmt. Wenn eine Massenzunahme eintritt, wird die
geringste erhaltene Masse für die Berechnung (6.1)
verwendet.
Das endgültige Gewicht wird als M2 bezeichnet.
```
AUSWERTUNG
```
6.1. Berechnung
Der Massenverlust beim Trocknen der Probe, ausgedruckt als
Masse in %, wird nach folgender Formel berechnet:
M2 - M0
------- x 100
M1 - M0
dabei ist: M0 = die Masse in g der Schale und ihres
Deckels
nach Arbeitsgang 5.2;
M1 = die Masse in g der Schale, ihres Deckels
und der Probe nach Arbeitsgang 5.3;
M2 = die Masse in g der Schale, ihres Deckels
und der getrockneten Probe nach
Arbeitsgang 5.5.
6.2. Wiederholbarkeit
Die Differenz zwischen den Ergebnissen von
Doppelbestimmungen, die gleichzeitig oder unmittelbar
nacheinander von demselben Untersucher mit der gleichen
Probe und unter denselben Bedingungen durchgeführt worden
sind, darf 0,1 g Wasser je 100 g Erzeugnis nicht
überschreiten.
METHODE 3: BESTIMMUNG DES FETTGEHALTS (RÖSE-GOTTLIEB-METHODE)
```
ZWECK UND ANWENDUNGSBEREICH
```
Nach dieser Methode wird bestimmt der Fettgehalt von:
- ungezuckerter Kondensmilch mit hohem Fettgehalt,
- ungezuckerter Kondensmilch,
- ungezuckerter, teilentrahmter Kondensmilch,
- ungezuckerter Kondensmagermilch,
- gezuckerter Kondensmilch,
- gezuckerter, teilentrahmter Kondensmilch,
- gezuckerter Kondensmagermilch.
```
DEFINITION
```
Der Fettgehalt von Kondensmilch: der nach der angegebenen
Methode bestimmte Fettgehalt.
```
PRINZIP DER METHODE
```
Der Fettgehalt wird durch Extraktion des Fettes aus einer
Ammoniak-Alkohollösung der Probe mit Diäthyläther und
Petroläther und anschließender Verdampfung der
Lösungsmittel und Wiegen des Rückstands und Berechnung als
Massenprozent der Probe entsprechend dem
Röse-Gottlieb-Prinzip bestimmt.
```
REAGENZIEN
```
Alle Reagenzien sollen den im Blindversuch (6.1)
angegebenen Anforderungen entsprechen. Wenn nötig, können
die Reagenzien in Gegenwart von etwa 1 g Butterfett pro
100 ml Lösungsmittel erneut destilliert werden.
4.1 Ammoniaklösung, etwa 25% (m/m) NH3 (Dichte bei 20 Grad C
etwa 0,91 g/ml) oder eine stärkere Lösung bekannter
Konzentration.
4.2. Äthanol, 96 +- 2% (v/v) oder, wenn nicht vorhanden, mit
Methanol, Methyl-Äthyl-Keton oder Petroläther
denaturiertes Äthanol.
4.3. Diäthyläther, peroxidfrei.
Anmerkung 1:
Zur Prüfung auf Peroxide wird zu 10 ml Äther in einen
kleinen, mit Glasstopfen verschließbaren Meßzylinder, der
vorher mit etwas Äther ausgespült wurde, 1 ml einer frisch
zubereiteten 10%igen Kaliumjodidlösung gegeben, schütteln
und während einer Minute stehen lassen. In keiner der
beiden Schichten darf eine gelbe Verfärbung entstehen.
Anmerkung 2:
Der Diäthyläther kann frei von Peroxiden aufbewahrt
werden, indem eine feuchte Zinkfolie zugegeben wird, die
vorher für eine Minute in eine verdünnte, angesäuerte
Kupfersulfatlösung getaucht, dann mit Wasser abgewaschen
wurde. Für 1 l Diäthyläther eine Zinkfolie von zirka
8 000 mm2, die in genügend lange Streifen geschnitten ist,
verwenden, die mindestens bis zur Hälfte des Behälters
reichen.
