Vyhláška Českého báňského úřadu, kterou se stanoví podrobnější podmínky pro povolování výbušnin, výbušných předmětů a pomůcek do oběhu a jejich přezkušování

Detonační vlna, šířící se bleskovicí, vyvolá impuls snímače START, který uvede chronometr do činnosti. Jakmile detonační vlna dorazí ke snímači STOP, vyvolaný impuls činnost chronometru zastaví.

Příklad instalace snímače uvnitř bleskovice

• 1. Bleskovice se propíchne dvěma napichovacími špendlíky nad sebou podle obr. 1 ve vzdálenosti 1 mm. Je nutno, aby špendlíky byly kolmé k podélné ose bleskovice. Pod hlavičky špendlíků se připojí několika omoty odizolované konce vodičů, jejichž druhé odizolované konce se připojí přes elektrotechnické funkční jednotky k chronometru.

[image omitted]

Obr.1

Příklad instalace snímače vně bleskovice

• 1. Pod bleskovici se vloží dva konce sdělovacích vodičů s plným jádrem o průměru 0,5 mm, např. PNZ, upravené podle obr. 2 tak, že jeden z konců vodičů se v délce přibližně 25 mm odizoluje a nejméně třemi omoty se navine na neodizolovaný konec. Opačné konce se odizolují a přes elektrotechnické funkční jednotky se připojí k chronometru. Je nutno, aby bleskovice vedla přes funkční část snímače.

[image omitted]

Obr.2

Výpočet

• 1. Detonační rychlost v m.s^-1 se vypočítá podle vzorce:

v = lt ,

kde l měřený úsek, (m)

t časový interval v měřeném úseku (s).

Vyhodnocení

• 1. Vyhodnocení se provádí na základě tří stanovení z jednoho vzorku bleskovice. Detonační rychlostí se rozumí aritmetický průměr naměřených hodnot tří stanovení. Odchylka jednotlivých hodnot od aritmetického průměru nesmí být vyšší než ± 2 %.

Záznam o zkoušce

• 1. Záznam o zkoušce, kromě údajů podle § 5 této vyhlášky, obsahuje popis typu snímače a délku měřeného úseku.

Závazný postup č. 40

Odolnost přístrojů proti působení nízkých teplot

Zkoušky odolnosti přístrojů, používaných při trhacích pracích, např. roznětnic, ohmmetrů, měřičů izolace apod., proti působení nízkých teplot se provádí podle ČSN 34 5791-2-1:

Elektrotechnické a elektronické výrobky.

Základní zkoušky vlivu vnějších činitelů.

Část 2-1: Zkoušky A: Chlad.

Norma je českým překladem mezinárodní normy IEC 68-2-1:1990 z anglické verze bez redakčních změn.

Závazný postup č. 41

Zkouška odolnosti přístrojů proti působení suchého tepla

Zkouška odolnosti přístrojů, používaných při trhacích pracích, např. roznětnic, ohmmetrů, měřičů izolace apod., proti působení suchého tepla se provádí podle ČSN IEC 68-2-2:

Elektrotechnické a elektronické výrobky.

Základní zkoušky vlivu činitelů prostředí.

Část 2-2: Zkoušky B: Suché teplo.

Norma je českým překladem mezinárodní normy IEC 68-2-2:1974 včetně jejího dodatku IEC-2-2A:1976 z anglické verze bez redakčních změn.

Závazný postup č. 42

Zkouška výrobků volným pádem

Účel zkoušky

• 1. Zkouška spočívá v působení nahodilých pádů na vzorek. Zkouškou se prověřuje odolnost výrobků vůči nahodilým pádům, ke kterým může dojít při neopatrném zacházení.

Všeobecně

• 1. Vzorek se podrobí dvěma pádům a to z každé předepsané polohy: zpravidla z pracovní polohy nebo z polohy, ve které se bude vzorek přepravovat.

• 1. Výška pádu se volí z této řady: 25, 50, 100, 250, 500, 1000 mm, není-li v podnikové normě výrobku uvedeno jinak.

Postup zkoušky

• 1. Vzorek se zavěsí ve zkušebním zařízení a upevní v závěsu tak, aby nebyl ovlivněn začátek volného pádu.

• 1. Vzorek se zkouší volnými pády na zkušební plochu v souladu s čl. 2 a 3.

• 1. Po zkoušce se vzorek kontroluje vizuálně a kontrolují se mechanické a elektrické vlastnosti vzorku, zda jsou v souladu s technickým požadavkem zkoušeného výrobku.

Záznam o zkoušce

• 1. Záznam o zkoušce, kromě údajů podle § 5 této vyhlášky, obsahuje:

• a) výšku pádů,

• b) druh dopadové plochy,

• c) polohu vzorku při zkoušce.

Závazný postup č. 43

Zkouška krytí přístrojů

Zkoušky krytí přístrojů, používaných při trhacích pracích, např. roznětnic, ohmmetrů, měřičů izolace, indikátorů funkce apod., se provádí podle ČSN EN 60 529:

Stupně ochrany krytem (Krytí- IP kód).

Norma je českým překladem anglického znění evropské normy EN 60 529:1991 bez redakčních změn.

Závazný postup č. 44

Zkouška odolnosti proti působení vlhkého tepla

Zkouška odolnosti přístrojů, používaných při trhacích pracích, např. roznětnic, ohmmetrů, měřičů izolace apod., proti působení vlhkého tepla se provádí podle ČSN 34 5791-2-3:

Elektrotechnické a elektronické výrobky.

Základní zkoušky vlivu vnějších činitelů prostředí.

Část 2-3: Zkouška Ca: Zkouška vlhkým teplem konstantním.

Norma je českým překladem mezinárodní normy IEC 68-2-3:1969 včetně změny 1:1984 z anglického znění bez redakčních změn.

Závazný postup č. 45

Zkouška elektrické pevnosti přístrojů

Účel zkoušky

• 1. Zkouška přiloženým střídavým napětím má prokázat. že zkoušený elektrický předmět vydrží stanovené zkušební napětí o kmitočtu 50 Hz po stanovenou dobu. Ověřuje se tím vhodnost konstrukce a použitých materiálů po izolační stránce.

Zkušební zařízení

• 1. Zkouška se provádí zařízením, které se zpravidla skládá ze zkušebního a řiditelného transformátoru, měřícího zařízení, samočinného vypínače pro vypnutí při průrazu a z hlavního vypínače.

Výkon zkušebního zařízení má být nejméně tak velký, aby proud nakrátko na straně zkušebního obvodu byl alespoň trojnásobkem kapacitního proudu zkoušeného předmětu.

Je nutno, aby tvar křivky napětí byl prakticky sinusový při jakémkoliv zatížení až do jmenovitého výkonu transformátoru. Trvalý proud nakrátko, tj. proud, který by vznikl trvale na vstupní straně při zkratu ve zkušebním obvodu, přivádí-li se na vstupní stranu jmenovité napětí, byl nejméně 0,5 A. Kontroluje se tak, že výstupní vinutí vn transformátoru se spojí nakrátko a na svorku vstupního vinutí se připojí ampérmetr a voltmetr (řiditelný transformátor je přitom před měřícími přístroji). Řiditelným transformátorem se rychle nastaví jmenovité vstupní napětí a odečte se údaj ampérmetru. Naměřený proud nesmí být menší než 0,5 A.

Zkušební transformátor i s popřípadě předřazeným řiditelným transformátorem má mít co nejmenší rozptyl. Jeho napětí nakrátko, tj. vstupní napětí při zkušebním obvodu spojeném nakrátko a zatíženém jmenovitým proudem, nesmí být větší než 15 % jmenovitého vstupního napětí. Kontroluje se tak, že se na svorky výstupního obvodu vn transformátoru připojí střídavý ampérmetr a na svorky vstupního obvodu střídavý voltmetr. Řiditelným transformátorem se nastaví jmenovitý výstupní proud vn transformátoru podle údaje připojeného ampérmetru a odečte se údaj voltmetru. Jmenovitý proud výstupního obvodu se zjistí na štítku nebo výpočtem. Je-li transformátor vyhovující, nesmí být naměřené napětí vyšší než 15 % jmenovitého napětí.

Zkušební napětí se měří voltmetrem na výstupní straně transformátoru buď přímo, přes měřící transformátor nebo děličem napětí, při zatížení zkušebního obvodu jako při zkoušce.

Signalizaci průrazu zkoušeného předmětu je nutno provést tak, aby byl ihned patrný pokles zkušebního napětí. Kontrola průrazu žárovkou, doutnavkou apod. se považuje za informativní.

Samočinný vypínač pro vypnutí při průrazu nemá vypínat proud menší, nežli je trvalý proud nakrátko, nejméně však 0,5 A.

Postup zkoušky

• 1. Zkoušený předmět se uloží na izolační podložku, která nesmí nepříznivě ovlivnit průběh zkoušky. Zkušební napětí se připojí mezi stanovené části. Zkoušené izolační části se obloží kovovou fólií o ploše nepřevyšující 200 x 100 mm. Fólie se může přitlačit na povrch zkoušené části tlakem přibližně 0,5 N.cm^-2. Je-li plocha fólie menší než zkoušený povrch, pohybuje se s ní tak, aby se vyzkoušely všechny stanovené části zkoušeného povrchu. Umístění fólie na hranách zkoušené části nesmí nepříznivě ovlivnit průběh zkoušky.

Provádí-li se zkouška přiloženým střídavým napětím po zkoušce vlivu vlhkosti, např. podle Závazného postupu č. 44, je nutno dbát, aby se vlhkost izolace podstatně nezměnila. Proto se mají elektrické zkoušky izolace provádět na předmětech, uložených ve zkušebním prostoru. Přitom je třeba dbát, aby doba od vyjmutí předmětu, pokud se vyjímá z vlhkého prostředí, byla co nejkratší, ne však delší než tři minuty. Před provedením elektrické zkoušky izolace se odstraní z předmětu savým papírem viditelné kapky vody.

Zkušební napětí se zvyšuje plynule od nuly nebo od hodnoty rovné nejvýše 50 % stanoveného zkušebního napětí, takovou rychlostí, aby se stanovená hodnota dosáhla asi za 10 s. Po dosažení stanovené hodnoty se zkušební napětí nejprve sníží asi na polovinu a pak teprve vypne, aby nevzniklo škodlivé přepětí.

Velikost zkušebního napětí a délku trvání zkoušky stanoví technický požadavek zkoušeného výrobku. Není-li stanoveno jinak, provádí se zkouška mezi živými částmi a ostatními částmi přístupnými dotyku po zkouškách podle Závazných postupů č. 44 a č. 46.

Zkušební napětí se udržuje na stanovené hodnotě jednu minutu. Efektivní hodnota zkušebního napětí se volí pro jmenovité napětí

do 50 V	-	500 V
nad 50 V do 380 V	-	2000 V
nad 380 V do 500 V	-	2500 V
nad 500 V do 750 V	-	3000 V
nad 750 V do 1000 V	-	3500 V

Hodnocení zkoušky

• 1. Předmět zkoušce vyhověl, vydržel-li po stanovenou dobu stanovené zkušební napětí. Při zkoušce nesmí nastat průraz ani přeskok. Výboje, při nichž nepoklesne napětí, se nepovažují za závadu.

