Vyhláška Ministerstva zdravotnictví, kterou se mění vyhláška Ministerstva zdravotnictví č. 1/1998 Sb., kterou se stanoví požadavky na jakost, postup při přípravě, zkoušení, uchovávání a dávkování léčiv (Český lékopis 1997), ve znění pozdějších předpisů

Typ Vyhláška
Publikace 2002-05-20
Naposledy aktualizováno 2002-06-01
Stav Platný
Zdroj e-Sbírka
článků Not indexed
Historie novel JSON API

Ve všech zkušebních systémech se zvířata v pravidelných intervalech pozorují a vyšetřují pohmatem na tvorbu uzlin v místech vpichu. Jakékoliv vytvořené uzliny se měří ve dvou vzájemně kolmých rovinách a měření se pravidelně zaznamenávají, aby se stanovilo, zda se jedná o progresivní růst uzliny. Zvířata s uzlinami vykazujícími regresi během pozorovacího období jsou utracena dříve, než se uzliny stanou nehmatnými, a podrobí se histologickému vyšetření. Zvířata s progresivně rostoucími uzlinami se pozorují 1 až 2 týdny. Ze zvířat bez tvorby uzlin se polovina pozoruje 3 týdny a polovina 12 týdnů před usmrcením a zpracováním na histologické vyšetření. Pitvá se každé zvíře, včetně vyšetření na celkový důkaz tvorby tumoru v místě vpichu a v jiných orgánech, jako jsou lymfatické uzliny, plíce, mozek, slezina, ledviny a játra. Všechny léze podobné tumoru a místo vpichu se vyšetří histologicky. Protože některé buněčné linie mohou tvořit metastázy bez známek místního nádorového růstu, vyšetří se jakékoliv zjistitelné regionální lymfatické uzliny a plíce všech zvířat histologicky.

Zkouška není platná, jestliže méně než devět z deseti zvířat naočkovaných pozitivními referenčními buňkami vykazuje progresivně rostoucí tumor.

Tab. 5.2.3-1 Zkoušení buněčných linií

Zkouška Buněčné inokulum Banka základních buněk Banka pracovních buněk Buňky použité pro výrobu ve stadiu maximálního zdvojení populace nebo za ním
1. TOTOŽNOST A ČISTOTA
morfologie + + + +
relevantní výběr následujících zkoušek: biochemické (např. isoenzymy), imunologické: např. histokompatibilita), cytogenetické markery, otiskové mapy nukleových kyselin + + + +
karyotyp (diploidní buněčné linie) + + +(1) +(1)
životnost (diploidní buněčné linie) - + + -
2. CIZORODÁ AGENS
bakteriální a houbová kontaminace - + + -
mykoplazmata - + + -
zkoušky v buněčných kulturách - - + -
souběžná kultivace - - +2 +2
zkoušky na zvířatech a vejcích - - +2 +2
specifické zkoušky na možné kontaminanty závisející na původu buněk (viz Infekční cizorodá agens) +2 +2
retroviry - +3 - +3
3. TUMOROGENITA
tumorogenita - - - +4

Vysvětlivky

“

„

Přenosné spongiformní encefalopatie (TSE) zahrnují scrapie ovcí a koz, syndrom chronického chřadnutí jelenů a losů, bovinní spongiformní encefalopatii (BSE) skotu, stejně jako kuru a Creutzfeldt-Jakobovu chorobu (CJD) lidí. Původci těchto onemocnění se pomnožují v nakažených jedincích bez známek infekce prokazatelné in vivo dostupnými diagnostickými metodami. Po uplynutí inkubační doby, která může trvat až několik let, vyvolá původce onemocnění končící smrtí. Není znám způsob léčby.

Diagnóza je založena na klinických příznacích s posmrtným histopatologickým potvrzením charakteristických mozkových lézí nebo detekcí fibrilárních bílkovin specifických pro spongiformní encefalopatie. Pro potvrzení se rovněž může použít prokázání infekce inokulací suspektní tkáně na vnímavých cílových druzích nebo laboratorních zvířatech, inkubační doba je však několik měsíců až roků. Byl zaznamenán iatrogenní přenos spongiformních encefalopatií. Náhodný přenos scrapie u ovcí způsobilo použití vakcíny proti louping ill připravené ze směsi formaldehydem ošetřeného mozku a sleziny ovcí, do níž se nedopatřením dostaly tkáně ovce nakažené scrapie. U člověka byly popsány případy přenosu CJD, které se přisuzují opakovanému parenterálnímu podání růstového hormonu a gonadotropinu získaných z hypofýz zemřelých. Případy CJD byly také přisouzeny použití kontaminovaných nástrojů v mozkové chirurgii a při transplantacích lidských meningů a rohovky.

Informace o vlastnostech těchto původců jsou omezené. Jsou extrémně odolné vůči většině chemických a fyzikálních postupů inaktivujících běžné viry a nevyvolávají detegovatelnou imunitní odpověď. Existují přirozené bariéry, které omezují mezidruhové šíření infekce, ale za určitých okolností mohou být překonány. To obvykle závisí na kmeni, dávce, cestě expozice a velikosti druhové bariéry. Studie na laboratorních zvířatech ukázaly, že nejúčinnější cestou je intracerebrální inokulace.

Lidé byli přirozeně vystavováni původci scrapie ovcí po nejméně 200 let, ale navzdory rozsáhlým epidemiologickým studiím, nebyly známky přenosu scrapie na člověka zjištěny. BSE byla poprvé rozpoznána ve Velké Británii v roce 1986. Bylo postiženo velké množství skotu a jednotlivých stád. Je jasné, že BSE je infekce přenosná krmivem. V ostatních zemích se vyskytly ojedinělé případy BSE, bud' u zvířat dovezených z Velké Británie, nebo u tuzemských zvířat. Tak, jak se liší biologické vlastnosti původce BSE od vlastností původce scrapie, je možné si představit i odlišnosti druhových bariér. Existují přesvědčivé důkazy, že nová varianta CJD je způsobena původcem, který je zodpovědný za BSE u skotu.

Výskyt nové variantní formy lidské CJD vyvolal další znepokojení z možného přenosu původce BSE na člověka. Se skutečnou obezřetností je třeba postupovat v případech, kdy jsou pro výrobu léčivých přípravků používány biologické materiály od druhů postihovaných těmito chorobami jinak, než po experimentální čelenži, především od bovinních druhů.

Pro minimalizaci rizika kontaminace se tudíž má postupovat podle níže uvedených doporučení. Přesto, že je tato stať obecná, mělo by se zdůraznit, že možná rizika spojená s podáváním léčivých přípravků mají být posuzována samostatně podle specifických okolností a dostupných znalostí.

Tato obecná stať bere v úvahu důsledky TSE pro léčivé přípravky a zaměřuje se na opatření k minimalizaci rizika přenosu jejich použitím. Týká se to materiálů živočišného původu, zvláště materiálů pocházejících z přežvýkavců, použitých pro výrobu:

Tato stať se také týká materiálů, které přicházejí do přímého styku s výrobním zařízením a které jsou proto možnými zdroji kontaminace, např. ve zkušebních médiích používaných při validaci výrobních prostor a zařízení.

Tato stať se vztahuje na materiál ze všech přežvýkavců. Navržená opatření platí zvláště pro bovinní materiál s možností přizpůsobení na materiál z ovcí, koz a ostatních druhů, u kterých je známa vnímavost k TSE, vyvolaná jinak než po experimentální čelenži.

Ve světle současných vědeckých poznatků a bez ohledu na geografický původ není u mléka pravděpodobné riziko TSE kontaminace. Z tohoto důvodu mléko a suroviny pocházející pouze z mléka jsou vyloučeny z oblasti působnosti této stati za předpokladu, že mléko je získáváno ze zdravých zvířat za stejných podmínek jako mléko určené ke konzumaci lidmi. Suroviny pocházející z mléka přežvýkavců, vyrobené za použití jiných materiálů z přežvýkavců (např. rozklad kaseinu pankreatickými enzymy), nejsou vyloučeny z oblasti působení této stati kvůli použití těchto dalších materiálů z přežvýkavců.