4.4. Petroläther mit einem Siedebereich zwischen 30 und
60 Grad C.
4.5. Lösungsmittelmischung, kurz vor Verwendung durch Mischen
gleicher Volumina von Diäthyläther (4.3) und Petroläther
(4.4) hergestellt. (Man kann die Lösungsmittelmischung,
dort wo ihre Verwendung vorgeschrieben ist, durch
Diäthyläther oder Petroläther ersetzen.)
```
GERÄTE
```
5.1. Analysenwaage
5.2. Geeignete Extraktionsrohre oder Kolben, mit
eingeschliffenen Glasstopfen oder anderen Verschlüssen,
die gegen die verwendeten Lösungsmittel unempfindlich
sind.
5.3. Dünnwandige Stehkolben, Nennvolumen 150 bis 250 ml.
5.4. Trockenschrank mit atmosphärischem Druck, gut belüftet und
thermostatisch reguliert (für einen Betrieb bei 102 +-
1 Grad C eingestellt).
5.5. Siedesteinchen, fettfrei, nicht porös, bei Verwendung
nicht brüchig, zB Glasperlen oder Stückchen von
Siliciumcarbid (die Verwendung dieses Materials ist
wahlfrei; siehe 6.2.1).
5.6. Heber, passend zu den Extraktionsrohren.
5.7. Zentrifuge (wahlweise).
DURCHFÜHRUNG
6.1. Blindversuch
Gleichzeitig mit der Bestimmung des Fettgehalts der Probe
einen Blindversuch durchführen mit 10 ml destilliertem
Wasser unter Verwendung des gleichen
Extraktionsgerätetyps, der gleichen Reagenzien in den
gleichen Verhältnissen und unter Anwendung der gleichen
Arbeitsgänge wie nachstehend beschrieben, mit Ausnahme von
6.2.2. Wenn der Blindwert mehr als 0,5 mg beträgt, so
sollten die Reagenzien überprüft und das oder die unreinen
Reagenzien ersetzt oder gereinigt werden.
6.2. Durchführung der Untersuchung
6.2.1. Den Kolben (5.3) (gegebenenfalls mit den Siedesteinchen)
(5.5), die ein gemäßigtes Sieden während des Verdampfens
der Lösungsmittel erleichtern, im Trockenschrank (5.4)
während einer halben bis eine Stunde trocknen. Den Kolben
auf die Temperatur des Wägeraums abkühlen lassen und den
abgekühlten Kolben auf 0,1 mg genau wiegen.
6.2.2. Die vorbereitete Probe durchrühren und sofort, bei
gezuckerten Proben 2 bis 2,5 g, bei ungezuckerten Proben
4 bis 5 g direkt oder durch Differenzwägung auf 0,1 mg
genau in das Extraktionsgefäß (5.2) einwiegen. Wasser bis
zu einem Volumen von 10,5 ml hinzufügen, unter leichtem
Erwärmen (40 bis 50 Grad C) vorsichtig bis zur
vollständigen Verteilung des Erzeugnisses schütteln. Die
Probe muß vollständig dispergiert werden, anderenfalls ist
die Bestimmung zu wiederholen.
6.2.3. 1,5 ml Ammoniaklösung (25%) (4.1) oder ein äquivalentes
Volumen einer stärkeren Lösung hinzufügen und gut mischen.
6.2.4. 10 ml Äthanol (4.2) hinzufügen und die Flüssigkeiten
langsam aber vollständig im unverschlossenen Gerät
mischen.
6.2.5. 25 ml Diäthyläther (4.3) hinzufügen. Unter fließendem
Wasser abkühlen. Das Gerät schließen und während einer
Minute kräftig schütteln und dabei wiederholt stürzen.
6.2.6. Den Stopfen vorsichtig abnehmen und 25 ml Petroläther
hinzufügen (4.4), wobei die ersten wenigen Milliliter zum
Abspülen des Stopfens und der Innenseite des Gerätehalses
zu verwenden sind; die Spülflüssigkeit läßt man in das
Gerät fließen. Das Gerät wieder mit dem Stopfen schließen,
mehrmals während 30 Sekunden schütteln und wiederholt
stürzen. Wenn man bei dem unter 6.2.7 beschriebenen
Arbeitsgang kein Zentrifugieren vorsieht, so darf nicht zu
kräftig geschüttelt werden.