Záznam o zkoušce

• 1. Záznam o zkoušce, kromě údajů podle § této vyhlášky, obsahuje:

• a) údaje o měřícím zařízení,

• b) zkušební napětí.

Závazný postup č. 46

Měření izolačního odporu

Účel zkoušky

• 1. Měření izolačního odporu elektrických předmětů má prokázat vhodnost použitých izolačních materiálů. Měří se, zda izolační odpor při stanoveném napětí a ve stanovené době dosahuje stanovených hodnot.

Zkušební zařízení

• 1. Měření izolačního odporu se provádí stejnosměrným napětím přístroji s přímým odečítáním hodnot nebo zařízením měřícím proud, který prochází měřenou částí předmětu při stanovené velikosti napětí. Funkční schéma měřícího zařízení pro určení izolačního odporu je na obr. 1.

[image omitted]

1 - zdroj stejnosměrného napětí, 2 - voltmetr, 3 - galvanometr, 4 - ochranný odpor, 5 - měřený elektrický předmět

Obr.1.

Je nutno, aby zdroj napětí byl stabilní a zatížitelný trvalým proudem 4 mA. Stejnosměrné napětí odebírané z usměrňovače střídavého napětí nemá mít zvlnění větší než 1 %. Je nutno, aby přesnost měření byla alespoň ± 5 %.

Postup zkoušky

• 1. Zkoušený předmět se uloží na izolační podložku, která nesmí tvořit paralelní odpor ke zkoušené části předmětu. Izolační odpor se měří mezi stanovenými částmi předmětu stanoveným napětím. Kovové části, které nemají být zahrnuty do zkušebního obvodu, se doporučuje spojit se zemí.

Hodnota izolačního odporu se odečte po stanovené době po připojení zkoušené části předmětu ke zkušebnímu napětí.

Není-li stanoveno jinak, měří se izolační odpor mezi živými částmi a ostatními částmi přístupnými dotyku napětím 500 V, u předmětů s jmenovitým napětím do 24 V napětím 100 V. Hodnota izolačního odporu se odečítá 1 minutu po přiložení zkušebního napětí.

Hodnocení zkoušky

• 1. Není-li v podnikové normě výrobku stanoveno jinak, má být hodnota izolačního odporu nejméně:

• a) měří-li se po zkoušce vlivu vlhkosti

u pracovní izolace 2 MΩ

u přídavné izolace 5 MΩ

u zesílené izolace 7 MΩ

• b) v ostatních případech 20 MΩ

Záznam o zkoušce

• 1. Záznam o zkoušce, kromě údajů podle § 5 této vyhlášky, obsahuje:

• a) velikost zkušebního napětí,

• b) údaje o měřícím zařízení

Závazný postup č. 47

Zkoušky elektrických parametrů roznětnice

Nejmenší napětí, při němž je signalizována připravenost roznětnice.

• 1. Zkouška se provádí při stávající teplotě zkušebního prostoru. Demontuje se víko roznětnice a paralelně k roznětným kondenzátorům se připojí voltmetr třídy přesnosti 1 nebo lepší s vhodným měřícím rozsahem, např. univerzální přístroj Metra typ DU 20, elektrostatický voltmetr S-53 a pod. Induktorem nebo vestavěným měničem se nabijí roznětné kondenzátory. Na voltmetru se odečte nejmenší napětí Uo, při němž je signalizována připravenost roznětnice k vlastnímu roznětu. U roznětnic s induktorovým nabíjením je to okamžik bezprostředně před uhasnutím signalizačního prvku (dioda, doutnavka a pod.) po předchozím nabití roznětných kondenzátorů a postupném poklesu jejich napětí samovybíjením, u roznětnic s vestavěným měničem, napájeným z baterie nebo jiným způsobem, např. ze sítě, je to okamžik rozsvícení signalizačního prvku (napětí po jeho zážehu dále stoupá), u roznětnic s vestavěným voltmetrem je to poloha ukazovatele v nejnižším bodě přípustného rozmezí (spodní okraj tolerančního pole).

Kapacita roznětných kondenzátorů.

• 1. Demontuje se víko a paralelně k roznětným kondenzátorům se připojí měřič kapacity třídy přesnosti 1 nebo lepší s vhodným měřícím rozsahem, např. RLCG most TESLA BM 595.

Energie roznětnice

• 1. Energie E roznětnice se stanoví výpočtem z napětí Uo (dle čl. 1) a kapacity C (dle čl. 2) podle vztahu

E = 0,5.C.Uo2	(J, F, V)	(1)

Činnost blokovacího zařízení

• 1. Zkouška se provádí při stávající teplotě zkušebního prostoru. Demontuje se víko roznětnice a paralelně k roznětným kondenzátorům se připojí voltmetr podle čl. 1. Na výstupní svorky roznětnice se připojí elektrický mžikový palník SO-anti, nebo jiné středně odolné rozněcovadlo se zážehovým impulsem 16 mJ/Ω. Při použití el. rozbušky musí být tato umístěna ve vhodném boxu. Při všech napětích U na kondenzátorech roznětnice, kdy není signalizována připravenost k roznětu (napětí U je menší než Uo podle čl. 1), nesmí přepnutí příslušného ovládacího prvku do polohy ROZNĚT přivodit iniciaci el. palníku.

Namísto mžikového palníku lze na výstupní svorky roznětnice připojit bezinduktivní odpor podle čl. 7 s odbočkou pro digitální paměťový osciloskop nebo jiné srovnatelné záznamové zařízení (Tektronix 2230, digitální záznamové zařízení ADAM typ TC 2008 fy Maurer a pod.). Pro všechna napětí U menší než Uo nesmí dojít k uvolnění energie roznětných kondenzátorů do zatěžovacího odporu.

Manipulační bezpečnost roznětnice

• 1. Manipulační bezpečnost se ověřuje jednak kontrolou konstrukčního řešení podle technické dokumentace (zvažují se zejména možné poruchové stavy jako např. průraz tyristoru apod.), jednak praktickým přezkoušením vzorku. Při stávající teplotě zkušebního prostoru se na výstupní svorky roznětnice připojí elektrický mžikový palník dle čl. 4 a roznětnice se nabije na jmenovité napětí (je signalizována připravenost k roznětu). Během nabíjení ani při žádné další manipulaci s roznětnicí a jejími prvky (nabíjení, přepínání funkčního přepínače, pády a překlopení a pod.) s výjimkou úmyslného roznětu nesmí dojít k iniciaci palníku.

Velikost vnitřního odporu

• 1. Ověřuje se u kondenzátorových roznětnic s exponenciálním průběhem roznětného proudu. Při teplotě 20 ± 2^o C se demontuje víko roznětnice a paralelně k roznětným kondenzátorům se připojí voltmetr podle čl. 1. Na výstupní svorky roznětnice se připojí bezinduktivní odpor R (jeho indukčnost smí být nejvýše 5 μH) velikosti 2,0 Ω s odbočkou pro záznam časového průběhu proudu digitálním záznamovým zařízením podle čl. 4. Roznětnice se nabije a při napětí U1 (U ≥ Uo) se provede roznět. Ze záznamu časového průběhu proudu s rozlišovací schopností nejméně 10^-5 s se odečte špičková počáteční hodnota proudu I1. Velikost vnitřního odporu Ri se určí ze vztahu

Ri = U1I1 ­ R Ω, V, A 2

Je-li v technickém požadavku výrobku předepsán minimální zatěžovací odpor větší než 2 Ω, volí se bezinduktivní odpor R podle této hodnoty.

Proudový impuls

• 1. Proudový impuls K je část energie roznětnice dodaná zatěžovací jednotce odporu elektrické sítě, tvořené zapojenými el. rozněcovadly v sériovém nebo serioparalelním zapojení. Zjišťuje se při stávající teplotě zkušebního prostoru.

Na výstupní svorky roznětnice se připojí bezinduktivní odpor R (indukčnost nejvýše 5 μH), nahrazující mezný odpor okruhu pro sériové, serioparalelní nebo paralelní zapojení jednotlivých druhů el. rozněcovadel s přesností nejméně 1 %. K odbočce odporu R (může být složen ze dvou odporů) se připojí digitální paměťový osciloskop podle čl. 4. Při napětí Uo podle čl. 1 se provede roznět. Velikost proudového impulsu K, dodaného každé jednotce odporu elektrických rozněcovadel se obecně vypočte ze vztahu

K = ∫t1t2i2 . dt J.Ω­1, A, s 3

Význam jednotlivých symbolů:

i - časový průběh proudu tekoucího každým z rozněcovadel

t1 - čas, kdy proud i poprvé dosáhne v každém ze zapojených rozněcovadel hodnoty Is, předepsané pro současný roznět (pro rozněcovadla N se počítá 0,8 A, pro typ S 2,0 A, pro SICCA-S 4,0 A a pro typ V se počítá s hodnotou 25 A).

t2 - čas, v němž proud i poprvé klesne na hodnotu Is, to neplatí v případech, kdy úrovně Is je dosaženo v čase delším než 4 ms od počátku roznětného proudu (v těchto případech se za t2 volí 0,004 s) a v případech, kdy u důlně bezpečných roznětnic je proud i v okamžiku přerušení průtoku δt, měřeném od počátku roznětného proudu, větší než Is (v těchto případech se za t2 dosadí doba průtoku proudu δt).

• 1. Při sériovém zapojení je proud i z výše uvedené rovnice zároveň roven celkovému proudu roznětnice I a mezný odpor okruhu R je roven součtu odporů všech rozněcovadel a odporu přívodního a nástavného vedení. Pro kondenzátorové roznětnice s exponenciálním průběhem roznětného proudu lze pro K z obecné rovnice v čl. 7 odvodit

K = τ2 . Io2 ­Io2 = C .R + Ri 2 . Io2 ­ I22 4

Význam použitých symbolů:

K - proudový impuls v J/Ω

τ - časová konstanta obvodu roznětnice v s

C - kapacita roznětnice ve F podle čl. 2

Ri - vnitřní odpor roznětnice v Ω podle čl. 6

R - mezný odpor roznětného okruhu v Ω

Io - počáteční proud roznětnice v A

I2 - proud roznětnice v čase t2, definovaném v čl. 7

• 1. Pro paralelní zapojení se v technickém požadavku výrobku určí mezný odpor okruhu R a mezný počet paralelně zapojených rozněcovadel n. Velikost impulsu K se obecně vypočte z rovnice (3). Je-li proud roznětnice I, pak proud i, tekoucí do jednoho rozněcovadla bude

i = In 5

Pro kondenzátorové roznětnice s exponenciálním průběhem proudu pak pro impuls platí

K = τ2 . n2 . Io2 ­ I22 = C . R + Ri2 . n2 . I02 ­I22 6

Význam symbolů je stejný, jako v čl. 8, n je pak počet paralelně zapojených rozněcovadel. Je-li odpor jednoho rozněcovadla R1 a odpor přívodního vedení RHV, platí pro odpor okruhu R

R = RHV + R1n2 7

• 1. Pro serioparalelní roznět do n větví se v technickém požadavku výrobku uvede mezný odpor přívodního vedení RHV v závislosti na počtu větví a to pro všechny druhy el. rozněcovadel, pro které je možno roznětnici použít. Pro mezný odpor okruhu pak platí

R = RHV + Rvn 8

Při určení velikosti impulsu K se postupuje shodně s čl. 9 s tím, že n neznamená počet rozněcovadel, nýbrž větví (paralelní zapojení je zvláštní případ zapojení serioparalelního, kdy ve větvi je pouze jedno rozněcovadlo a počet větví je tudíž roven počtu všech odpalovaných rozněcovadel).