Suroviny získané z vlny a srsti přežvýkavců, jako je lanolin, alkoholy z vlny a aminokyseliny, jsou rovněž vyloučeny z oblasti působnosti této stati, pokud vlna a srst pochází ze živých zvířat. Suroviny získané z vlny a srsti přežvýkavců vyrobené za použití jiných materiálů z přežvýkavců (jako jsou pankreatické enzymy) nejsou vyloučeny z oblasti působení této stati kvůli použití těchto dalších materiálů z přežvýkavců.

Tato stať se má číst spolu s různými Rozhodnutími Komise Evropského Společenství postupně zaváděnými od roku 1991. Kde je to vhodné, jsou odkazy uvedeny přímo v textu.

Kde mají výrobci léčivých přípravků možnost si vybrat mezi použitím materiálu z přežvýkavců nebo nepřežvýkavců, má přednost použití materiálu z nepřežvýkavců. Nahradit zdroje materiálu z přežvýkavců materiálem jiných druhů, o nichž je známo, že mohou být nakaženy TSE nebo které mohou být experimentálně nakaženy perorální cestou, není normálně přijatelné.

Výrobci mají uvádět údaje o zdroji materiálů (včetně geografického původu zvířat) a ostatních opatřeních vedoucích k minimalizaci rizika přenosu původců TSE. Výrobci léčivých přípravků mají provést audit u dodavatele těchto materiálů, aby se ujistili, že zdroje těchto materiálů i manipulace s nimi jsou v souladu s touto obecnou statí a s odpovídajícími systémy kontroly jakosti.

Riziko přenosu původců infekce může být velmi sníženo kontrolou určitého počtu parametrů.

K těmto parametrům patří:

Žádný jednotlivý přístup sám nezajistí bezpečnost výrobku. Z toho důvodu je třeba, aby se pro minimalizaci rizika kontaminace tři výše uvedené přístupy vzájemně doplňovaly.

Pečlivý výběr zdroje vstupních materiálů je nejdůležitějším kritériem pro zajištění bezpečnosti léčivých přípravků.

Mají být dostupné oficiální certifikace. Dále má být zajištěno, že riziko infekce BSE není vnášeno následujícími faktory:

Zvířata sloužící jako zdroj se mají narodit po zavedení zákazu tohoto krmení. Pokud není datum narození zvířat známo, může být bezpečnost zdrojů zvažována z dat zavedení zákazu tohoto krmení a inkubační doby TSE.

Stáda s ohlášenými případy výskytu BSE se nepoužívají jako zdroj vstupních materiálů.

Současně s těmito opatřeními mají výrobci léčivých přípravků vysvětlit strategii získávání zdrojů ve vztahu ke kategoriím materiálů, k množství výchozího materiálu a k zamýšlenému použití hotových léčivých přípravků. V dodávajících zemích mohou výchozí materiály s mimořádným stupněm bezpečnosti poskytovat dobře monitorovaná stáda.

U zvířat nakažených TSE mají různé orgány a sekrety různý stupeň nakažlivosti. Na základě údajů z přirozené scrapie se orgány, tkáně a tekutiny třídí do čtyř hlavních skupin nesoucích různá potenciální rizika, jak je uvedeno v tabulce níže. Ačkoliv je nyní známo, že rozdělení nakažlivosti u skotu postiženého BSE se zdá být mnohem omezenější, má se pro výběr vstupního materiálu v klasifikaci tkání a tělesných tekutin podle tabulky i dále pokračovat. Kategorie v tabulce jsou pouze indikativní a je důležité věnovat pozornost následujícím bodům:

Výrobci léčivých přípravků mají uvést odhad výše rizika.

Relativní titry nakažlivosti scrapie ve tkáních a tělních tekutinách přirozeně nakažených ovcí a koz s klinickými příznaky scrapie^1

Kategorie I
Vysoká nakažlivost mozek, mícha, (oko)
Kategorie II
Střední nakažlivost ileum, mízní uzliny, proximální kolon, slezina, mandle, (tvrdá plena, epifýza, placenta), mozkomíšní mok, hypofýza, nadledviny
Kategorie III
Nízká nakažlivost distální kolon, nosní sliznice, periferní nervy, kostní dřeň, játra, plíce, slinivka břišní, brzlík
Kategorie IV
Nezjištěná nakažlivost2 krevní sraženiny, výkaly, srdce, ledviny, mléčná žláza, mléko, vaječníky, sliny, slinné žlázy, semenné váčky, krevní sérum, kosterní svalovina, varlata, štítná žláza, děloha, fetální tkáně, (žluč, kosti3, chrupavčitá tkáň, vlasy, kůže, moč)

Validace postupu

Kontrolované zdroje jsou nejdůležitějším kritériem pro dosažení dostatečné bezpečnosti přípravků vzhledem k prokázané rezistenci původců TSE na většinu inaktivačních postupů.

Validační studie postupů na odstranění/inaktivaci jsou nesnadno interpretovatelné, neboť je nezbytné vzít v úvahu přirozené vlastnosti materiálu použitého k zátěži ve vztahu k přirozené infekci, projekt studie (včetně průběhu pokusu) a metodu detekce původce (stanovení in vitro nebo in vivo) po přidání zátěže a po ošetření. Pro vývoj a pochopení nejdůležitějších metodik validačních studií je nezbytný další výzkum. Z toho důvodu nejsou validační studie v současné době obecně požadovány. Jsou-li však ve výrobě uvedeny postupy k odstranění nebo inaktivaci původce TSE, je nutno je doložit validační studií. Validační studie jsou pro jednotlivé výrobní postupy specifické.

Kromě dílčích omezení, která jsou uvedena u TSE validačních studií a jejich interpretace, je nejméně snadné identifikovat kroky k účinnému odstranění nebo inaktivaci původce TSE v průběhu výroby biologických léčivých přípravků. Výrobci jsou podněcováni k pokračování svých výzkumů v metodách na odstraňování nebo inaktivaci, aby určili kroky/postupy, které by přispěly k bezpečnému odstranění nebo inaktivaci původců TSE.

V každém případě má, pokud možno, výrobní postup podat vhodné informace o metodách, jež jsou uvažovány pro inaktivaci nebo odstranění původce TSE.

Určité výrobní postupy mohou významně přispět ke snížení rizika kontaminace TSE, např. postupy používané při zpracování loje a jeho derivátů, viz dále.

Nakažlivost TSE vzrůstá v průběhu několikaleté inkubační doby, proto je vhodnější používat jako zdroje mladá zvířata.

• Lůj používaný jako výchozí materiál pro výrobu lojových derivátů má být vyráběn důkladnou, přísnou a bezpečnou metodou, jako jsou metody uvedené v mezinárodních předpisech. Lojové deriváty, jako glycerol a mastné kyseliny, které jsou vyráběny z loje jistícími postupy, byly předmětem specifického zvažování a jsou považovány za pravděpodobně neinfekční. Příklady jistících postupů jsou:

• Želatina

Pro výrobu želatiny z hovězích kostí^4 je nutné pro dosažení bezpečnosti výrobku dodržet všechny následující parametry:

Pro želatinu z hovězí kůže:

Výrobci léčivých přípravků mají předložit odhad rizika.

Závěrečné poznámky

Odhad rizika spojeného s TSE vyžaduje pečlivé zvážení všech citovaných parametrů a zejména u přípravků vyráběných farmaceutickým průmyslem se má vyloučit použití materiálů ze zvířat, o nichž je známo, že jsou vnímavá na TSE (jinak než experimentální čelenží). Přijatelnost jednotlivých léčivých přípravků, které tyto materiály obsahují nebo které mohou takové materiály v důsledku výroby obsahovat, bude záviset na řadě faktorů, včetně:

Výrobci léčivých přípravků z materiálů živočišného původu jsou odpovědni za výběr a ověření přiměřených opatření. V úvahu se musí vzít stav vědy a technologie.