6.2.7. Das Gerät stehen lassen, bis die obere Flüssigkeitsschicht
klar geworden ist und sich eindeutig von der wäßrigen
Schicht getrennt hat. Man kann die Trennung auch mittels
einer geeigneten Zentrifuge (5.7) durchführen.
Anmerkung:
Bei Verwendung einer Zentrifuge, die nicht mit einem
dreiphasigen Motor ausgestattet ist, können Funken
entstehen, und es muß daher besonders darauf geachtet
werden, daß eine Explosion oder ein Brand verhindert
werden, welche durch die Anwesenheit von Ätherdämpfen
entstehen können (zB im Falle eines Rohrbruchs).
6.2.8. Den Stopfen abnehmen, ihn und die Innenseite des
Gerätehalses mit einigen Millilitern der
Lösungsmittelmischung (4.5) abspülen und die
Spülflüssigkeit in das Gerät fließen lassen. Durch
Dekantieren oder mit einem Heber sorgfältig und so
vollständig wie möglich die überstehende Schicht in den
Kolben (6.2.1) überführen.
Anmerkung:
Wenn die Überführung nicht mittels eines Hebers
durchgeführt wird, kann es notwendig sein, etwas Wasser
hinzuzufügen, um die Phasengrenze zwischen den beiden
Flüssigkeiten zur Erleichterung des Dekantierens zu
erhöhen.
6.2.9. Die Außen- und Innenseite des Gerätehalses oder die Spitze
und den unteren Teil des Hebers mit einigen Millilitern
der Lösungsmittelmischung abspülen. Die Spülflüssigkeit
der Geräteaußenseite in den Kolben fließen lassen und
diejenige der Innenseite und des Hebers in das
Extraktionsgerät.
6.2.10. Eine zweite Extraktion unter Wiederholung der unter 6.2.5
bis einschließlich 6.2.9 beschriebenen Arbeitsgänge,
jedoch unter Anwendung von nur 15 ml Diäthyläther und
15 ml Petroläther durchführen.
6.2.11. Eine dritte Extraktion gemäß 6.2.10, jedoch ohne die
letzte Spülung (6.2.9) durchführen.
Anmerkung:
Bei ungezuckerter und gezuckerter Kondensmagermilch ist
die dritte Extraktion nicht notwendig.
6.2.12. Durch sorgfältiges Verdampfen oder Destillieren so viel
wie möglich an Lösungsmittel (einschließlich des Äthanols)
entfernen. Wenn das Fassungsvermögen des Kolbens klein
ist, so muß nach jeder Extraktion auf die oben
beschriebene Weise etwas Lösungsmittel entfernt werden.
6.2.13. Wenn kein Lösungsmittelgeruch mehr vorhanden ist, den
Kolben liegend während einer Stunde im Trockenschrank
erhitzen.
6.2.14. Den Kolben auf die Temperatur des Wägeraums abkühlen
lassen und auf 0,1 mg genau wiegen.
6.2.15. Die beschriebenen Arbeitsgänge 6.2.13 und 6.2.14
wiederholen, bis die Massendifferenz zweier
aufeinanderfolgender Wägungen weniger als 0,5 mg ausmacht
oder bis die Masse zunimmt. Bei Auftreten einer
Massenzunahme wird bei der Berechnung (7.1) die geringste
erhaltene Masse verwendet. Das endgültig erhaltene Gewicht
wird als M1 g bezeichnet.
6.2.16. 15 bis 25 ml Petroläther hinzufügen, um zu prüfen, ob die
extrahierte Substanz vollständig löslich ist. Das
Lösungsmittel leicht erwärmen und schütteln, bis das ganze
Fett gelöst ist.
6.2.16.1. Wenn die extrahierte Substanz im Petroläther vollständig
löslich ist, so ist der Unterschied zwischen den Wägungen
unter 6.2.1 und 6.2.15 die Masse des Fettes.