• 1. Roznětnice vyhoví zkoušce proudového impulsu pro sériové a serioparalelní zapojení roznětné sítě, je-li velikost impulsu K při všech povolených zapojeních větší než proudový roznětný impuls jednotlivých druhů rozněcovadel (3 mJ/Ω u typu N, 18 mJ/Ω pro typ S, 60 mJ/Ω pro SICCA-S a 3 J/Ω pro typ V). Při paralelním zapojení postačí, je-li velikost proudového impulsu K shodná se zážehovým impulsem použitého rozněcovadla dle Závazného postupu č. 33 (při paralelním zapojení není nutno zajistit současnost roznětu podle Závazného postupu č. 34).

Výpočet mezných zatěžovacích odporů

• 1. Při stanovení mezných zatěžovacích charakteristik nových typů roznětnic je nutno m.j. přihlédnout ke kolísání základních parametrů roznětnic (napětí, kapacita, energie, vnitřní odpor) důsledku výrobních tolerancí a stárnutí součástek a dále k nepřesnosti měření a nastavení odporu větví roznětné sítě.

• 1. U roznětnic s exponenciálním průběhem roznětného proudu lze zatěžovací charakteristiky stanovit výpočtem. Vyjde se z napětí roznětnice Uo (čl. 1), přípustného minima kapacity roznětnic C, garantovaného v technickém požadavku výrobku (nesmí být menší než 90 % jmenovité hodnoty), garantovaného maxima vnitřního odporu podle čl. 6 a z minima doby průtoku proudu u důlně bezpečných roznětnic (je nutno, aby minimum δt bylo v podnikové normě rovněž garantováno).

Pro velikost odporu větve Rv serioparalelního zapojení el. rozněcovadel s proudem Is pro současný roznět a roznětným impulsem K (viz čl. 7) do n větví platí při odporu přívodního vedení RHV tento vztah

Rv = n . ⌠1­­­­­­­Is2 . ­ K­­­­C + K­­­­­2C+Uo . Is­­­­­­­­­2n ­ RHV ­ Ri ⌡ 9

Vztah platí tehdy, jestliže proud i v každém rozněcovadle poklesne na hodnotu Is nejpozději v čase 0,004 s od počátku roznětného proudu, u roznětnic důlně bezpečných pak nejpozději v čase δt (viz čl. 7). U roznětnic s velkou kapacitou může být proud i při sériovém zapojení případně i pro nejnižší hodnoty n v každém ze zapojených rozněcovadel v čase 0,004 s, resp. δt od počátku roznětného proudu větší než Is.

Po výpočtu odporu větví Rv podle výše uvedeného vzorce je proto nutno provést kontrolu velikosti proudu i v čase ts = 0,004 s, resp. ts = δt u roznětnic důlně bezpečných podle vztahu

i= UOt3Rc . Cn . Rc . e (10)

kde Rc = Ri + RHV + Rv

je celkový zatěžovací odpor,připojený na kondenzátor nkapacity C, nabitý napětím Uo při n větvích.

Pokud vyjde proud i z výše uvedené rovnice pro některá n větší než Is, je pro tato n nutno stanovit odpory Rv jiným postupem. Vyjde se přitom z rovnice (11)

-2.t3 Rc.C

K=C.Uo22.n2.Rc.1-e 11

Význam všech symbolů byl uveden v předchozích článcích. Z rovnice (11) se vypočte celkový zatěžovací odpor Rc a z něho pak odpor větve Rv:

Rv = n.(Rc - Ri - RHV) (12)

Odpory větví Rv vypočtené pro všechna n z prvé, resp. z obou rovnic se pak zaokrouhlí s přihlédnutím k čl. 12.

• 1. Obecně se mezné zatěžovací odpory pro jednotlivá zapojení stanoví z empiricky zjištěné závislosti impulsu K, dodávaného roznětnicí, na velikosti celkového zatěžovacího odporu R podle čl. 7 (nikoli Rc, v němž je zahrnut i vnitřní odpor roznětnice).

Způsobem podle čl. 7 se provede záznam časového průběhu proudu I roznětnice pro následující velikosti odporů R (Ω):

2, 3, 4, 6, 8, 10, 15, 20, 30, 40, 60, 80, 100, 200, 500, 1000

V závislosti na kapacitě a energii roznětnice je možno uvedený rozsah zatěžovacích odporů zúžit. Z takto získaných záznamů proudů pro jednotlivá R se způsobem podle čl. 7 stanoví velikost impulsu K pro různá n. Do logaritmických souřadnic se vynesou závislosti impulsu K na odporu R pro n = 1, 2, 3 atd. Schematicky jsou tyto závislosti znázorněny na obrázku. Z požadované hodnoty roznětného impulsu (viz čl. 11), která se v grafu vyznačí pořadnicemi K1 pro typ N, K2 pro typ S atd. lze pak zpětně odečíst velikost odporu R pro jednotlivá n.

Odpor větve se z takto určených mezných odporů R vypočte z rovnice (13)

Rv = n.(R - RHV) (13)

Takto vypočtené odpory větví se pak zaokrouhlí směrem dolů podle zásad, uvedených v čl. 12.

[image omitted]

Doba průtoku proudu u důlně bezpečných roznětnic

• 1. Ověřuje se při zkoušce podle čl. 7.

Nejvyšší provozní napětí důlně bezpečných roznětnic

• 1. Ověřuje se při zkouškách podle čl. 1 a čl. 7.

Závazný postup č. 48

Požadavky na nevýbušná elektrická zařízení

Zkouška roznětnic na nevýbušnost se provádí podle ČSN EN 50 014

“Nevýbušná elektrická zařízení. Všeobecné požadavky“.

Norma je českým překladem anglického znění evropské normy EN 50 014:1977 a jejích změn 1:1979, 2:1982, 3:1982, 4:1982 a 5:1986.

Závazný postup č. 49

Ochrana zařízení před nebezpečnými účinky statické elektřiny

Všeobecně

• 1. Rozhodující vliv na vznik a hromadění elektrických nábojů má elektrický odpor materiálu. Pro určení, zda je nutno předpokládat vznik a nebezpečné nahromadění elektrických nábojů je rozhodující

• možnost elektrostatického uzemnění zařízení a

• hodnota povrchového odporu pevných látek.

Sklon pevných látek k elektrizaci

• 1. Z hlediska elektrizovatelnosti rozdělujeme látky podle hodnot povrchového odporu Rona:

antistatické Ro ≤ 10^9 Ω

omezeně elektrizovatelné 10^9 Ω < Ro < 10^11 Ω

elektrizovatelné Ro ≥ 10^11 Ω

U látek antistatických (Ro ≤ 10^9 Ω) není nutno se obávat nebezpečného nabití. Látku je možno použít ve všech stupních nebezpečí v případech, kde se nevyžaduje elektrostatické uzemnění.

Látky s povrchovým odporem Ro vyšším než 10^11 Ω se snadno elektrizují a dochází na nich k hromadění elektrických nábojů. Nesmí být proto bez zvláštních opatření používány v prostorách s nebezpečím výbuchu.

Hromadění elektrických nábojů

• 1. Z hlediska možnosti uzemnění lze látky rozdělit podle hodnoty povrchového odporu Ro na:

• elektricky vodivé Ro ≤ 5.10^4 Ω

• elektrostaticky vodivé 5.10^4 Ω < Ro ≤ 10^6 Ω

• neuzemnitelné Ro > 10^6 Ω

K hromadění elektrických nábojů na objektech (osoby, části strojů, části stavebních konstrukcí atd.) dochází při tvorbě náboje tehdy, jestliže není zajištěna možnost trvalého svodu elektrických nábojů do země.

Rozhodující vliv zde má vydatnost zdroje nábojů, charakterizovaná nabíjecím proudem i a velikost elektrostatického svodu Rs. Potenciál na objektu se ustálí na hodnotě U = Rs.i.

Požaduje se, aby zařízení umístěná v prostředí s nebezpečím výbuchu měla elektrostatický svod Rs na všech místech objektu menší nebo roven 10^6 Ω, přičemž napěťový úbytek na tomto svodu (U) nesmí překročit 10 V.

Látky elektricky a elektrostaticky vodivé lze považovat za uzemnitelné.

Měření svodového odporu

• 1. Měření svodového odporu se provádí kovovou válcovou přítlačnou elektrodou o průměru 50,4 mm. Svodový odpor se měří mezi elektrodou, přiloženou na libovolném, předem očištěném místě měřeného předmětu nebo zařízení a definovanou zemí.

Svod elektrostatických nábojů z vodivých objektů zemněním

• 1. Všechny vodivé části zařízení, které se mohou jakýmkoliv způsobem elektricky nabít, je nutno uzemnit. Pokud některé části zařízení nemohou být z funkčních nebo jiných důvodů zemněny přímým propojením s uzemňovací soustavou, je nutno je uzemnit vysokoohmově tak, aby byl splněn požadavek elektrostatického zemnění.

• 1. Zemnění přímým propojením lze provést:

• na zemnící soustavu objektu,

• na ochranný vodič elektrovodné sítě, pokud je uzemněn,

• na vodivé části konstrukce za předpokladu, že tato je spojena se zemnící soustavou objektu.

• 1. Při uzemňování je nutno dbát na dostatečnou mechanickou pevnost uzemnění, na jeho kontrolovatelnost a na zajištění dokonalých spojů jednotlivých částí uzemňovacího svodu, např. překlenutí izolačních vložek v potrubí apod. U zařízení, kde může snadno dojít k mechanickému poškození, se doporučuje nejmenší průřez uzemňovacího vodiče 6 mm^2 Cu. Uzemňovací vodiče je nutno k zařízení přivařit, připájet natvrdo, zalisovat nebo připojit zajištěným sešroubováním. Spoje mezi díly zařízení, pokud jsou šroubové, je nutno provést vždy nejméně dva s vějířovitou podložkou. Spojení řetězy se zakazuje.

• 1. Zemnění dopravních prostředků má být provedeno elektricky nebo elektrostaticky vodivými pneumatikami nebo obručemi. Zemnění vlečným řetězem nebo lanem se v prostředí s nebezpečím výbuchu zakazuje. Pokud není zaručen elektrostaticky vodivý terén po trase dopravy, je nutno přepravní vozy před plněním nebo vyprazdňováním uzemnit vhodným vodičem a v provozních předpisech je nutno stanovit příslušnou relaxační dobu nutnou pro bezpečné svedení náboje z nákladu vozu.

• 1. U zařízení, montovaných na železničním podvozku, se považuje za dostatečné propojení se zemí styk kol s kolejnicemi.