Nicméně posláním této obecné stati je osvětlit, že potenciální rizika spojená s daným léčivým přípravkem se mají individuálně posuzovat na základě specifických okolností a současných znalostí.

Tato doporučení se mají také použít při posuzování jednotlivých výrobků na principu hodnocení rizika a užitku.

^1 Tkáně uvedené v závorkách nebyly v původních studiích titrovány, ale jejich relativní nakažlivost je dána jinými údaji o spongiformních encefalopatiích. Materiály, které nejsou uvedeny, se klasifikují analogicky podle uvedených materiálů na základě jejich složení.

^2 V biologických zkouškách nebyla přenesena infekce, při aplikaci tkáně v množství do 5 mg do mozku hlodavců.

^3 Pro lebky a obratle, viz též bod 3.2 týkající se křížové kontaminace.

^4 Za výchozí materiál jsou považovány kosti před odmaštěním.

^5 Budoucí geografické rozšíření BSE/TSE nelze předpovědět. Mohou nastat jakékoliv změny v geografickém rozšíření BSE/TSE podle nejhoršího scénáře se stažením léčivých přípravků obsahujících želatinu. Vzhledem k tomu, že želatinu obsahuje velký počet léčivých přípravků jako látku pomocnou a k délce doby, která uplyne u želatiny od výroby do konce doby použitelnosti léčivých přípravků, jakékoliv vyřazení by muselo mít dramatické důsledky pro zásobování základními léčivými přípravky. Proto by měly být lebky a mícha odstraňovány z výchozích materiálů pro želatinu z hovězích kostí, ať už je geografický původ zdroje zvířat jakýkoliv.

“

„

Tabulka I: Omamné a psychotropní látky

N

Obsahuje pouze lékopisné látky zařazené do ČL 97 - Dopl. 2001 podléhající ustanovením zákona č. 117/2000 Sb. ze dne 6. dubna 2000, kterým se mění zákon č. 167/1998 Sb., o návykových látkách a o změně některých dalších zákonů a jeho novela zákon č. 354/1999 Sb. (dále jen „zákon č. 117/2000 Sb.“). Omamnými látkami a psychotropními látkami se ve smyslu zákona č. 167/1998 Sb. rozumí návykové látky uvedené v příloze č. 1 až 7 tohoto zákona. Zákon o návykových látkách upravuje též zacházení s prekursory a pomocnými látkami, tj. s látkami používanými při výrobě nebo zpracování omamných a psychotropních látek. Prekursorem se ve smyslu zákona 167/1998 Sb. rozumí látka uvedená v příloze č. 9 tohoto zákona a pomocnou látkou se rozumí látka uvedená v příloze č. 10 nebo v příloze č. 11 zákona č. 117/2000 Sb. U pomocných látek zákon stanoví jen povinnost jejich výrobců, vývozců, dovozců a prodejců zaregistrovat se u Ministerstva zdravotnictví a výrobci, vývozci a dovozci těchto pomocných látek mají ještě ohlašovací povinnost.

V lékopisu jsou omamné látky označeny §§, psychotropní látky § a prekursory (§). Omamné látky, psychotropní látky, přípravky a prekursory musí být skladovány v uzamčených místnostech, jejichž stěny, stropy, podlahy, okna a dveře jsou z materiálu znesnadňujícího proniknutí ke skladovaným látkám, nebo v nepřenosných uzamykatelných schránkách z oceli nebo ve zvláštním k tomu účelu vyrobeném uzamykatelném zařízení neoddělitelně ukotveném do stěny, stropu nebo podlahy zhotovených z pevných materiálů (např. cihel nebo betonových panelů). Ve zdravotnických zařízeních (lékárnách), v zařízeních sociální péče a u osob oprávněných k poskytování veterinární péče musí být skladovány v nepřenosných uzamykatelných schránkách z kovu omamné látky uvedené v příloze č. 1 a 3 a psychotropní látky uvedené v příloze č. 4 a 5 zákona č. 167/1998 Sb. (včetně změn uvedených v zákonech č. 354/1999 Sb. a č. 117/2000 Sb.) a přípravky je obsahující. Návykové látky, kde je to vhodné, jsou v lékopisu označeny zároveň jako Venena nebo Separanda.

Lékopisné omamné látky zařazené do seznamu I

Příloha č. 1 k zákonu č. 167/1998 Sb. (včetně změn uvedených v zákonech č. 354/1999 Sb. a č. 117/2000 Sb.)

§§ PETHIDINI HYDROCHLORIDUM

§§ SUFENTANILUM

Lékopisné omamné látky zařazené do seznamu II

Příloha č. 2 k zákonu č. 167/1998 Sb. (včetně změn uvedených v zákonu č. 117/2000 Sb.)

§§ † DEXTROPROPOXYPHENI HYDROCHLORIDUM

Lékopisné psychotropní látky zařazené do seznamu IV

Příloha č. 7 k zákonu č. 167/1998 Sb.

§ † DIKALII CLORAZEPAS

Lékopisné prekursory zařazené do tabulky I

Příloha č. 9 k zákonu č. 167/1998 Sb.

(§)† EPHEDRINI HYDROCHLORIDUM

(§)†† ERGOTAMINI TARTRAS

Tabulka II: Venena^1)

N

Obsahuje léčiva velmi silně účinná (zvláště nebezpečné jedy) označené v lékopisu †† (Venena). V lékárnách se uchovávají v uzamčené skříni (seclusa) a označují se štítky s bílým písmem na černém pozadí.

ALFACALCIDOLUM

ALPROSTADILUM

CALCITRIOLUM

CALCIFEDIOLUM MONOHYDRICUM

COLECALCIFEROLI PULVIS

COLECALCIFEROLUM

COLECALCIFEROLUM DENSATUM OLEOSUM

COLECALCIFEROLUM IN AQUA DISPERGIBILE

DIGITOXINUM

(§) ERGOTAMINI TARTRAS

HISTAMINI DIHYDROCHLORIDUM

HOMATROPINI HYDROBROMIDUM

METHYLATROPINII BROMIDUM

NOREPINEPHRINI HYDROCHLORIDUM

PERGOLIDI MESILAS

SCOPOLAMINI HYDROBROMIDUM TRIHYDRICUM

Tabulka III: Separanda^1)

N

Obsahuje léčiva silně účinná a žíraviny označené v lékopisu †(Separandum). V lékárnách se uchovávají odděleně od ostatních léčiv a označují se štítky s červeným písmem na bílém podkladu.