6.2.16.2. Wenn unlösliche Substanzen vorhanden sind oder im Falle
von Zweifel das im Kolben enthaltene Fett vollständig
durch wiederholtes Waschen mit warmem Petroläther
extrahieren, wobei das Unlösliche sich vor jedem
Dekantieren absetzen soll. Dreimal die Außenseite des
Kolbenhalses spülen. Den Kolben liegend eine Stunde im
Trockenschrank erhitzen, wie oben angegeben (6.2.1), auf
die Temperatur des Wägeraumes abkühlen lassen und auf
0,1 mg genau wiegen. Die Fettmenge ist die Differenz
zwischen der Masse nach 6.2.15 und dieser endgültigen
Masse.
```
AUSWERTUNG
```
7.1. Berechnung
Die in Gramm ausgedrückte Masse des extrahierten Fettes
ist:
(M1 - M2) - (B1 - B2)
und der Fettgehalt der Probe in % ist:
(M1 - M2) - (B1 - B2)
--------------------- x 100
S
Dabei bedeutet:
M1 = Masse des Kolbens M mit dem Fett nach
Arbeitsgang 6.2.15 in g;
M2 = Masse des Kolbens M in g nach Arbeitsgang 6.2.1 oder
im Fall von Ungelöstem oder Zweifel nach
Arbeitsgang 6.2.16.2;
B1 = Masse des Kolbens B in g vom Blindversuch nach
Arbeitsgang 6.2.15;
B2 = Masse des Kolbens B in g nach Arbeitsgang 6.2.1 oder
im Falle von Ungelöstem oder Zweifel nach
Arbeitsgang 6.2.16.2;
S = Masse der verwendeten Probe in g.
7.2. Wiederholbarkeit
Die Differenz zwischen den Ergebnissen von
Doppelbestimmungen, die gleichzeitig oder unmittelbar
nacheinander von demselben Untersucher und unter denselben
Bedingungen mit der gleichen Probe durchgeführt worden
sind, darf 0,05 g Fett pro 100 g des Erzeugnisses nicht
überschreiten.
METHODE 4: BESTIMMUNG DES FETTGEHALTS (RÖSE-GOTTLIEB-METHODE)
```
ZWECK UND ANWENDUNGSBEREICH
```
Nach dieser Methode wird bestimmt der Fettgehalt von:
- Milchpulver mit hohem Fettgehalt,
- Milchpulver (Vollmilchpulver),
- teilentrahmtem Milchpulver,
- Magermilchpulver.
```
DEFINITION
```
Der Fettgehalt von getrockneter Milch: der nach der
angegebenen Methode bestimmte Fettgehalt.
```
PRINZIP DER METHODE
```
Der Fettgehalt wird durch Extraktion des Fettes aus einer
Ammoniak-Alkohollösung des Milchpulvers mit Diäthyläther
und Petroläther und anschließender Verdampfung der
Lösungsmittel und Wiegen des Rückstands und Berechnung als
Massenprozent der Probe entsprechend dem
Röse-Gottlieb-Prinzip bestimmt.
```
REAGENZIEN
```
Alle Reagenzien sollen den im Blindversuch (6.1)
angegebenen Anforderungen entsprechen. Wenn nötig, können
die Lösungsmittel in Gegenwart von etwa 1 g Butterfett pro
100 ml Lösungsmittel erneut destilliert werden.
4.1. Ammoniaklösung, etwa 25% (m/m) NH3 (Dichte bei 20 Grad C
etwa 0,91 g/ml) oder eine stärkere Lösung bekannter
Konzentration.
4.2. Äthanol, 96 +- 2% (v/v) oder, wenn nicht vorhanden, mit
Methanol, Äthyl-Keton oder Petroläther denaturiertes
Äthanol.
4.3. Diäthyläther, peroxidfrei
Anmerkung 1:
Zur Prüfung auf Peroxide wird zu 10 ml Äther in einen
kleinen, mit Glasstopfen verschließbaren Meßzylinder, der
vorher mit etwas Äther ausgespült wurde, 1 ml einer frisch
zubereiteten 10%igen Kaliumjodidlösung gegeben, schütteln
und während einer Minute stehen lassen. In keiner der
beiden Schichten darf eine gelbe Verfärbung entstehen.
Anmerkung 2:
Der Diäthyläther kann frei von Peroxiden aufbewahrt
werden, indem eine feuchte Zinkfolie zugegeben wird, die
vorher während einer Minute in eine verdünnte, angesäuerte
Kupfersulfatlösung getaucht, dann mit Wasser abgewaschen
wurde. Für 1 l Diäthyläther eine Zinkfolie von ca.