Závazný postup č. 50

Ochrana zařízení proti vzniku mechanických zážehových jisker

Všeobecně

• 1. Ochrana povrchu zařízení proti vzniku mechanických zážehových jisker se provádí použitím:

• bezpečných materiálů,

• ochranných vrstev,

• ochranných pouzder nebo mechanických krytů z bezpečných materiálů.

• 1. Požaduje se, aby bezpečné materiály, používané k výrobě vnějších povrchových dílů zařízení, vyhovovaly nárazovým nebo rotačním zkouškám odolnosti proti vzniku mechanických zážehových jisker ve výbušné směsi metanu se vzduchem.

Nárazovou zkouškou se zkouší materiály, určené pro výrobu všech vnějších součástí včetně rotačních součástí zařízení. Rotační zkouškou se zkouší pouze materiály určené pro výrobu vnějších rotačních součástí zařízení.

• 1. Materiály, které nevyhovují zkouškám podle čl. 2 nebo požadavkům čl. 19, smí být použity k výrobě vnějších součástí zařízení pouze při použití doplňující ochrany povrchu, jako je ochranná vrstva, ochranné pouzdro nebo mechanický kryt, vyrobený z bezpečných materiálů.

• 1. Je nutno, aby ochranná vrstva byla odolná proti vzniku mechanických zážehových jisker, vyhovovala nárazové zkoušce ve výbušné metanovzdušné směsi a vyhovovala zkouškám mechanické pevnosti a přilnavosti.

Jako ochranné vrstvy se nesmí používat nitrokombinační a nitrocelulózové nátěrové hmoty, nátěrové hmoty s obsahem kovových pigmentů, ani povlaků z hliníku, hořčíku, titanu a jiných zažehujících materiálů.

• 1. Je nepřípustné expedovat z výroby zařízení s poškozenou ochrannou vrstvou. Dovolená mezní plocha jednotlivých míst poškození ochranné vrstvy v provozu je nejvíce 25 mm^2 a mezní celková plocha poškození ochranné vrstvy činí 15 % z celkové plochy povrchu příslušné součásti zařízení.

Nárazová zkouška ve výbušné metanovzdušné směsi

Podstata zkoušky

• 1. Metoda spočívá ve stanovení odolnosti materiálů proti vzniku mechanických zážehových jisker při nárazu zkoušeného vzorku na zkorodovanou ocelovou desku.

Postup při zkoušce

• 1. Zkušebním prostředím je výbušná metanovzdušná směs s koncentrací metanu 6,5 % obj. a o teplotě od 20 do 40° C.

• 1. Zkoušky se provádějí na zkušebním zařízení podle schematu na obr.1. Na tuhé podložce 4 je upevněna zkorodovaná ocelová deska 2, svírající s vodorovnou plochou úhel α= 50°. Nad deskou, ve výšce h, je zavěšen vzorek zkušebního materiálu 1 se závažím 3 tak, aby hrana volně padajícího vzorku zasáhla povrch desky. Zkouší se nejméně 6 vzorků v prostředí podle čl. 7. Vzorek je tvaru kruhové desky o průměru 140 ± 10 mm a tloušťce nejméně 20 mm.

• 1. Výška pádu h v m a celková hmotnost vzorku se závažím m v kg se volí tak, aby energie rázového styku E se rovnala 588,7 J, např. H = 3 a m = 20 kg, nebo h = 2 m a m = 30 kg, apod. Energie rázového styku se určuje podle vztahu:

E = m.g.h,

kde g = 9,81 m.s^-1 je tíhové zrychlení.

• 1. Materiál se považuje za vyhovující z hlediska ochrany proti vzniku mechanických zážehových jisker, když při zkoušení každého vzorku při 10 pádech ve zkušebním prostředí nedošlo k žádnému zážehu výbušné směsi.

[image omitted]

1 - zkušební vzorek, 2 - ocelová zkorodovaná deska, 3 - závaží, 4 - pevná podložka

Obr.1.

Rotační zkouška ve výbušné metanovzdušné směsi

Podstata zkoušky

• 1. Metoda spočívá ve stanovení odolnosti materiálů proti vzniku mechanických zážehových jisker při tření mezi zkoušeným vzorkem a zkorodovaným ocelovým povrchem na rotačním zařízení.

Postup při zkoušce

• 1. Zkouší se nejméně 6 vzorků zařízení v prostředí podle čl. 7.

• 1. Rotační zkouška se provádí na zařízení s rotujícím diskem podle schematu na obr. 2. Ve svěráku 4 je uchycen pevný vzorek 3. Na zkušebním disku 1 je upevněn rotující vzorek 2. Přitom se užívají dvě základní metody zkoušení třením:

• a) nepřerušované tření mezi rotujícím zkušebním diskem l a pevným vzorkem 3, který je přitlačován k disku stálou silou F,

• b) rázové tření mezi zkušebním vzorkem 2, upevněným na rotujícím disku a pevným vzorkem ve svěráku. Přítlačná síla F se nastavuje při vzájemném kontaktu vzorků před zkouškou - poloha vzorků podle obr. 2.

Počet třecích styků z při zkouškách s rotujícím vzorkem upevněným na disku se určuje podle vztahu:

z = n.t,

kde n úhlová rychlost zkušebního disku v s^-1, vypočtená podle vztahu:

n = Vπ . d ,

kde V obvodová rychlost třecího styku vzorků, V = 25 m.s^-1,

d průměr zkušebního disku, (m)

t celková doba zkoušky (s.

Při nepřerušovaném styku podle čl.13a) se za jeden třecí styk považuje délka vzájemného styku 0,5 m.

[image omitted]

1 - zkušební disk, 2 - rotující vzorek, 3 - pevný vzorek, 4 - svěrák

Obr.2.

• 1. Nepřerušovaným třením se zkoušejí kovy, pracující ve styku s abrazivními materiály nebo s horninami. Pevným vzorkem je vzorek kovu a rotujícím diskem je abrazivní kruh nebo naopak, kovový disk a pevný vzorek abrazivního materiálu.

• 1. Rázovým třením se zkoušejí kovy, pracující ve styku s jinými kovy. Pevným vzorkem je ocelový vzorek se zkorodovaným povrchem a vzorek upevněný na disku je ze zkoušeného kovu nebo naopak, pevný kovový vzorek a ocelový zkorodovaný vzorek na disku.

• 1. Rotační zkouška se provádí při obvodové rychlosti třecího styku vzorků V= 25 m.s^-1.

Při zkouškách podle čl.13a) se úhlová rychlost otáčení disku určuje podle čl. 13. Při zkouškách podle čl. 13b) se úhlová rychlost otáčení disku určuje podle vztahu:

n=Vπ.D,

kde D průměr kruhu, který vytváří při otáčení povrch třecího styku vzorku upevněného na disku (m)

• 1. Přítlačná síla mezi pevným vzorkem a diskem je:

• a) F = 12 N při zkoušení materiálů, určených k výrobě vnějších součástí ručních přenosných zařízení

• b) F = 25 N při zkoušení materiálů, určených k výrobě vnějších součástí stacionárních zařízení.

• 1. Rozměry zkušebního disku: průměr 450 ± 50 mm, tloušťka 20 ± 1 mm.

• 1. Materiál se považuje za vyhovující z hlediska ochrany proti vzniku mechanických zážehových jisker, když při zkoušení každého vzorku v průběhu 16 000 třecích styků ve zkušebním prostředí podle čl. 7 nedošlo k žádnému zážehu výbušné směsi.

Zkoušky ochranných vrstev

• 1. Odolnost ochranné vrstvy proti vzniku mechanických zážehových jisker se zkouší a vyhodnocuje podle čl. 6 - 10. Při zkoušení je nutno zajistit dopad vzorku na dosud nepoškozené místo jeho povrchu.

• 1. Zkoušení mechanické odolnosti ochranné vrstvy u ručních přenosných zařízení se provádí pádem zařízení z výšky 0,5 m na betonový podklad. Výsledek se považuje za vyhovující, pokud nedošlo k poškození ochranné vrstvy. Zkoušejí se nejméně 2 vzorky zařízení. Zkouška se opakuje nejméně 3krát s každým vzorkem tak, aby zařízení dopadlo při každém pádu na jiné místo svého povrchu.

• 1. Zkoušení mechanické odolnosti ochranné vrstvy u stacionárních zařízení se provádí pádem závaží na zařízení nebo na díl zařízení. Závaží o hmotnosti 1 kg, zakončené ocelovou kulovou plochou o průměru 25 mm, působí volným pádem z výšky 1 m na ochrannou vrstvu. Výsledek se považuje za vyhovující, pokud nedošlo k poškození ochranné vrstvy. Zkouška se opakuje nejméně 6krát tak, aby při každém pádu byl zajištěn dopad závaží na jiné místo zkoušeného povrchu.

• 1. Zkoušení přilnavosti ochranné vrstvy k základnímu materiálu se provádí na zkušebním vzorku ve tvaru trubky o vnějším průměru 95 ± 5 mm, o délce 15 ± 1 mm a s tloušťkou stěny 3,5 ± 0,5 mm. Je nutno, aby zkušební vzorky byly zhotoveny ze stejného materiálu jako díly zařízení.

Zkušební vzorek se stlačuje v osovém směru o 5 mm. Ochranná vrstva je vyhovující, když po odlehčení napětí na povrchu vzorku nedojde k viditelnému poškození ochranné vrstvy. Zkoušejí se nejméně 3 vzorky.

• 1. Nejkratší doba ověření odolnosti ochranné vrstvy proti vlivu technologického prostředí v provozních podmínkách je nejméně 3 měsíce. Po tomto ověření se ochranná vrstva kontroluje podle čl. 6.

• 1. Ochranná vrstva se považuje za vyhovující, pokud vyhovuje všem zkouškám v čl. 20 - 26.

Závazný postup č. 51

Zkoušky elektrických parametrů ohmmetru

Velikost proudu nakrátko

Ověřuje se při teplotě 20 ± 2° C. Velikost proudu nakrátko se vypočte z proudu I, tekoucího z ohmmetru do ampérmetru s vnitřním odporem R1 a z napětí U, naměřeného na svorkách ohmmetru voltmetrem s vnitřním odporem R2. Je nutno, aby voltmetr i ampérmetr byly třídy přesnosti 1 nebo lepší (s výhodou lze použít univerzální přístroj DU 20 fy Metra), je však nutno, aby zkoušený ohmmetr měl vyhovující napájecí zdroj. Nejprve se při všech polohách ovládacích a regulačních prvků ohmmetru najde ampérmetrem bod, při němž je proud I největší. V tomto bodě se poté změří voltmetrem i výstupní napětí posuzovaného ohmmetru U.

Velikost proudu nakrátko se pak vypočte z níže uvedené rovnice. Jeho velikost Ik je možno kontrolně ověřit i na jiných rozsazích ohmmetru.

Ik = U . I. R2 - R1R2 . U - R1 . I A, V, Ω2

Tento vztah platí obecně, pro všechny druhy ohmmetrů. Je požadováno, aby velikost proudu Ik byla menší než mezní údaj v technickém požadavku daného výrobku, nejvýše však 25 mA.