ACETYLCHOLINI CHLORIDUM

ACIDUM HYDROCHLORICUM 35%

ACIDUM NITRICUM 70%

ACIDUM SULFURICUM

ADENOSINUM

ALCURONII CHLORIDUM

AMBROXOLI HYDROCHLORIDUM

AMILORIDI HYDROCHLORIDUM DIHYDRICUM

AMISULPRIDUM

AMLODIPINI BESILAS

BENZATHINI BENZYLPENICILLINUM

BENZYLPENICILLINUM KALICUM

BENZYLPENICILLINUM NATRICUM

BROMOCRIPTINI MESILAS

BUSERELINUM

CALCITONINUM SALMONIS

CARBAMAZEPINUM

CEFALOTINUM NATRICUM

CEFOPERAZONUM NATRICUM

CEFTAZIDIMUM PENTAHYDRICUM

CHLORPROTHIXENI HYDROCHLORIDUM

CILAZAPRILUM MONOHYDRICUM

CIMETIDINI HYDROCHLORIDUM

CISAPRIDI HYDROGENOTARTRAS

CISAPRIDUM MONOHYDRICUM

DAUNORUBICINI HYDROCHLORIDUM

DESMOPRESSINUM

§§ DEXTROPROPOXYPHENI HYDROCHLORIDUM

DICLOFENACUM KALICUM

§ DIKALII CLORAZEPAS

DIPHENHYDRAMINI HYDROCHLORIDUM

EMETINI DIHYDROCHLORIDUM HEPTAHYDRICUM

(§) EPHEDRINI HYDROCHLORIDUM

ERGOCALCIFEROLUM

ESTROGENA CONIUGATA

ETOMIDATUM

FLUMEQUINUM

FLUMETASONI PIVALAS

FLUOCINOLONI ACETONIDUM

PROCAINI BENZYLPENICILLINUM MONOHYDRICUM

PROTIRELINUM

PYRIDOXINI HYDROCHLORIDUM

RISPERIDONUM

SELEGILINI HYDROCHLORIDUM

SIMVASTATINUM

SPIRAMYCINUM

STANOZOLOLUM

SULFANILAMIDUM

SUMATRIPTANI HYDROGENOSUCCINAS

SUXAMETHONII CHLORIDUM DIHYDRICUM

SUXIBUZONUM

FLURBIPROFENUM

GLICLAZIDUM

GONADORELINI ACETAS

GRAMICIDINUM

HYDROXYZINI DIHYDROCHLORIDUM

IMIPRAMINI HYDROCHLORIDUM

IODUM

IPECACUANHAE TINCTURA NORMATA

KETAMINI HYDROCHLORIDUM

LEVOCABASTINI HYDROCHLORIDUM

LEVODROPROPIZINUM

LIDOCAINI HYDROCHLORIDUM MONOHYDRICUM

LOVASTATINUM

MEFLOQUINI HYDROCHLORIDUM

METOCLOPRAMIDUM

MORANTELI HYDROGENOTARTRAS

NATRII ALENDRONAS TRIHYDRICUS

NATRII PICOSULFAS MONOHYDRICUS

NIMESULIDUM

NOMEGESTROLI ACETAS

NOSCAPINI HYDROCHLORIDUM MONOHYDRICUM

OLSALAZINUM DINATRICUM

OXPRENOLOLI HYDROCHLORIDUM

OXYTOCINUM

PAPAVERINI HYDROCHLORIDUM

PHENOLPHTHALEINUM

PHENYLHYDRARGYRI BORAS

PIRETANIDUM

PIROXICAMUM

PRIMAQUINI DIPHOSPHAS

TANACETI PARTHENII HERBA

TETRACAINI HYDROCHLORIDUM

TETRACOSACTIDUM

THIAMINI HYDROCHLORIDUM

TIAPRIDI HYDROCHLORIDUM

TICLOPIDINI HYDROCHLORIDUM

TIMOLOLI HYDROGENOMALEAS

TRAPIDILUM

TRIFLUOPERAZINI HYDROCHLORIDŮM

VITAMINI A PULVIS

VITAMINUM A

VITAMINUM A DENSATUM OLEOSUM

VITAMINUM A IN AQUA DISPERGIBILE

Tabulka IV: Doporučené terapeutické dávky léčiv pro dospělé

N

Seznam použitých zkratek, viz ČL 97, str. 722, zjednodušené zkratky maximálních dávek, viz ^1).