8 000 mm2, die in genügend lange Streifen geschnitten ist,
verwenden, so daß diese mindestens bis zur Hälfte des
Behälters reichen.
4.4. Petroläther mit einem Siedebereich zwischen 30 und
60 Grad C.
4.5. Lösungsmittelmischung, kurz vor Verwendung durch Mischen
gleicher Volumina von Diäthyläther (4.3) und Petroläther
(4.4) hergestellt. (Man kann die Lösungsmittelmischung
dort, wo ihre Verwendung vorgeschrieben ist, durch
Diäthyläther oder Petroläther ersetzen.)
```
GERÄTE
```
5.1. Analysenwaage
5.2. Geeignete Extraktionsrohre oder Kolben mit
eingeschliffenem Glasstopfen oder anderen Verschlüssen,
die gegen die verwendeten Lösungsmittel unempfindlich
sind.
5.3. Dünnwandige Stehkolben, Nennvolumen 150 bis 250 ml
5.4. Trockenschrank mit atmosphärischem Druck, gut belüftet und
thermostatisch reguliert (für einen Betrieb bei 102 +-
1 Grad C eingestellt)
5.5. Siedesteinchen, fettfrei, nicht porös, bei Verwendung
nicht brüchig, zB Glasperlen oder Stückchen von
Siliciumcarbid (die Verwendung dieses Materials ist
wahlfrei; siehe 6.2.1)
5.6. Wasserbad, bei 60 bis 70 Grad C
5.7. Heber, passend zu den Extraktionsrohren
5.8. Zentrifuge (wahlweise)
DURCHFÜHRUNG
6.1. Blindversuch
Gleichzeitig mit der Bestimmung des Fettgehalts der Probe
einen Blindversuch durchführen mit 10 ml destilliertem
Wasser unter Verwendung des gleichen
Extraktionsgerätetyps, der gleichen Reagenzien in den
gleichen Verhältnissen und unter Anwendung der gleichen
Arbeitsgänge wie nachstehend beschrieben, mit Ausnahme von
6.2.2. Wenn der Blindwert mehr als 0,5 mg beträgt, so
sollten die Reagenzien überprüft und das oder die unreinen
Reagenzien ersetzt oder gereinigt werden.
6.2. Durchführung der Untersuchung
6.2.1. Den Kolben (5.3) (gegebenenfalls mit den Siedesteinchen
(5.5), die ein gemäßigtes Sieden während des Verdampfens
der Lösungsmittel erleichtern) im Trockenschrank (5.4)
während einer halben bis eine Stunde trocknen. Den Kolben
auf die Temperatur des Wägeraums abkühlen lassen und den
abgekühlten Kolben auf 0,1 mg genau wiegen.
6.2.2. Entweder direkt oder durch Differenzwägung zirka 1 g
Vollmilchpulver oder ca. 1,5 g teilentrahmtes Milchpulver
oder Magermilchpulver auf 0,1 mg genau in das
Extraktionsgerät (5.2) einwiegen. 10 ml Wasser hinzufügen
und bis zur vollständigen Lösung des Milchpulvers leicht
schütteln (bei einigen Proben kann Erwärmung notwendig
sein).
6.2.3. 1,5 ml Ammoniaklösung (25%) (4.1) hinzufügen oder ein
äquivalentes Volumen einer stärkeren Lösung und im
Wasserbad (5.6) unter gelegentlichem Umschwenken
15 Minuten auf 60 bis 70 Grad C erwärmen, danach kühlen,
zB unter fließendem Wasser.
6.2.4. 10 ml Äthanol (4.2) hinzufügen und die Flüssigkeiten
vorsichtig aber vollständig im unverschlossenen
Extraktionsgerät mischen.
6.2.5. 25 ml Diäthyläther (4.3) hinzufügen, unter fließendem
Wasser kühlen. Das Gerät schließen und eine Minute lang
kräftig schütteln und dabei mehrmals stürzen.