Přesnost ohmmetru

Přesnost ohmmetru se ověřuje při teplotě 20 ± 2° C pomocí odporové dekády třídy přesnosti 0,02, např. typ XLL fy Metra Blansko nebo typ R 327 z dovozu. Před zkouškou se ohmmetry na uvedenou teplotu nejméně 2 hodiny temperují.

Připojovací svorky ohmmetru a dekády se vodivě propojí tak, aby celkový odpor tohoto spoje nebyl větší než 0,01 Ω. Na všech rozsazích ohmmetru se porovnává odpor nastavený na odporové dekádě s údajem ohmmetru (pro každý měřící rozsah nejméně na deseti bodech).

Chyba měření ohmmetru se u ručkových přístrojů s nelineární stupnicí vyjadřuje v procentech celkové délky stupnice, u můstkových přístrojů pak v procentech měřícího rozsahu. V procentech měřícího rozsahu (± 1 digit) se vyjadřuje i chyba měření digitálních ohmmetrů.

Závazný postup č. 52

Zkouška jiskrové bezpečnosti

Jiskrová bezpečnost ohmmetrů a indikátorů funkce se ověřuje podle ČSN EN 50 020:

Nevýbušná elektrická zařízení. Jiskrová bezpečnost “i“.

Norma je českým překladem evropské normy EN 50 020:1977 a jejích změn 1:1979, 2:1985, 3:1990, 4:1990 a 5:1990 z anglické verze bez redakčních změn.

Závazný postup č. 53

Stanovení hořlavosti plastů

Podstata metody

• 1. Metoda je založena na stanovení délky zuhelnatělé části zkušebního tělesa a doby jeho hoření jako výsledku působení plamene plynového kahanu na volný konec vodorovně upevněného zkušebního tělesa po dobu 60 s.

Metoda není použitelná pro plasty, u nichž zkušební tělesa shoří dříve než za 60 s, nebo se zkroutí tak, že na ně plamen nedosáhne.

Zkušební tělesa

• 1. Ke zkoušce se používají zkušební tělesa ve tvaru tyče o délce nejméně 100 mm, o šířce od 10 do 15 mm, tloušťce od 3 do 5 mm a s plochou příčného průřezu od 40 do 50 mm^2.

Zkušební tělesa se označí na širších plochách ryskou kolmou k podélné ose zkušebního tělesa ve vzdálenosti 80 mm od konce, který se bude zapalovat.

Ke zkoušce se používá nejméně 5 zkušebních těles.

Zkušební zařízení a materiál

• 1. Ke zkoušce se používá:

• zkušební komora o objemu nejméně 1 m^3, v níž nesmí vzniknout průvan, opatřená ventilací, kterou je možno vypnout během zkoušky a zapnout ihned po zkoušce. Stěny komory je nutno pokrýt hliníkovou fólií, plechem nebo podobným materiálem,

• Bunsenův plynový kahan o průměru 9,5 mm,

• zařízení pro upevnění zkušebního tělesa a Bunsenova kahanu,

• stopky,

• plyn propan-butan.

Příprava ke zkoušce

• 1. Do komory se umístí zařízení pro upevnění zkušebního tělesa a plynového kahanu. Zkušební těleso se upevní tak, aby jeho širší plocha byla ve vodorovné poloze a aby délka volné části zkušebního tělesa byla nejméně 80 mm (viz obrázek).

[image omitted]

Bunsenův kahan se ustaví ve svislé poloze, zapálí se plyn a vyreguluje se tak, aby nesvítivý plamen byl asi 100 mm dlouhý. Potom se kahan upevní tak, aby svíral s vodorovnou rovinou úhel 45°.

Postup zkoušky

• 1. Kahan připravený ke zkoušce se přesune k volnému konci zkušebního tělesa tak, aby horní okraj kahanu byl vzdálen od spodního okraje zkušebního tělesa 30 mm a spodní okraj ústí kahanu byl v průmětu vzdálen 5 mm od volného konce zkušebního tělesa. Od tohoto okamžiku se počítá doba působení plamene na zkušební těleso a spustí se stopky.

• 1. Za 60 s od začátku působení plamene se kahan zhasne, současně se opět spustí stopky a měří se doba hoření zkušebního tělesa.

• 1. Když přední okraj plamene dosáhne značky na zkušebním tělese, zastaví se stopky, zkouška se přeruší a plamen se uhasí. Jestliže zkušební těleso uhasne dříve, než přední okraj plamene dosáhne značky na zkušebním tělese, zkouška se přeruší 30 s po zhasnutí kahanu.

• 1. Na obou širších plochách zkušebního tělesa se změří nejmenší vzdálenost mezi značkou a okrajem zuhelnatělé části. Pro výpočet se použije menší hodnota z obou měření.

Zpracování výsledků

• 1. Délka zuhelnatělé části tkušebního tělesa (L) v mm se vypočítá podle vzorce:

L = Σi =1 n80 - lin ,

kde li nejmenší vzdálenost mezi značkou a zuhelnatělou částí i-tého tělesa v mm,

n počet zkoušených těles.

• 1. Průměrná doba hoření se stanoví jako aritmetický průměr doby hoření nejméně pěti zkušebních těles.

Záznam o zkoušce

• 1. Záznam o zkoušce, kromě údajů podle § 5 této vyhlášky, obsahuje:

• a) rozměry zkušebních těles,

• b) délku poškozené části v mm,

• c) dobu hoření v s,

• d) zvláštní poznatky získané během zkoušky, jako je špatná zápalnost, vznik dýmů, změna barvy, tavení bez hoření, skapávání hořících částic, borcení apod.

Závazný postup č. 54

Matematicko - statistická metoda vyhodnocování výsledků zkoušek

Podstata vyhodnocování

Matematicko-statistickou metodu vyhodnocování výsledků zkoušek je možno aplikovat v případech, má-li být ověřeno, že zkoušené vzorky vyhovují podmínkám zkoušky s podmínkou, že pravděpodobnost nevyhovujícího výsledku nepřekročí p %, přičemž odhad této horní meze má být učiněn s pravděpodobností P %.

Koeficienty spolehlivosti tvrzení P a p v procentech je možno volit z tabulky č. 1, ve které pro zvolené koeficienty pravděpodobnosti jsou počtu provedených pokusů (n) přiřazeny nejvýše přípustné počty nevyhovujících výsledků (x).

Tabulka č. 1.

| p% | P v% | | | | | | | | | | | 80 | 90 | 95 | 97,5 | 99,5 | | | | | | | | x | n | x | n | x | n | x | n | x | n | | | --- | --- | --- | --- | --- | --- | --- | --- | --- | --- | --- | | 20 | 0 | 8 | 0 | 11 | 0 | 14 | 0 | 17 | O | 24 | | 1 | 14 | 1 | 18 | 1 | 22 | 1 | 26 | 1 | 34 | | | 2 | 21 | 2 | 25 | 2 | 30 | 2 | 34 | 2 | 43 | | | 3 | 27 | 3 | 32 | 3 | 37 | 3 | 41 | 3 | 51 | | | 4 | 33 | 4 | 38 | 4 | 44 | 4 | 48 | 4 | 59 | | | 5 | 39 | 5 | 45 | 5 | 50 | 5 | 55 | 5 | 66 | | | 10 | 0 | 16 | 0 | 22 | 0 | 29 | 0 | 36 | 0 | 51 | | 1 | 29 | 1 | 38 | 1 | 46 | 1 | 54 | 1 | 72 | | | 2 | 42 | 2 | 52 | 2 | 61 | 2 | 70 | 2 | 90 | | | 3 | 54 | 3 | 65 | 3 | 76 | 3 | 85 | 3 | 106 | | | 4 | 66 | 4 | 78 | 4 | 89 | 4 | 100 | 4 | 122 | | | 5 | 78 | 5 | 91 | 5 | 103 | 5 | 114 | 5 | 137 | | | 5 | 0 | 32 | 0 | 45 | 0 | 59 | 0 | 72 | 0 | 104 | | 1 | 59 | 1 | 77 | 1 | 93 | 1 | 110 | 1 | 146 | | | 2 | 85 | 2 | 105 | 2 | 124 | 2 | 142 | 2 | 182 | | | 3 | 110 | 3 | 132 | 3 | 153 | 3 | 173 | 3 | 216 | | | 4 | 134 | 4 | 158 | 4 | 181 | 4 | 202 | 4 | 248 | | | 5 | 157 | 5 | 184 | 5 | 208 | 5 | 230 | 5 | 279 | | | 1 | 0 | 161 | 0 | 230 | 0 | 299 | 0 | 368 | 0 | 528 | | 1 | 299 | 1 | 388 | 1 | 473 | 1 | 555 | 1 | 740 | | | 2 | 427 | 2 | 531 | 2 | 628 | 2 | 720 | 2 | 924 | | | 3 | 551 | 3 | 667 | 3 | 773 | 3 | 874 | 3 | 1094 | | | 4 | 671 | 4 | 798 | 4 | 913 | 4 | 1022 | 4 | 1256 | | | 5 | 790 | 5 | 926 | 5 | 1049 | 5 | 1164 | 5 | 1411 | |

kde P spolehlivost tvrzení v %, že pravděpodobnost výskytu nevyhovujícího výsledku nepřekročí určenou hranici p v %

p horní mez intervalu spolehlivosti pro pravděpodobnost výskytu nevyhovujícího výsledku pokusu v %

n počet všech za sebou následujících pokusů v sérii

x přípustný počet pokusů, v nichž dojde k nevyhovujícímu výsledku z n pokusů v sérii

Tabulka č.2.

| p% | P v% | | | | | | | | | 90 | 95 | 97,5 | 99,5 | | | | | | | x | n | x | n | x | n | x | n | | | --- | --- | --- | --- | --- | --- | --- | --- | --- | | 20 | 1 | 1 | 1 | 1 | 1 | 1 | 1 | 1 | | 2 | 3 | 2 | 3 | 2 | 2 | 2 | 2 | | | 3 | 7 | 3 | 5 | 3 | 4 | 3 | 3 | | | 4 | 10 | 4 | 8 | 4 | 7 | 4 | 5 | | | 5 | 14 | 5 | 11 | 5 | 10 | 5 | 8 | | | 6 | 17 | 6 | 15 | 6 | 13 | 6 | 10 | | | 7 | 21 | 7 | 18 | 7 | 16 | 7 | 13 | | | 8 | 25 | 8 | 22 | 8 | 20 | 8 | 16 | | | 10 | 1 | 1 | 1 | 1 | 1 | 1 | 1 | 1 | | 2 | 6 | 2 | 4 | 2 | 3 | 2 | 2 | | | 3 | 12 | 3 | 9 | 3 | 7 | 3 | 5 | | | 4 | 19 | 4 | 15 | 4 | 12 | 4 | 9 | | | 5 | 26 | 5 | 21 | 5 | 18 | 5 | 13 | | | 6 | 33 | 6 | 28 | 6 | 24 | 6 | 18 | | | 7 | 40 | 7 | 35 | 7 | 30 | 7 | 23 | | | 8 | 48 | 8 | 42 | 8 | 37 | 8 | 29 | | | 5 | 1 | 3 | 1 | 1 | 1 | 1 | 1 | 1 | | 2 | 11 | 2 | 8 | 2 | 6 | 2 | 3 | | | 3 | 23 | 3 | 17 | 3 | 14 | 3 | 8 | | | 4 | 36 | 4 | 29 | 4 | 23 | 4 | 15 | | | 5 | 50 | 5 | 41 | 5 | 34 | 5 | 24 | | | 6 | 64 | 6 | 54 | 6 | 46 | 6 | 33 | | | 7 | 79 | 7 | 69 | 7 | 58 | 7 | 43 | | | 8 | 94 | 8 | 83 | 8 | 73 | 8 | 54 | | | 1 | 1 | 11 | 1 | 6 | 1 | 3 | 1 | 1 | | 2 | 54 | 2 | 36 | 2 | 25 | 2 | 12 | | | 3 | 111 | 3 | 83 | 3 | 64 | 3 | 35 | | | 4 | 176 | 4 | 139 | 4 | 111 | 4 | 70 | | | 5 | 245 | 5 | 200 | 5 | 165 | 5 | 111 | | | 6 | 317 | 6 | 264 | 6 | 223 | 6 | 158 | | | 7 | 392 | 7 | 332 | 7 | 285 | 7 | 208 | | | 8 | 468 | 8 | 402 | 8 | 349 | 8 | 262 | |