| Název | Způsob podání | Dávky (g) pokud není uvedeno jinak | Poznámka | | | | | | Jednotlivá dávka | Denní dávka | Maximální dávka1) | 1) sing. = maximální dávka jednotlivá p.die = maximální dávka denní | | --- | --- | --- | --- | --- | --- | | ACETYLCHOLINII CHLORIDUM | s.c., i.m. | 0,05-0,1 | 0,05-0,2 | 0,2/sing. 0,4/p.die | | | loc | | | | oční kapky | | | ADENOSINUM | i.v. | 0,003-0,012 | | 12 mg/sing. | Možno podat bolusově maximálně 3 dávky: 1. dávka 3 mg, 2. dávka 6 mg, 3. dávka 12 mg. | | ALPROSTADILUM | i.v. | 20 µg-40 µg | 50 µg-200 µg | | Podává se 7-28 dnů, 1-2 x denně ve dvouhodinové infuzi. | | intrakavernózně | 10-20 µg | | | | | | AMBROXOLI HYDROCHLORIDUM | p.o. | 0,03 | 0,06-0,09 | | 2-3 x denně nebo retardované tablety 75 mg 1 x denně | | p.rect. | 0,015-0,03 | 0,06-0,09 | | | | | i.v., i.m., s.c. | 7,5-15 mg | 0,045-0,09 | 30 mg/kg/den | 1-3 x denně | | | inhal. | 0,015-0,022 | 0,06-0,18 | | Pomocí inhalátoru nebo nebulizátoru v objemu 2-3 ml, 1-2 x denně. | | | AMISULPRIDUM | p.o. | 0,05-0,2 | 0,4-0,8 | | obvykle 0,4-0,8 denně u schizofrenie, 0,2 u depresí | | i.m. | 0,1-0,2 | 0,4-0,8 | 1,2/p.die | | | | AMLODIPINI BESILAS | p.o. | 0,005-0,01 | 0,005-0,01 | | vyjádřeno jako amlodipin | | BISMUTHI SUBGALLAS | loc. | 0,05-0,2 | 0,2-1,0 | | lokálně v kombinovaných přípravcích | | BISMUTHI SUBNITRAS PONDEROSUS | p.o. | 0,5 | | | | | BISMUTHI SUBSALICYLAS | p.o. | 0,3-0,6 | 0,9-1,8 | 4,0 | Podává se nejdéle 8 týdnů, znovu možno po 3 měsících; vyjádřeno jako cimetidin. | | CENTELLAE ASIATICAE HERBA | p.o. | 0,33-0,68 | 1,8 | | | | CILAZAPRILUM MONOHYDRICUM | p.o. | 0,0025-0,005 | 0,0025-0,005 | | Úvodní dávka je 1 x denně 1 mg, u renálního selhání nebo při renovaskulární insuficienci zahájit nižšími dávkami. | | CINNAMOMI CASSIAE ETHEROLEUM | p.o. | 0,028 | 0,05-0,2 | | | | CINNAMOMI CEYLANICI CORTICIS ETHEROLEUM | p.o. | 0,028 | 0,05-0,2 | | | | COLAE SEMEN | p.o. | 1,0-3,0 | 2,0-6,0 | | | | CYNOSBATI PSEUDO-FRUCTUS | p.o. | 3,0 | 12,0-18,0 | | | | DEXTRANUM 1 PRO INIECTIONE | i.v. | 3,0 | | | Obvykle 20 ml roztoku o obsahu 0,15/ml. Podává se 1-2 min před podáním výšemolekulárního dextranu. | | DICLOFENACUM KALICUM | p.o. | 0,025-0,05 | 0,05-0,1 | 0,1/sing. 0,15/p.die | | | ESTROGENA CONIUGATA | p.o. | 0,3-1,250 | 0,3-2,5 | | Podává se 21 dnů, počínaje 5. dnem cyklu, 7 dní pauza; je vhodné kombinovat s progesteronem nebo progestiny. | | i.v., i.m. | 0,025 | 0,05 | | při masivním uterinním krvácení | | | vagin. | | 0,06-0,25 | | | | | ETOFENAMATUM | loc. | 5-10% gel, 10% krém, lotio, spray | | | Nanáší se 3-4 x denně. | | i.m. | 1,0 | 1,0 | | Podává se hluboko intragluteálně 1 x denně, nejvýše po dobu 5 dnů. | | | ETOMIDATUM | i.v. | 0,15-0,3 mg/kg | | 0,06/sing. | | | FERRI CHLORIDUM HEXAHYDRICUM | i.v. | | | | Součást parenterálních směsí; 1,1 mg/100 g, vyjádřeno jako Fe. | | FLUMEQUINUM | p.o. | 0,4 | 1,2 | | | | FLURBIPROFENUM | p.o., p.rect. | 0,05-0,1 | 0,1-0,2 | 0,3/p.die | 2-3x denně; retardované formy (0,2) 1x denně | | transderm. | 0,04 | 0,08 | | ve formě náplasti | | | FOSCARNETUM NATRICUM HEXAHYDRICUM | i.v., inf. | | 0,09-0,12/kg | | Zahájí se 0,02/kg kontinuální infuzí (katétrem a infuzní pumpou), dále každých 8 h 0,06/kg, podle clearence kreatininu. | | GINGSENG RADIX | p.o. | 1,0 | 1,0-2,0 | | | | GLICLAZIDUM | p.o. | 0,04-0,08 | 0,04-0,32 | | | | IFOSFAMIDUM | i.v., inf. | nejvýše 4% roztok | 0,02-0,06/kg | | Podává se 5 dnů, opakuje se po 2-4 týdnech. | | JUNIPERI FRUCTUS | p.o. | 0,5 | 1,0-1,5 | | | | LAVANDULAE FLOS | p.o. | 1,0 | 2,0-3,0 | | | | loc. | 12,0 g/l | 24,0 g/l | | ke koupelím | | | LEVOCABASTINI HYDROCHLORIDUM | loc. | 0,05% oční kapky | | | 1 kapku do spojivkového vaku 2-4 x denně; vyjádřeno jako levokabastin | | LEVODROPROPRIZINUM | p.o. | 0,05% nosní spray | | | 1 dávku do každého nosního průduchu 2 x denně; vyjádřeno jako levokabastin | | 0,06 | 0,18 | | Podává se nejvýše 7 dnů. | | | | LOVASTATINUM | p.o. | 0,01-0,04 | 0,02-0,04 | 0,08 | Podává se nejlépe na noc. | | LYTHRI HERBA | p.o. | 2,0-4,0 | 6,0-12,0 | | | | loc. | | | | k omývání, obkladům, koupelím | | | MAGALDRATUM | p.o. | 1,6 | 6,0 | | forma žvýkacích tablet | | MALVAE SYLVESTRIS FLOS | p.o. | 1,5 | 5,0 | | | | MANGANI SULFAS MONOHYDRICUS | p.o. | | | | součást směsných přípravků | | MATRICARIAE EXTRACTUM FLUIDUM | p.o. | 4,5 | 13,5-18,0 | | | | loc. | 9,0-18,0/1 | 18,0-36,0/1 | | k omývání, obkladům, koupelím | | | METHENAMINUM | p.o. | 1,0 | 4,0 | | | | MYRISTICAE FRAGRANTIS ETHEROLEUM | p.o. | 0,028 | 0,084 | | | | NATRII ALENDRONAS TRIHYDRICUS | p.o. | 0,01 | 0,01 | | vyjádřeno jako acidum alendronicum | | NATRII MOLYBDAS DIHYDRICUS | p.o. | | | | součást směsných přípravků | | NIMESULIDUM | p.o., p.rect. | 0,1 | 0,2 | 0,4 | | | NOMEGESTROLI ACETAS | p.o. | 0,005 | 0,005 | | Podává se od 16. do 25. dne cyklu. | | PERGOLIDI MESILAS | p.o. | 0,5 mg | 1-3 mg | 0,005 | Zahajuje se 5 ug, po 3 dnech se zvyšuje o 100 µg-250 µg až na 3 mg denně; vyjádřeno jako pergolid. | | PHENOLPHTHALEINUM | p.o. | 0,1-0,2 | 0,1-0,2 | 0,3/sing. | podává se obvykle večer | | PIRETANIDUM | p.o. | | 0,006-0,012 | 0,024 | u renálního selhání 2x denně 0,018 | | PROPOFOLUM | i.v. | 2-2,5/kg | | | Účinek trvá 6-10 min. | | i.v., inf. | 0,006-0,012/kg/h | | | U starších rizikových pacientů 0,001-0,0015/kg/h. | | | RISPERIDONUM | p.o. | 0,001-0,002 | 0,002-0,006 | 0,01 | Po dávkách vyšších než 0,01 denně mohou nastat mírné extrapyramidové příznaky. | | ROSMARINI FOLIUM | p.o. | 1,5 | 5,0 | | | | loc. | 50,0 | | | k vanové koupeli | | | SALICIS CORTEX | p.o. | 3,0 | 6,0-9,0 | | | | SALVIAE TRILOBAE FOLIUM | p.o. | 1,5 | 1,5-3,0 | | | | loc. | 2,5 | 5,0-7,5 | | ke kloktání a výplachům ústní dutiny | | | SIMVASTATINUM | p.o. | 0,01-0,04 | 0,01-0,04 | 0,08 | Podává se v jedné dávce večer před nebo při jídle. | | STANOZOLOLUM | p.o. | | 0,002-0,01 | | | | i.m. | 0,05 | | | Podává se každé 2-3 týdny. | | | SUFENTANILUM | i.v. | 0,5 µg-20 µg/kg | | | při spontánním dýchání 1-2 µg/kg titračně, dále 10-25 µg/kg, při umělé ventilaci 8 µg/kg | | s.c. intranas. | 0,006 0,01-0,02 | 0,012 | 0,012/p.die | | | | SUMATRIPTANI HYDROGENO SUCCINAS | p.o. | 0,05-0,1 | 0,3 | 0,3 | Počítáno jako sumatriptan. | | s.c. | 0,006 | 0,012 | 0,012 | | | | intranas. | 0,01-0,02 | | 0,02/p.die | | | | SUXIBUZONUM | loc. | 7% topické přípravky | | | | | TANACETI PARTHENII HERBA | p.o. | 0,1-0,2 | 0,2-0,6 | | | | TIAPRIDI HYDROCHLORIDUM | i.v., i. m. | 0,1-0,15 | 0,2-0,8 | 1,2/p.die | 0,2-0,4 v gerontologii; 0,3-1,2 při chronickém alkoholismu; 1,6-1,8 při deliriu tremens (počítáno jako tiaprid). | | p.o. | 0,1 | 0,3-0,4 | | | | | TRAPIDILUM | p.o. | 0,1-0,2 | 0,2-0,6 | | | | ZINGIBERIS RHIZOMA | p.o. | 0,2-0,5 | 2,0-4,0 | | |

Tabulka V: Doporučené terapeutické dávky léčiv pro děti

N

Seznam použitých zkratek, viz ČL 97, str. 722.