6.2.6. Den Stopfen vorsichtig abnehmen und 25 ml Petroläther
hinzufügen (4.4), wobei die ersten wenigen Milliliter zum
Abspülen des Stopfens und der Innenseite des Gerätehalses
zu verwenden sind; die Spülflüssigkeit läßt man in das
Gerät fließen. Das Gerät wieder mit dem Stopfen schließen,
mehrmals während 30 Sekunden schütteln und wiederholt
stürzen. Wenn man bei dem unter 6.2.7 beschriebenen
Arbeitsgang kein Zentrifugieren vorsieht, so darf nicht zu
kräftig geschüttelt werden.
6.2.7. Das Gerät stehen lassen, bis die obere Flüssigkeitsschicht
klar geworden ist und sich deutlich von der wäßrigen
Schicht getrennt hat. Man kann die Trennung auch mittels
einer geeigneten Zentrifuge (5.8) durchführen.
Anmerkung:
Bei Verwendung einer Zentrifuge, die nicht mit einem
dreiphasigen Motor ausgestattet ist, können Funken
entstehen, und es muß daher besonders darauf geachtet
werden, daß eine Explosion oder ein Brand verhindert
werden, welche durch die Anwesenheit von Ätherdämpfen
entstehen können (zB im Falle eines Rohrbruchs).
6.2.8. Den Stopfen abnehmen, ihn und die Innenseite des
Gerätehalses mit einigen Millilitern der
Lösungsmittelmischung (4.5) abspülen und die
Spülflüssigkeit in das Gerät fließen lassen. Durch
Dekantieren oder mit einem Heber (5.7) sorgfältig und so
vollständig wie möglich die überstehende Schicht in den
Kolben (6.2.1) überführen.
Anmerkung:
Wenn die Überführung nicht mittels eines Hebers
durchgeführt wird, kann es notwendig sein, etwas Wasser
hinzuzufügen, um die Phasengrenze zwischen den beiden
Flüssigkeiten zur Erleichterung des Dekantierens zu
erhöhen.
6.2.9. Die Außen- und Innenseite des Gerätehalses oder die Spitze
und den unteren Teil des Hebers mit einigen Millilitern
der Lösungsmittelmischung abspülen. Die Spülflüssigkeit
der Geräteaußenseite in den Kolben fließen lassen und
diejenige der Innenseite und des Hebers in das
Extraktionsgerät.
6.2.10. Eine zweite Extraktion unter Wiederholung der unter 6.2.5
bis einschließlich 6.2.9 beschriebenen Arbeitsgänge,
jedoch unter Anwendung von nur 15 ml Diäthyläther und
15 ml Petroläther durchführen.
6.2.11. Eine dritte Extraktion gemäß 6.2.10, jedoch ohne die
letzte Spülung (6.2.9) durchführen.
Anmerkung:
Bei Magermilchpulver ist die dritte Extraktion nicht
notwendig.
6.2.12. Durch sorgfältiges Verdampfen oder Destillieren so viel
wie möglich an Lösungsmittel (einschließlich des Äthanols)
entfernen. Wenn das Fassungsvermögen des Kolbens klein
ist, so muß nach jeder Extraktion auf die oben
beschriebene Weise etwas Lösungsmittel entfernt werden.
6.2.13. Wenn kein Lösungsmittelgeruch mehr vorhanden ist, den
Kolben liegend während einer Stunde im Trockenschrank
erhitzen.
6.2.14. Den Kolben auf die Temperatur des Wägeraums abkühlen
lassen, wie weiter oben angeführt (6.2.1), und auf 0,1 mg
genau wiegen.
6.2.15. Die beschriebenen Arbeitsgänge 6.2.13 und 6.2.14
wiederholen, bis die Massendifferenz zweier
aufeinanderfolgender Wägungen weniger als 0,5 mg ausmacht
oder bis die Masse zunimmt.
Bei Auftreten einer Massenzunahme wird bei der Berechnung
(7.1) die geringste erhaltene Masse verwendet. Das
endgültig erhaltene Gewicht wird als M1 g bezeichnet.
6.2.16. 15 bis 25 ml Petroläther hinzufügen, um zu prüfen, ob die
extrahierte Substanz vollständig löslich ist. Das
Lösungsmittel leicht erwärmen und schütteln, bis das ganze
Fett gelöst ist.