Metoda vyhodnocení podle tabulky č. 1 vyžaduje, zejména pro vyšší spolehlivost tvrzení, poměrně značné počty pokusů, je proto vhodná pro vyhodnocení schvalovacích zkoušek výrobku, nebo zkoušek stejné závažnosti. Metoda i při schvalovacích zkouškách připouští výskyt omezeného počtu nevyhovujících výsledků v průběhu stanoveného počtu pokusů, počet přípustných nevyhovujících výsledků u jednotlivých typů zkoušek může být předem omezen, např. na dva nevyhovující výsledky, při výskytu třetího se ve zkoušce již nepokračuje.

Při běžných zkouškách schváleného výrobku je nutno kontrolovat, zda nedošlo k takové změně kvality výrobku nebo zkušebních podmínek, při kterých výrobek již není možno považovat za vyhovující. Vyhodnocení je možno provést při stejných koeficientech spolehlivosti P a p podle tabulky č. 2, která k provedeným počtům pokusů (n) přiřazuje nejvýše přípustný počet nevyhovujících výsledků, při kterých výrobek ještě není nutno považovat za nevyhovující. Vyhodnocení podle tabulky č. 2 je vhodné zejména pro výstupní zkoušky trhavin na relativní bezpečnost, požaduje se však, aby výsledky zkoušek stejného parametru u stejného výrobku, dlouhodobě sečtené (nejlépe od 1. 1. do 31. 12. běžného roku), odpovídaly hodnotám v tabulce č. 2.

Příklad:

Trhavina A při schvalovacích zkouškách na relativní důlní bezpečnost v metanovzdušné směsi při hmotnosti nálože 1000 g vykázala pro navržené P = 97,5% a p = 5% vyhovující výsledky (t.j. 0 zápalů/72 pokusů, event. 1 zápal/110 pokusů, event. 2 zápaly/142 pokusů). Bylo tedy s 97,5 %-ní spolehlivostí prokázáno, že možnost zápalu metanovzdušné směsi s náloží 1000 g není větší než 5%.

Při zkouškách výstupní kontroly, prováděných za stejných podmínek bylo dosaženo:

• 1. výr. soubor - 2 zápaly/6 pokusů

• 1. výr. soubor - 0 zápalů/6 pokusů

• 1. výr. soubor - 1 zápal/ 6 pokusů

Výsledek je zatím vyhovující (celkem 3 zápaly/18 pokusů).

Trhavina B, schválená za stejných podmínek, vykázala při zkouškách výstupní kontroly tyto výsledky:

• 1. výr. soubor - 2 zápaly/6 pokusů

• 1. výr. soubor - 2 zápaly/6 pokusů

I když jednotlivé soubory samostatně jsou vyhovující, celkový výsledek vyhovující není (celkem 4 zápaly/12 pokusů), je nutno přerušit výrobu a prověřit výrobní proces a event. zkušební podmínky.

Závazný postup č. 55

Zkouška bezpečnosti elektrických rozněcovatel proti nejmenším proudům

Podstata zkoušky

• 1. Zkouškou se zjišťuje hranice necitlivosti elektrického rozněcovadla k elektrickému proudu, a to extrapolací dosažených výsledků četnosti zážehů při různých hodnotách elektrického proudu grafickou metodou.

• 1. Výsledkem zkoušky je stanovení hodnoty stejnosměrného elektrického proudu s dostatečnou dobou průtoku, při níž je s pravděpodobností 99,99 % zjištěno, že nedojde k iniciaci elektrického rozněcovadla zkoušeného typu.

Význam zkoušky

• 1. Podle výsledku zkoušky se rozhoduje o praktickém použití zkoušeného typu elektrického rozněcovadla.

Zkušební zařízení

• 1. Zkušební zařízení sestává ze zdroje stejnosměrného proudu (u zdroje napájeného ze sítě nesmí být střídavá složka napětí na výstupu bez zatížení větší než 5 % jmenovitého napětí a nesmí se během měření měnit), dvou měnitelných odporů, ampérmetru (třídy přesnosti 1,5), přístroje pro měření odporu a čtyřpolohového přepínače.

Schéma zapojení

[image omitted]

B je zdroj stejnosměrného proudu

R1 R2 měnitelné odpory

A ampérmetr

P přepínač

M Wheatstoneův můstek upravený tak, aby v žádné poloze přepínače neprocházel měřeným odporem proud větší než 20 mA

r zkoušené rozněcovadlo

Výběr zkušebních vzorků

• 1. Zkoušejí se samotné elektrické pilule používaných typů.

Pro zkoušku se používají elektrické pilule nejnižší a nejvyšší odporové skupiny celkového odporového rozsahu, uvažovaného výrobcem pro dodávky. Pro zkoušky je zapotřebí od každé vybrané skupiny 250 kusů elektrických pilulí, pro kontrolu spodní meze 50 kusů pilulí. Každá z vybraných odporových skupin se zkouší a hodnotí samostatně.

Poznámka: Odporovou skupinou je míněn přípustný rozdíl odporů u pilulí jedné dodávky (je stanoven normou jakosti výrobku). Zaručuje-li výrobce, že u všech dodávek budou použity elektrické pilule jen jedné odporové skupiny, zkouší se jen tato skupina.

Podmínky při zkoušce

• 1. Není-li předepsáno v normě jakosti výrobku jinak, zkouší se při obvyklé teplotě, tj. 15 až 25 °C.

Při zkoušce musí být dodržovány bezpečnostní předpisy pro zkoušky výbušin.

Postup zkoušky

• 1. Elektrické pilule musí být před zkouškou temperovány 2 hodiny při obvyklé laboratorní teplotě, není-li v normě jakosti výrobku předepsáno jinak.

Po připojení elektrické pilule ke zkušebnímu přístroji se v základní poloze přepínače změří odpor obvodu. Zjištěná hodnota odporu obvodu se po přepnutí přepínače do polohy 2 nastaví na měnitelném odporu R2 (tzv. náhradní odpor). Po přepnutí přepínače do polohy 3 se pomocí včleněného ampérmetru a měnitelného odporu R1 nastaví na náhradním odporu R2 požadovaná hodnota stejnosměrného proudu. Přepnutím přepínače do polohy 4 se stejnosměrným proudem takto nastavené hodnoty zatíží elektrická pilule.

Hodnoty zátěžového elektrického proudu (Iz) se volí tak, aby četnost zážehů při jedné hodnotě elektrického proudu byla v oblasti 0 až 10 %, tři různé hodnoty elektrického proudu dávaly četnost zážehů v oblasti 10 až 90 % a jedna hodnota elektrického proudu zajišťovala četnost zážehů v oblasti 90 až 100 %.

Při zkoušce se tedy použije 5 různých hodnot zátěžového elektrického proudu, přičemž na každou hodnotu se odzkouší 50 kusů elektrických pilulí.

• 1. Četnost zážehů v % (S) při zvolené hodnotě elektrického proudu se vypočítá ze vzorce:

S=a50·100,

kde a je počet iniciovaných pilulí.

• 1. Elektrická pilule smí být zatížena elektrickým proudem jen jednou. Doba protékání elektrického proudu můstkem pilule musí být volena tak, aby jeho další prodlužování neovlivnilo výsledek zkoušky.

Tato doba je stanovena v normě jakosti příslušného výrobku.

• 1. Výsledky představující 0 % nebo 100 % četnosti zážehů se do zkoušky (čl. 7) nezapočítávají a nutno je opakovat při zvýšené nebo snížené hodnotě elektrického proudu.

Zhodnocení zkoušky

• 1. Grafické zhodnocení zkoušky se provede na diagramu, kde na osu pořadnic (Y) se stupnicí pravděpodobnosti normálního (Gaussova) rozdělení se vynese vypočítaná hodnota četnosti zážehů v % a na osu souřadnic (X) s lineární stupnicí se vynese zkušební hodnota elektrického proudu.

Získanými průsečíky se proloží přímka, na které se vyznačí body pro četnost zážehů (bod A = 0,01 %, bod B = 99,99 %).

• 1. Z průsečíku A (0,01 % četnosti zážehu) se z grafu vypočte hodnota elektrického proudu (Iz0) při které je ještě s pravděpodobností 99,99 % zajištěna bezpečnost proti zážehu.

Výsledky zkoušky se vyhodnotí pro každou odporovou skupinu pilulí samostatně.

• 1. V těch případech, kdy proložení přímky by nebylo vzhledem k rozložení bodů v grafu přesné, nebo zjištěná hodnota Iz0 je předmětem sporu, provede se kontrola spodní meze citlivosti elektrických rozněcovadel na hodnotu elektrického proudu předepsanou v normě jakosti zkoušeného výrobku.

Zkouší se 50 kusů elektrických rozněcovadel, které se zatěžují elektrickým proudem jednotlivě nebo více kusů zapojených do série najednou. Doba zatížení elektrickým proudem je 5 minut, přičemž každé rozněcovadlo smí být zatíženo zkušebním elektrickým proudem jen jednou. Při zkoušce nesmí dojít k zážehu rozněcovadla.

Zápis o zkoušce

• 1. Zápis o zkoušce musí obsahovat:

• a) popis a označení výrobku (elektrické pilule), datum výroby, počet odebraných a zkoušených vzorků, důvod zkoušky,

• b) údaje o použitém zkušebním zařízení a metodě zkoušek;

• c) teplotu a vlhkost zkušebního prostoru;

• d) datum zkoušky;

• e) výsledek zkoušky.

Závazný postup č. 56

Stanovení obsahu vody v průmyslových trhavinách

Všeobecně

• 1. Způsob stanovení se volí podle chemického složení trhavin. Stanovení obsahu vody sušením se používá u těch trhavin, které neobsahují těkavé látky (zejména kapalné estery kyseliny dusičné). Metody K. Fischera se používá pro stanovení obsahu vody do 5 % u všech trhavin, jejichž složky nereagují s Fischerovým činidlem.