| Název | Způsob podání | Dávkování podle věku v (g)* | Poznámka * Pokud není uvedeno jinak | | | | | | | g/kg/den | 0-1 rok | 1-6 let | 6-15 let | | | --- | --- | --- | --- | --- | --- | --- | | ADENOSINUM | i.v. | 37,5-250 µg/kg | | | | | | ALPROSTADILUM | i.v., inf. | 0,01-0,05 µg/kg/min | | | | Rychlost infuze se postupně snižuje na 1/2 až 1/4. | | AMBROXOLI HYDROCHLORIDUM | p.o. | | | 7,5 mg | 0,015 | děti mladší 2 let 2 x denně 7,5 mg; 2-5 let 3 x denně 7,5 mg; děti 5-12 let 3 x denně 0,015 | | p.rect. | | | | 0,015 | Nepřekročit dávku 0,12 /den. | | | i.v., i.m. | 1,2-1,6 mg | 0,015 | 0,022 | 0,03 | Podává se 1 -2 x denně. | | | inhal. | | | 7,5 mg | 0,015 | pomocí inhalátoru nebo nebulizéru v objemu 2 ml, 1-2 x denně | | | BISMUTHI SUBGALLAS | loc. | | | | 0,15-1,0 | lokálně v kombinovaných přípravcích | | CIMETIDINI HYDROCHLORIDUM | i.v., inf. | 0,02 | | | | ve 2-4 dílčích dávkách; vyjádřeno jako cimetidinum | | CINNAMOMI CASSIAE ETHEROLEUM | p.o. | 0,05 | | | 0,05-0,2 | | | CINNAMOMI CEYLANICI CORTICIS ETHEROLEUM | p.o. | 0,05-0,2 | | | 0,05-0,2 | | | CYNOSBATI PSEUDO-FRUCTUS | p.o. | 3,0 | | 9,0 | 12,0 | | | DEXTRANUM 1 PRO INIECTIONE | i.v. | 0,05 | | | | Obvykle 0,3 ml roztoku o obsahu 0,15/ml. Podává se 1-2 min před podáním výšemolekulárního dextranu. | | ETOMIDATUM | i.v. | 0,4 mg/kg | | | | U dětí mladších 15 let je obvyklá dávka pro dospělé až o 30 % vyšší. | | FERRI CHLORIDUM HEXAHYDRICUM | i.v. | | | | | Ve směsných přípravcích 1,1 mg/100 ml; vyjádřeno jako Fe. | | GINGSENG RADIX | p.o. | 0,5-1,0 | | | 0,5-1,0 | | | JUNIPERI FRUCTUS | p.o. | 0,25 | | | 0,75 | | | LAVANDULAE FLOS | p.o. | 1,0 | 2,0-3,0 | | | | | loc. | 12,0 g/l | 24,0-36,0 | | | ke koupelím | | | LEVOCABASTINI HYDROCHLORIDUM | loc. | | | | 0,05% roztok | 1 kapka do spojivkového vaku 2 x denně; 1 dávka do každého nosního průduchu 2 x denně; podávat dětem starším 6 let. | | LEVODROPROPIZINUM | p.o. | 0,001 | | | | Podává se dětem starším 2 let; 3 x denně. | | MALVAE SYLVESTRIS FLOS | p.o. | 5,0 | 1,5 | 3,0 | 5,0 | | | MATRICARIAE EXTRACTUM FLUIDUM | p.o. | 13,5 | 4,5 | 9,0 | 13,5-18,0 | | | loc. | 9,0 | 9,0-18,0 | 9,0-18,0 | 18,0-36,0 | k omývání, obkladům, koupelím | | | METHENAMINUM | p.o. | 0,06 | | | 2,0 | | | NIMESULIDUM | p.o. | 0,005 | | | | dětem od 12 let 0,005/kg/den ve dvou dílčích dávkách. | | PIRETANIDUM | p.o. | | | | 0,05 | Podává se obvykle na noc; dětem od 3 do 6 let 25 mg. | | PROPOFOLUM | i.v. | 0,002-0,0025 | | | | Nepodává se dětem mladším 3 let. | | i.v., inf. | 0,006-0,012/kg/h | | | | | | | SALVIAE TRILOBAE FOLIUM | p.o. | 5,0 | | 1,5 | 3,0 | | | loc. | | | 2,5 | 5,0-7,5 | ke kloktání, výplachům, koupelím | | | STANOZOLOLUM | p.o. | | | 0,002-0,0025 | 0,002-0,006 | | | SUFENTANILUM | i.v. | | 1-5 µg/kg | 1-15 µg/kg | 1-15 µg/kg | Dětem 2-12 let při spontánním dýchání dávku 1-2 g/kg, titračně pokračovat dávkou 10-20 µg/kg. | | TIAPRIDI HYDROCHLORIDUM | p.o. | | | | 0,05-0,1 | dětem 7-12 let 3 x denně dávku 0,05; dětem starším 12 let 3 x denně dávku 0,1 |

Tabulka VI: Doporučené dávky některých oficinálních léčiv používaných u zvířat

N

Dávky jsou vyjádřeny v gramech, pokud není uvedeno jinak. Seznam použitých zkratek viz ČL 97, str. 722 a 799.

U léčiv označených (*) se jedná o změnu proti ČL 97.

ALBENDAZOLUM

Farmakologická skupina, použití: anthelmintika

Dávky:
p.o. B: 7,5 mg.kg-1 (antinematodum)

CIMETIDINUM*

Farmakologická skupina, použití: antiulceróza

Dávky:
p.o. E, hříbě: 20 mg.kg-1 každých 8-24 h
E: 8,8 mg.kg-1 každých 4-6 h
C: 5-10 mg.kg-1 každých 6-8 h
F: 2,5-5 mg.kg-1 každých 6-8 h
i.v. E, hříbě: 6,6-8-10 mg.kg-1 každých 4-6 h
C: 5 mg.kg-1 každých 12 h
F: 2,5-5 mg.kg-1 každých 6-8 h
i.v. infuze: E: 1,1-2,2 mg/kg/h
C: 0,25-3 mg/kg/h

FLUMEQUINUM

Farmakologická skupina, použití: chemoterapeutika

Dávky:
p.o. 0, Cp, tele, G: úvodní 12 mg.kg-1, udržovací 6 mg.kg-1 každých 12 h
S, C: úvodní 15 mg.kg-1, udržovací 7,5 mg.kg-1 každých 12 h
p.o. v krmivu ryby: 12-25 mg.kg-1 každých 24 h, také 6 mg.kg-1 každých 12 h po dobu 6 dní
i.m. E, B: úvodní 6-10 mg.kg-1, udržovací 5 mg.kg-1 každých 12 h
hříbě, tele: úvodní 12-20 mg.kg-1, udržovací 6-10 mg.kg-1 každých 12 h
S, sele, C: úvodní 15 mg.kg-1, udržovací 7,5 mg.kg-1 každých 12 h
O, Cp, G: úvodní 12 mg.kg-1, udržovací 6 mg.kg-1 každých 12 h

METHENAMINUM

Farmakologická skupina, použití: antiseptika; antiseptikum močových cest; antidota

Dávky:
p.o. E: 10,0 každých 8 h
B: 15,0 každých 8 h
O, Cp.: 1,0-3,0 každých 8 h
S: 2,0-5,0
C: 0,5-2,0 každých 8 h
F:0,3
G: 0,001-0,03
i.v. (zvolna) obecně: 50-80 mg.kg-1 (jako 40% roztok, antidotum)

MORANTELI HYDROGENOTARTRAS

Farmalokogická skupina, použití: anthelmintika

Dávky:
p.o. B: 8,8-10 mg.kg-1 (prášek)
B (nad 100 kg ž.h.): 11,8-13,5 (v intraruminálním inzertu na minimálně 90 dní)
O: 10 mg.kg-1 (prášek)

OXYTETRACYCLINI HYDRO CHLORIDUM*

Farmakologická skupina, použití: antibiotika

Dávky:
p.o. obecně (kromě přežvýkavců a ryb): 10-55 mg.kg-1 rozděleně během 24 h
tele: 23 mg.kg-1
S, sele, C,F: 33-44 mg.kg-1
G: až 55,0 ve 100 litrech vody
ryby (kapr): 40-60 mg.kg-1 každých 24 h, také 75 mg.kg-1 každých
72 h (max. 4x)
i.m., s.c. velká zvířata: 1,5-4 mg.kg-1
i.v. malá zvířata: 5-10 mg.kg-1

PROPOFOLUM

Farmakologická skupina, použití: anestetika (celková)

Dávky:
i.v. C: 6-7 mg.kg-1 (bez premedikace)
4 mg.kg-1 (indukce s premedikací)
F: 8 mg.kg-1 (bez premedikace)
6 mg.kg-1 (indukce s premedikací)
C, F: 2,5-5 mg.kg-1 (bez premedikace, prodlužování anestézie)
nebo infuze 0,2-0,4 mg/kg/min (bez premedikace, prodlužování anestézie - podle reakce)

SULFANILAMIDUM

Farmakologická skupina, skupina: chemoterapeutika

Dávky:
p.o. obecně: 0,12-0,15 g.kg-1 rozděleně na 3-4 díly během 24 h
E: 38-50 mg.kg-1 každých 8 h
B:75-88 mg.kg-1 každých 12 h
O, Cp, S: 40-60 mg.kg-1 každých 8 h
sele, kůzle: 50 mg.kg-1 každých 8 h
C (velký, ž.h. 25 kg): 50-70 mg.kg-1 každých 8 h
(střední, ž.h. kolem 10 kg): 50-75 mg.kg-1 každých 8 h
(trpasličí, ž.h. 2-3 kg): 40-60 mg.kg-1 (každých 8 h)
F: 40-60 mg.kg-1 (každých 8 h)

“

„

Acaciae gummi [image omitted]

Arabská klovatina

Synonymum. Gummi arabicum

Je to na vzduchu ztvrdlá klovatina vytékající samovolně nebo získaná po naříznutí kmene a větví druhu Acacia Senegal L. WILLD. a jiných afrických druhů rodu Acacia.