6.2.16.1. Wenn die extrahierte Substanz im Petroläther vollständig
löslich ist, so ist der Unterschied zwischen den Wägungen
unter 6.2.1 und 6.2.15 die Masse des Fettes.
6.2.16.2. Wenn unlösliche Substanzen vorhanden sind, oder im Falle
von Zweifel das im Kolben enthaltene Fett vollständig
durch wiederholtes Waschen mit warmem Petroläther
extrahieren, wobei das Unlösliche sich vor jedem
Dekantieren absetzen soll. Dreimal die Außenseite des
Kolbenhalses spülen.
Den Kolben liegend eine Stunde im Trockenschrank erhitzen,
wie oben angegeben (6.2.1), auf die Temperatur des
Wägeraums abkühlen lassen und auf 0,1 mg genau wiegen. Die
Fettmenge ist die Differenz zwischen der Masse nach 6.2.15
und dieser endgültigen Masse.
```
AUSWERTUNG
```
7.1. Berechnung
Die in Gramm ausgedrückte Masse des extrahierten Fettes
ist:
(M1 - M2) - (B1 - B2)
und der Fettgehalt der Probe in % ist:
(M1 - M2) - (B1 - B2)
--------------------- x 100
S
Dabei bedeutet:
M1 = Masse des Kolbens M mit dem Fett nach
Arbeitsgang 6.2.15 in g;
M2 = Masse des Kolbens M in g nach dem
Arbeitsgang 6.2.1 oder im Fall von Ungelöstem oder
Zweifel nach Arbeitsgang 6.2.16.2;
B1 = Masse des Kolbens B in g vom Blindversuch nach
Arbeitsgang 6.2.15;
B2 = Masse des Kolbens B in g nach Arbeitsgang 6.2.1 oder
im Falle von Ungelöstem oder Zweifel nach
Arbeitsgang 6.2.16.2;
S = Masse der verwendeten Probe in g.
7.2. Wiederholbarkeit
Die Differenz zwischen den Ergebnissen von
Doppelbestimmungen, die gleichzeitig oder unmittelbar
nacheinander von demselben Untersucher mit der gleichen
Probe und unter denselben Bedingungen durchgeführt worden
sind, darf 0,2 g Fett pro 100 g des Erzeugnisses nicht
überschreiten mit Ausnahme von Magermilchpulver, bei dem
die Differenz 0,1 g Fett pro 100 g des Erzeugnisses nicht
überschreiten darf.
METHODE 5: BESTIMMUNG DES SACCHAROSEGEHALTS
(POLARIMETRISCHE METHODE)
```
ZWECK UND ANWENDUNGSBEREICH
```
Nach dieser Methode wird bestimmt der Saccharosegehalt
von:
- gezuckerter Kondensmilch,
- gezuckerter, teilentrahmter Kondensmilch,
- gezuckerter Kondensmagermilch.
Die Proben dürfen keinen Invertzucker enthalten.
```
DEFINITION
```
Der Saccharosegehalt von gezuckerter Kondensmilch: der
nach dieser Methode bestimmte Saccharosegehalt.
```
PRINZIP DER METHODE
```
Die Methode beruht auf dem Prinzip der Inversion nach
Clerget: eine milde Säurebehandlung, die eine vollständige
Hydrolyse bei Saccharose, jedoch fast keine bei Lactose
oder anderen Zuckerarten hervorruft. Der Saccharosegehalt
ergibt sich aus der Änderung des Drehungsvermögens der
Lösung.
Ein klares Filtrat der Probe ohne Mutarotation durch
Lactose wird durch Behandlung der Lösung mit Ammoniak,
nachfolgender Neutralisation und Fällung mit nacheinander
zugesetzter Zinkacetat- und
Kaliumhexacyanoferrat(II)lösung hergestellt.
In einem Teil des Filtrats wird die Saccharose unter
besonderen, diesem Milchfiltrat entsprechenden Bedingungen
hydrolysiert.
Aus dem Drehungsvermögen des Filtrats vor und nach der
Inversion wird der Saccharosegehalt mit Hilfe von
entsprechenden Formeln berechnet.
```
REAGENZIEN
```
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