• 1. Při stanovení musí být dodrženy bezpečnostní předpisy pro zkoušky výbušnin.

A. STANOVENÍ OBSAHU VODY SUŠENÍM

• 1. Vzorek trhaviny se suší v sušárně za předepsaných podmínek do konstantní hmotnosti.

• a) Postup zkoušky. Do váženky průměru 80 mm se naváží 10 g vzorku s přesností 0,2 mg a rozprostře se do stejnoměrné vrstvy. Vzorek se suší při teplotě (60 ± 2) °C v sušárně odpovídající bezpečnostním předpisům do konstantní hmotnosti (neliší-li se dvě po sobě jdoucí vážení o více než 1 mg). Po ochlazení v exsikátoru se váží.

• b) Výpočet. Obsah vody v % (x) se vypočítá podle vzorce:

x=a-b.100a

kde a je navážka vzorku v g,

b hmotnost zbytku po vysušení v g.

Dvě souběžná stanovení se nesmějí lišit u sypkých trhavin o více než 0,1 %, u ostatních o více než 0,3 %. Průměr z obou stanovení se zaokrouhlí na desetiny procenta.

B. STANOVENÍ OBSAHU VODY METODOU K. FISCHERA

• 1. Postupuje se tak, že ke vzorku se přidá 50 ml směsi bezvodého metanolu a pyridinu v poměru 1 + 1. Průměr ze dvou stanovení se zaokrouhlí na desetiny procenta.

Záznam o zkoušce

• 1. Záznam o zkoušce musí obsahovat tyto údaje:

• a) označení vzorku,

• b) datum výroby trhaviny,

• c) datum zkoušky,

• d) použitá metoda,

• e) výsledek zkoušek.

Závazný postup č. 57

Metody chemického zkoušení průmyslových trhavin

I. VŠEOBECNĚ

• 1. Průmyslové trhaviny jsou výbušniny, a proto při práci a jakékoliv manipulaci s nimi je nutno přísně dodržovat bezpečnostně-technické předpisy vydané příslušnými orgány. Pokud jsou některé druhy průmyslových trhavin klasifikovány jako látky zdraví škodlivé, musí zacházení s nimi odpovídat i předpisům o ochraně zdraví.

II. ZKOUŠENÍ

• 1. Metodami uvedenými v této vyhlášce se stanoví chemické složení, které je výrobcem udáno v materiálovém listu průmyslové trhaviny.

• 1. Při zkoušení se používá - pokud není uvedeno jinak - chemikálií čistoty p. a. (u organických rozpouštědel bezvodých) a destilované vody. Není-li udána změna, váží se na analytických vahách s přesností 0,2 mg.

• 1. Není-li stanoveno jinak, navážka vzorků u sypkých trhavin je 5 g, u trhavin s obsahem kapalných esterů kyseliny dusičné a s obsahem nitrocelulózy je 10 g. Vzorky před zkouškami musí být upraveny rozmělněním (sypké trhaviny), nebo rozřezáním na kostky o velikosti asi 0,25 cm^3 (plastické a poloplastické trhaviny). Jako výsledek zkoušky se uvádí aritmetický průměr ze dvou souběžných stanovení.

• 1. Metod podle tohoto postupu se používá pro „zkrácené rozbory“ i pro „úplné a rozhodčí rozbory“. Pod pojmem „zkrácené rozbory“ se rozumí analytické postupy určené k rychlé kontrole technologie výroby popř. k rychlému stanovení celkových obsahů složek, které jsou nositeli výbušninářských vlastností. Postupy zkrácených rozborů jsou uvedeny v odstavcích 7, 9, 16, 23, 24 a 25.

• 1. Přehled jednotlivých zkušebních metod podává tab. 1.

Tab. 1.

Zkušební postup pro trhaviny	Čl.
Trhaviny	na bázi ledků	Stanovení obsahu látek extrahovatelných organickým rozpouštědlem	7
Stanovení obsahu kapalných esterů kyseliny dusičné, obsahu nitrolátek a obsahu maziv vedle sebe	8
Stanovení obsahu látek rozpustných ve vodě	9
Stanovení obsahu dusičnanu amonného	10
Stanovení obsahu dusičnanu amonného a dusičnanu sodného vedle sebe	11
Stanovení obsahu dusičnanu amonného a dusičnanu vápenatého vedle sebe	12
Stanovení obsahu dusičnanu amonného a chloridu sodného vedle sebe	13
Stanovení obsahu dusičnanu amonného, dusičnanu vápenatého a chloridu sodného vedle sebe	14
Stanovení obsahu dusičnanu amonného a chloridu amonného vedle sebe	15
Stanovení obsahu látek nerozpustných v organickém rozpouštědle a ve vodě	16
Stanovení obsahu hliníku	17
Stanovení obsahu nitrocelulózy	18
Stanovení obsahu látek rozpustných v kyselině chlorovodíkové	19
Stanovení obsahu dřevěné moučky	20
Stanovení celkového obsahu kysličníku křemičitého, mastku, síranu barnatého, event. anorganického barviva	21
Stanovení obsahu stearanu zinečnatého	22
na bázi pentritu	Stanovení obsahu pentritu	23
Stanovení obsahu látek rozpustných ve vodě	24
Stanovení obsahu hydrouhličitanu sodného	25
Stanovení obsahu látek nerozpustných v organickém rozpouštědle a ve vodě	26
Stanovení obsahu síranu barnatého	27
Stanovení obsahu ocelového prášku	28
Stanovení obsahu změkčovadla nebo plastického pojidla	29

Stanovení obsahu látek extrahovatelných organickým rozpouštědlem

• 1. Obsah látek extrahovatelných organickým rozpouštědlem (dále jen extraktu) se stanoví vážkově. Způsob stanovení se volí podle účelu zkoušky a chemického složení trhaviny. Pro úplné rozhodčí rozbory se používá postupů A, B, E a F, pro zkrácené rozbory postupů C a D; postupy A a C jsou určeny pro trhaviny s obsahem kapalných esterů kyseliny dusičné a s obsahem nitrocelulózy, postupy B a D pak pro ostatní trhaviny, tj. bez esterů kyseliny dusičné a nitrocelulózy, s obsahem organických nitrolátek, postupu E se používá pro trhaviny typu DAP obsahující technický dusičnan amonný s podíly ve vodě rozpustných i nerozpustných solí vápenatých a organické palivo.

Poznámka: Postupu A se používá rovněž pro trhavinu s obsahem organických nitrolátek a vody do 10% plastifikátoru; u tekutých trhavin tohoto typu s obsahem vody nad 10% se postupuje podle čl 7F.

A. Vzorek se extrahuje za předepsaných podmínek dietyléterem (dále jen éterem).

• a) Chemikálie

Éter

• b) Postup zkoušky. Na papírový filtr se naváží 10 g vzorku, navážka se do filtru zabalí a takto vzniklý smotek se vpraví do skleněné extrakční vložky rychloextraktoru. Do baňky rychloextraktoru, předem vysušené a zvážené, se odměří 150 ml éteru, přístroj se sestaví (obr. 1) a vzorek se extrahuje 16 hodin. Po ukončení extrakce se z baňky oddestiluje téměř veškerý éter, jeho zbytek se odstraní odsáváním vzduchu z baňky, baňka se zbytkem se suší v exsikátoru nad kyselinou sírovou (h = 1,84) a po 24 hodinách se váží do konstantní hmotnosti.

• b) Výpočet. Obsah extraktu v % (x) se vypočítá podle vzorce:

x=100 .ba,

kde a je navážka vzorku v g,

b hmotnost vzorku po extrakci éteru v g.

B. Vzorek se extrahuje za předepsaných podmínek éterem.*)

• a) Chemikálie

Éter

• b) Postup zkoušky. Do předem vysušeného a zváženého filtračního kelímku typu S2 s vložkou papírového filtru se naváží 5 g vzorku, navážka se volně zatíží filtrem ze slinutého skla**) vhodné velikosti a kelímek se vloží do rychloextraktoru na kovovou podložku s kruhovými otvory. Do baňky rychloextraktoru, předem vysušené a zvážené, se odměří 150 ml éteru, přístroj se sestaví (obr. 2) a vzorek se extrahuje 16 hodin. Po ukončení extrakce se z baňky oddestiluje téměř veškerý éter, jeho zbytek se odstraní odsáváním vzduchu z baňky, baňka se zbytkem se suší v exsikátoru nad kyselinou sírovou (h = 1,84) a po 24 hodinách se váží do konstantní hmotnosti.

[image omitted]

Obr. 1. Rychloextraktor

(schéma zapojení aparatury pro extrakci postupem podle čl. 7A)

• c) Výpočet. Obsah extraktu v % (x) se vypočítá podle vzorce:

x=100 .ba,

kde a je navážka vzorku v g,

b hmotnost vzorku po extrakci éterem v g.

C. Vzorek se extrahuje promýváním toluenem.

• a) Chemikálie

Toluen

• b) Postup zkoušky. Do předem vysušeného a zváženého kelímku typu S3 se naváží 10 g vzorku a po částech a za občasného promíchávání vzorku skleněnou tyčinkou se promývá celkem 200 ml toluenu s použitím mírného podtlaku.*) Kelímek se zbytkem se suší 3 hodiny při 65 °C a po vychladnutí v exsikátoru se váží.

[image omitted]

Obr. 2 Rychloextraktor

(schéma sestavení aparatury pro extrakci postupem podle čl. 7B)

• c) Výpočet. Obsah extraktoru v % (x) se vypočítá podle vzorce:

x=a-b.100a,

kde a je navážka vzorku v g,

b hmotnost vzorku po promytí toluenem v g.

D. Vzorek se extrahuje promýváním benzenem, popř. chloridem uhličitým.

• a) Chemikálie

Benzen

Chlorid uhličitý

• b) Postup zkoušky. Do předem vysušeného a zváženého papírového filtru (bílá nebo černá páska), připraveného k filtraci na nálevce, se naváží 5 g vzorku, filtr s navážkou se umístí do nálevky a po částech se promývá celkem 200 ml benzenu, popř. chloridu uhličitého (jsou-li přítomna parafinická maziva). Filtr se zbytkem se suší 3 hodiny při 65 °C a po vychladnutí v exsikátoru se váží.

• c) Výpočet. Obsah extraktu v % (x) se vypočítá podle vzorce:

x=a-b.100a,

kde a je navážka vzorku v g,

b hmotnost vzorku po promytí benzenem popř. chloridem uhličitým v g.

E. Vzorek se extrahuje promýváním petrolejovým éterem.

• a) Chemikálie

Petroléter (dest. rozmezí 30 až 70 °C)

• b) Postup zkoušky. Do předem vysušeného a zváženého filtračního kelímku typu S3 se naváží 5 g vzorku, kelímek se vzorkem se umístí do nálevky odsávacího zařízení*), přidá se 15 ml petroléteru a vzorek se promíchá malou skleněnou tyčinkou. Ke konci promývání se petroléter odsaje s použitím mírného podtlaku. Tento postup se opakuje ještě čtyřikrát (tzn. promytí vzorku celkem 75 ml. petroléteru). Zbytek v kelímku se poklepem rozmělní, ponechá se 30 minut volně sušit při teplotě místnosti a pak se váží.