Vlastnosti

Je velmi zvolna (asi po 2 h) a téměř beze zbytku rozpustná ve dvojnásobném množství vody; rostlinné částice mohou být přítomny jen ve velmi malém množství.

Získaná tekutina (sliz) je bezbarvá nebo nažloutlá, hustá, viskózní, lepivá, průsvitná, na lakmusový papír reaguje kysele. Arabská klovatina je prakticky nerozpustná v lihu 96%.

Makroskopický a mikroskopický popis, viz Zkoušky totožnosti A a B.

Zkoušky totožnosti

A. Okrouhlé, oválné nebo ledvinovité kousky (kapky) o průměru 1 cm až 3 cm. Jsou nažloutlé, žluté nebo světle jantarové, občas s narůžovělým odstínem, drobivé, neprůhledné, na povrchu často popraskané, snadno se lámající na nepravidelné, bělavé nebo lehce nažloutlé hranaté úlomky, sklovité, průhledné; lom lasturovitý. Ve střední části celých, nerozlámaných kapek občas drobná dutina.

B. Droga se upráškuje (355). Prášek je bílý nebo nažloutlý. Pozoruje se pod mikroskopem v glycerolu R 50 % (V/V). Práškovaná droga je charakteristická těmito znaky: hranaté, nepravidelné, bezbarvé, lesklé úlomky. Mohou být patrny jen stopy škrobu nebo rostlinných tkání. Nejsou přítomny vrstevnaté membrány.

C. Ke 2 ml roztoku S, viz Zkoušky na čistotu, se přidá 8 ml vody R; roztok je levotočivý.

D. Hodnotí se chromatogramy získané ve zkoušce Glukosa a fruktosa, viz Zkoušky na čistotu. Na chromatogramu zkoušeného roztoku jsou tři skvrny odpovídající galaktose, arabinose a rhamnose; zejména v horní části chromatogramu nejsou zřetelné žádné další důležité skvrny.

E. 1 g práškované drogy (355) se častým mícháním po dobu 2 h rozpustí ve 2 ml vody R a přidají se 2 ml lihu 96% R. Po protřepání vznikne bílý, želatinózní sliz; po přidání 10 ml vody R vznikne tekutina.

Zkoušky na čistotu

Roztok S. 3,0 g práškované drogy (355) se mícháním po dobu 30 min rozpustí v 25 ml vody R. Nechá se 30 min stát a zředí se jí na 30 ml.

Nerozpustné látky. 5,0 g práškované drogy (355) se smíchá se 100 ml vody R a 14 ml kyseliny chlorovodíkové zředěné RS, mírně se vaří 15 min za častého protřepávání. Ještě horký roztok se filtruje předem zváženým filtrem ze slinutého skla. Filtr se promyje horkou vodou R a vysuší se při 100 °C až 105 °C. Zbytek váží nejvýše 25 mg (0,5 %).

Glukosa a fruktosa. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití desky s vrstvou silikagelu pro TLC R.

Zkoušený roztok. K 0,100 g práškované drogy (355) v tenkostěnné odstředivkové zkumavce se přidají 2 ml roztoku kyseliny trifluoroctové R (100 g/l) a intenzivně se protřepává, aby se odstranil vznikající gel. Pak se zkumavka uzavře a směs se 1 h zahřívá při 120 °C. Hydrolyzát se odstředí a čirá supernatantní tekutina se opatrně převede do 50ml baňky, přidá se 10 ml vody R a odpaří se do sucha pod sníženým tlakem. K vzniklému čirému filmu se přidá 0,1 ml vody R a 0,9 ml methanolu R a odstřeďuje se, tak aby se oddělila amorfní sraženina. Pokud je to nutné, supernatantní tekutina se zředí methanolem R na 1 ml.

Porovnávací roztok. 10 mg arabinosy R, 10 mg galaktosy R, 10 mg glukosy R, 10 mg rhamnosy R a 10 mg xylosy R se rozpustí v 1 ml vody R a zředí se methanolem R na 10 ml.

Na vrstvu se nanese odděleně do pruhů po 10 μl každého roztoku. Vyvíjí se směsí objemových dílů roztoku dihydrogenfosforečnanu sodného R (16 g/l), 1-butanolu R a acetonu R (10 + 40 + 50) po dráze 10 cm. Vrstva se suší několik minut v proudu horkého vzduchu a vyvíjí se ještě jednou, za výše uvedených podmínek po dráze 15 cm. Vrstva se suší 10 min při 110 °C, postříká se anisaldehydem RS a zahřívá se 10 min při 110 °C. Na chromatogramu porovnávacího roztoku je pět zřetelně oddělených barevných skvrn odpovídajících galaktose (šedozelená až zelená), glukose (šedá), arabinose (žlutozelená), xylose (zelenošedá až žlutošedá) a rhamnose (žlutozelená) v pořadí vzrůstajícího RF. Na chromatogramu zkoušeného roztoku není mezi skvrnami, odpovídajícími galaktose a arabinose na chromatogramu zkoušeného roztoku, žádná šedá nebo šedozelená skvrna.

Škrob, dextrin a agar. 10 ml roztoku S se zahřeje k varu, po ochlazení se přidá 0,1 ml jodu 0,05 mol/l VS; nevznikne modré nebo hnědočervené zbarvení.

Slizy z rostlin rodu Sterculia.

A. 0,2 g práškované drogy (355) se v 10ml odměrném válci se zabroušenou zátkou děleném po 0,1 ml protřepává s 10 ml lihu 60 % (V/V). Objem gelu je nejvýše 1,5 ml.

B. 1,0 g práškované drogy (355) se protřepává se 100 ml vody R a pak se přidá 0,1 ml červeně methylové RS. Barva roztoku se změní po přidání nejvýše 5,0 ml hydroxidu sodného 0,01 mol/l VS.

Třísloviny. 10 ml roztoku S se smíchá s 0,1 ml chloridu železitého RS1; vznikne želatinózní sraženina; sraženina ani roztok se však nezbarví tmavě modře.

Tragant. Hodnotí se chromatogramy získané ve zkoušce Glukosa a fruktosa, viz Zkoušky na čistotu. Na chromatogramu zkoušeného roztoku nejsou žádné zelenošedé nebo žlutošedé skvrny odpovídající xylose na chromatogramu porovnávacího roztoku.

Ztráta sušením (2.2.32). Nejvýše 15,0 %; 1,000 g práškované drogy (355) se suší v sušárně při 100 °C až 105 °C. Celkový popel (2.4.16). Nejvýše 4,0 %.

Mikrobiální znečištění. Nejvýše 10^4 živých aerobních mikroorganismů v gramu; stanoví se metodou počítání na pevných půdách (2.6.12). Vyhovuje zkoušce na nepřítomnost Escherichia coli (2.6.13).

Uchovávání

V dobře uzavřených obalech, chráněna před světlem.

Acaciae gummi dispersione desiccatum [image omitted]

Arabská klovatina usušená rozprášením

Získává se z roztoku arabské klovatiny. (Získává se sušením roztoku arabské klovatiny v rozprašovací sušárně.)

Vlastnosti

Vyhovuje požadavkům článku Acaciae gummi. Je úplně a rychle rozpustná po asi 20 min ve dvojnásobném množství vody.

Zkoušky totožnosti

Pozoruje se pod mikroskopem v lihu 96% R. Zkoušená látka je tvořena převážně kulovitými částicemi o průměru 4 μm až 40 μm; uprostřed s dutinou obsahující jednu nebo několik vzduchových bublin, několik minut jsou patrny ploché úlomky. V polarizovaném světle nejsou patrna zrnka škrobu (černý kříž protínající hilům). Nejsou patrny rostlinné tkáně.