• c) Výpočet. Obsah extraktu v % (x) se vypočítá podle vzorce:

x=a-b.100a,

kde a je navážka vzorku v g,

b hmotnost vzorku po promytí petroléterem v g.

Poznámka: Ze zbytku vzorku podle čl. 7E se provede stanovení vlhkosti metodou A.

F. Vzorek se extrahuje promýváním metylenchloridem.

• a) Chemikálie

Metylenchlorid

• b) Postup zkoušky. Do kádinky na 250 ml se naváží 10 g vzorku, přidá se 20 ml metylenchloridu, důkladně se promíchá a ponechá se v klidu do usazení zbytku. Čirý roztok nad usazeninou se opatrně filtruje do předem vysušené a zvážené baňky rychloextraktoru (viz čl. 7A, resp. 7B). Promývání metylenchloridem se za stejných podmínek opakuje ještě dvakrát. Ze spojených filtrátů se oddestiluje téměř veškerý metylenchlorid, jeho zbytek se odstraní odsáváním vzduchu z baňky, baňka se zbytkem se suší v exsikátoru nad kyselinou sírovou (h = 1,84) a po 24 hodinách se váží do konstantní hmotnosti.

• c) Výpočet. Obsah extraktu v % (x) se vypočítá podle vzorce:

x=100 .ba,

kde a je navážka vzorku v g,

b hmotnost odparku v g.

Stanovení celkových obsahů kapalných esterů kyseliny dusičné, nitrolátek a maziv vedle sebe

• 1. Extrakt ze zkoušky podle čl. 7 se redukuje a vážkově se stanoví zbytek po redukci železem a zbytek po redukci chloridem železnatým.

• a) Chemikálie

Kyselina chlorovodíková, roztok 25% (h = 1,125)

Železo práškové

Síran sodný bezvodý

Éter

Etylalkohol

Chloroform

Chlorid sodný, nasycený vodný roztok

Chlorid železnatý, roztok

Příprava: Do baňky na 750 ml se naváží 90 g kusového železa (hřebíky) předem promytého éterem, přidá se 460 ml kyseliny chlorovodíkové (h = 1,125) a udržuje se ve varu pod zpětným chladičem do rozpuštění. Po vychladnutí se roztok zfiltruje do hnědé zásobní láhve.

• b) Postup zkoušky.

• ba) Redukce roztokem chloridu železnatého. K extraktu podle čl. 7 se přidá 40 ml kyseliny chlorovodíkové, 50 ml roztoku chloridu železnatého, baňka se uzavře a roztok se odstaví na 72 hodiny, přičemž se občas promíchá. Pak se roztok vpraví do dělící nálevky na 1000 ml, v níž je předloženo 200 ml nasyceného roztoku chloridu sodného. Baňka, v níž bylo redukováno, se vypláchne 10 ml etylalkoholu, pak 50 ml chloroformu, které se přidají k obsahu dělící nálevky. Směs se intenzivně protřepává 3 minuty, po oddělení fází se chloroformová vrstva oddělí. Vytřepávání včetně vypláchnutí baňky chloroformem se opakuje ještě dvakrát. Spojené chloroformové výtřepky se převedou do další dělící nálevky s 200 ml nasyceného roztoku chloridu sodného, jímž se chloroformové výtřepky promývají. Promývání dalšími podíly nasyceného roztoku chloridu sodného se opakuje, až se již vodná vrstva nebarví žlutě. Chloroformové výtřepky se pak vysuší bezvodým síranem sodným (6 hodin), kvantitativně zfiltrují filtračním papírem (bílá páska) do suché a předem zvážené baňky na 250 ml a chloroform se oddestiluje. Poslední stopy chloroformu se z baňky odsají pomocí vývěvy. Zbytek v baňce se suší v exsikátoru nad kyselinou sírovou (h = 1,84) a pak se váží do konstantní hmotnosti.

• bb) Redukce železem. K extraktu podle čl. 7 se přidá 10 ml etylalkoholu, po rozpuštění 40 ml kyseliny chlorovodíkové, po částech 4 až 5 g práškového železa a odstaví se na 2 hodiny, přičemž se obsah baňky občas promíchá (tmavé zbarvení roztoku se změní v zelené). Roztok se pak vpraví do dělící nálevky na 1000 ml, v níž je předloženo 200 ml nasyceného roztoku chloridu sodného. Baňka, v níž bylo redukováno, se vypláchne 10 ml etylalkoholu, pak 50 ml chloroformu (popř. éteru), které se přidají k obsahu dělící nálevky. Roztok v dělící nálevce se vytřepává a dále zpracuje obdobným způsobem jako v čl. 8ba).

• c) Výpočet. Celkový obsah kapalných esterů kyseliny dusičné v % (u), nitrolátek v % (v) a maziv v % (y) se vypočítá podle vzorce:

u=x-100 .ba,

v=x-u-100 .ca,

y=100 .ca,

kde a je navážka vzorku podle čl. 7 v g,

b hmotnost zbytku po redukci roztokem chloridu železnatého podle čl. 8ba) v g,

c hmotnost zbytku po redukci železem podle čl. 8bb) v g,

x obsah extraktu, zjištěný podle čl. 7, v %.

Stanovení obsahu látek rozpustných ve vodě

• 1. Zbytek vzorku po extrakci organickým rozpouštědlem se extrahuje vodou. Způsob stanovení látek rozpustných ve vodě se volí podle účelu zkoušky a chemického složení trhaviny. Pro úplné a rozhodčí rozbory se používá postupů A, B, E a F, pro zkrácené rozbory pak postupů C, D, popř. E, jimiž se vážkově zjistí celkový obsah látek rozpustných ve vodě.

A. Suchý zbytek vzorku ze zkoušky podle čl. 7A se převede do třecí misky, rozdrtí se a vpraví se do kádinky na 400 ml. Třecí miska se několikrát promyje horkou vodou (80 °C), přičemž se jednotlivé podíly, jakož i voda, kterou se promývá papírový filtr z extrakce vzorku, převedou do kádinky s rozdrceným zbytkem. Obsah kádinky se doplní horkou vodou asi do 250 ml, důkladně se promíchá a kvantitativně se filtruje předem vysušeným a zváženým papírovým filtrem (bílá páska) do odměrné baňky na 500 ml. Filtr se zbytkem se suší při 100 °C do konstantní hmotnosti a po vychladnutí v exsikátoru se váží. Filtrát v odměrné baňce se při 20 °C doplní vodou po značku a důkladně se promíchá. Tento roztok se uchová pro zkoušky podle čl. 10 až 15.

Obsahuje-li trhavina karboxymetylcelulózu, upravuje se postup takto: Suchý zbytek vzorku ze zkoušky podle čl. 7A se převede do kádinky na 400 ml, rozdrtí se skleněnou tyčinkou, přidá se 250 ml horké vody a za míchání se zbytek rozpouští. Zakalený roztok se kvantitativně převede do odměrné baňky na 500 ml, při 20 °C se doplní vodou po značku a důkladně se promíchá. Tento roztok se uchová pro zkoušky podle čl. 10 až 15.

B. Kelímek se suchým zbytkem vzorku ze zkoušky podle čl. 7B se umístí do nálevky a po částech se promývá celkem 250 ml horké vody (80 °C), přičemž filtrát se jímá do odměrné baňky na 500 ml. Během promývání se z kelímku vyjme filtr ze slinutého skla, jímž byl původní vzorek zatížen, a promyje se horkou vodou do kelímku. Kelímek se zbytkem po promytí vodou se suší při 100 °C do konstantní hmotnosti a po vychladnutí v exsikátoru se váží. Filtrát v odměrné baňce se při 20 °C doplní vodou po značku a důkladně se promíchá. Tento roztok se uchová pro zkoušky podle čl. 10 až 15.

C. Kelímek se zbytkem vzorku ze zkoušky podle čl. 7C se po částech a za rozmělňování a promíchávání zbytku skleněnou tyčinkou promývá celkem 250 ml horké vody (80 °C) s použitím mírného podtlaku. Kelímek se zbytkem po promývání vodou se suší 3 hodiny při 100 °C a po vychladnutí v exsikátoru se váží.

• a) Výpočet. Celkový obsah látek rozpustných ve vodě v % (y) se vypočítá podle vzorce:

y=b-c.100a,

kde a je navážka vzorku podle čl. 7C v g,

b hmotnost vzorku po promytí toluenem podle čl. 7C v g,

c hmotnost vzorku po promytí toluenem a vodou v g.

D. Filtr se zbytkem vzorku ze zkoušky podle čl. 7D se umístí do nálevky a po částech se promývá celkem 250 ml horké vody (80 °C). Filtr se zbytkem po promývání vodou se suší 3 hodiny při 100 °C a po vychladnutí v exsikátoru se váží.

• a) Výpočet. Celkový obsah látek rozpustných ve vodě v % (y) se vypočítá podle vzorce:

y=b-c.100a,

kde a je navážka vzorku podle čl. 7D v g,

b hmotnost vzorku po promytí benzenem, popř. chloridem uhličitým podle čl. 7D v g,

c hmotnost vzorku po promytí benzenem popř. chloridem uhličitým a po promytí vodou v g.

E. Kelímek se zbytkem vzorku ze zkoušky podle čl. 7E (po stanovení vlhkosti) se po částech a za rozmělňování a promíchávání zbytku skleněnou tyčinkou promývá celkem 200 ml horké vody (80 °C) s použitím mírného podtlaku, přičemž se filtrát jímá do odměrné baňky na 500 ml. Kelímek se zbytkem po promytí vodou se suší 3 hodiny při 100 °C a po vychladnutí v exsikátoru se váží. Filtrát v odměrné baňce se při 20 °C doplní vodou po značku a důkladně se promíchá. Tento roztok se uchová pro zkoušky podle čl. 10 až 15.

• a) Výpočet. Celkový obsah látek rozpustných ve vodě v % (y) se vypočítá podle vzorce:

y=b-c.100a,

kde a je navážka vzorku podle čl. 7E v g,

b hmotnost vzorku po promytí petroléterem a po stanovení vlhkosti podle čl. 7E v g,

c hmotnost vzorku po promytí petroléterem, po stanovení vlhkosti a po promytí vodou v g.

F. Tento postup platí pro stanovení látek rozpustných ve vodě u trhavin s obsahem nitrolátek a vody jako plastifikátoru. Suchý zbytek vzorku ze zkoušky podle čl. 7A nebo 7F. se převede kvantitativně pomocí 250 ml horké vody (80°C) do odměrné baňky na 500 ml, při 20°C se doplní vodou po značku, důkladně se promíchá a tento roztok se použije pro zkoušky podle čl. 10 až 15.

Stanovení obsahu dusičnanu amonného

• 1. Obsah dusičnanu amonného se stanoví buď metodou A nebo B.

Metoda A

Po přídavku formaldehydu k roztoku vzorku se titruje uvolněná kyselina odměrným roztokem hydroxidu sodného.

• a) Chemikálie