Vyhovuje též Zkouškám totožnosti C, D a E článku Acaciae gummi s následující úpravou:

E. 1 g zkoušené drogy se za častého míchání (asi 20 min) rozpustí ve 2 ml vody R a přidají se 2 ml lihu 96% R. Po protřepání vznikne bílý, želatinózní sliz; po přidání 10 ml vody R vznikne tekutina.

Zkoušky na čistotu

S výjimkou zkoušky Nerozpustné látky, která se neprovádí, vyhovuje Zkouškám na čistotu článku Acaciae gummi, s následujícími úpravami:

Roztok S. 3,0 g zkoušené drogy se mícháním po dobu 10 min rozpustí v 25 ml vody R. Nechá se 20 min stát a zředí se jí na 30 ml.

Ztráta sušením (2.2.32). Nejvýše 10,0 %. 1,000 g se suší v sušárně při 100 °C až 105 °C.

Uchovávání

V dobře uzavřených obalech, chráněna před světlem.

“

„

† Acetylcholinii chloridum Obrazek 001

Acetylcholiniumchlorid

Synonymum. Acetylcholini chloridum

[image omitted]

C7H16ClNO2 Mr 181,66 CAS 60-31-1

Je to 2-acetoxyethyltrimethylamoniumchlorid^1). Počítáno na vysušenou látku, obsahuje 98,5 % až 101,5 % sloučeniny C7H16ClNO2.

Vlastnosti

Vzhled. Bílý krystalický prášek nebo bezbarvé krystaly. Je velmi hygroskopický.

Rozpustnost. Je velmi snadno rozpustný ve vodě, snadno rozpustný v lihu 96%, těžce rozpustný v dichlormethanu.

Zkoušky totožnosti

Základní sestava zkoušek: B a E.

Alternativní sestava zkoušek: A, C, D a E, viz Obecné zásady (1.2).

A. Teplota tání. (2.2.14). 149 °C až 152 °C.

Zkoušená látka se naplní do kapiláry a suší se 3 h v sušárně při 100 °C až 105 °C. Potom se kapilára zataví a stanoví se teplota tání.

B. Infračervené absorpční spektrum (2.2.24).

Porovnání s acetylcholiniumchloridem CRL.

C. Hodnotí se chromatogramy ze zkoušky Příbuzné látky, viz Zkoušky na čistotu.

Hodnocení. Hlavní skvrna na chromatogramu zkoušeného roztoku (b) odpovídá polohou, barvou a velikostí hlavní skvrně na chromatogramu porovnávacího roztoku (b).

D. K 15 mg se přidá 10 ml hydroxidu sodného zředěného RS, 2 ml manganistanu draselného 0,02 mol/l RS a zahřeje se. Vznikající páry barví papír lakmusový červený R modře.

E. 0,5 ml roztoku S, viz Zkoušky na čistotu, vyhovuje zkoušce (a) na chloridy (2.3.1).

Zkoušky na čistotu

Roztok S. 5,0 g se rozpustí ve vodě prosté oxidu uhličitého R a zředí se jí na 50 ml.

Vzhled roztoku. Roztok S je čirý (2.2.1) a není zbarven intenzivněji než porovnávací barevný roztok Ž6 nebo HŽ6 (2.2.2, Metoda II).

Kysele reagující látky. 1 ml roztoku S se zředí vodou prostou oxidu uhličitého R na 10 ml a přidá se 0,05 ml fenolftaleinu RS. Ke změně zbarvení indikátoru na růžové se spotřebuje nejvýše 0,4 ml hydroxidu sodného 0,01 mol/l VS.

Příbuzné látky. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27).

Roztoky se připravují těsně před použitím.

Zkoušený roztok (a). 0,30 g se rozpustí v methanolu R a zředí se jím na 3,0 ml.

Zkoušený roztok (h). 1 ml zkoušeného roztoku (a) se zředí methanolem R na 10 ml.

Porovnávací roztok (a). 1 ml zkoušeného roztoku (a) se zředí methanolem R na 100 ml.

Porovnávací roztok (b). 20,0 mg acetylcholiniumchloridu CRL se rozpustí v methanolu R a zředí se jím na 2,0 ml.

Porovnávací roztok (c). 20 mg choliniumchloridu R se rozpustí v methanolu R, přidá se 0,4 ml zkoušeného roztoku (a) a zředí se methanolem R na 2,0 ml.

Stacionární fáze. Deska s vrstvou silikagelu pro TLC R.

Mobilní fáze. Směs objemových dílů roztoku dusičnanu amonného R (40 g/l), methanolu R a acetonitrilu R (20 + 20 + 60).

Nanášení. Po 5 μl do proužků 10 mm x 2 mm.

Vyvíjení. Po dráze delší než 2/3 vrstvy.

Detekce. Vrstva se postříká jodobismutitanem draselným RS3.

Test způsobilosti. Zkoušku lze hodnotit, jestliže na chromatogramu porovnávacího roztoku (c) jsou dvě zřetelně oddělené skvrny.

Limit. Žádná skvrna na chromatogramu zkoušeného roztoku (a), kromě hlavní skvrny, není intenzivnější než hlavní skvrna na chromatogramu porovnávacího roztoku (a) (1 %).

Trimethylamin. 0,1 g se rozpustí v 10 ml uhličitanu sodného RS a zahřeje se k varu. Vznikající páry nebarví papír lakmusový červený R modře.

Těžké kovy (2.4.8). Nejvýše 10 μg/g. 12 ml roztoku S vyhovuje limitní zkoušce A na těžké kovy. Porovnávací roztok se připraví za použití základního roztoku olova (1 μg Pb/ml).

Ztráta sušením (2.2.32). Nejvýše 1,0 %; 1,000 g se suší 3 h v sušárně při 100 °C až 105 °C.

Síranový popel (2.4.14). Nejvýše 0,1 %; stanoví se zbytkem ze zkoušky Ztráta sušením.

Stanovení obsahu

0,200 g se rozpustí ve 20 ml vody prosté oxidu uhličitého R, zneutralizuje se hydroxidem sodným 0,01 mol/l RS za použití fenolftaleinu RS jako indikátoru, přidá se 20,0 ml hydroxidu sodného 0,1 mol/l VS a nechá se 30 min stát. Titruje se kyselinou chlorovodíkovou 0,1 mol/l VS.

1 ml hydroxidu sodného 0,1 mol/l VS odpovídá 18,17 mg C7H16ClNO2.

Uchovávání

V ampulích, chráněn před světlem.

Separandum.

Nečistoty

[image omitted]

A. 2-hydroxyethyltrimethylamoniumchlorid (choliniumchlorid)^2),

[image omitted]

B. 2-acetoxyethyldimethylamoniumchlorid^3),

[image omitted]

C. trimethylamin.

“

„

Acetyltryptophanum [image omitted]

Acetyltryptofan

Synonymum. N-Acetyltryptophanum

[image omitted]

C13H14N2O3 Mr 246,26 CAS 87-32-1

Je to kyselina (RS)-2-acetamido-3-(1H-indol-3-yl)propanová. Počítáno na vysušenou látku, obsahuje 99,0 % až 101,0 % sloučeniny C13H14N2O3.

Výroba

Je-li vyráběn postupem zahrnujícím fermentační kroky, vyhovuje požadavkům uvedeným v článku Producta fer-mentationis. Tryptofan použitý k výrobě acetyltryptofanu vyhovuje zkoušce na 1,1'-Ethylidenbistryptofan a jiné příbuzné látky uvedené v článku Tryptophanum.

Vlastnosti

Bílý nebo téměř bílý krystalický prášek, nebo bezbarvé krystalky. Je těžce rozpustný ve vodě a velmi snadno rozpustný v lihu 96%. Rozpouští se ve zředěných roztocích alkalických hydroxidů.

Taje při asi 205 °C.

Zkoušky totožnosti

Základní sestava zkoušek: A a B.

Alternativní sestava zkoušek: A, C, D a E, viz Obecné zásady (1.2).

A. Zkouška Optická otáčivost, viz Zkoušky na čistotu, je zároveň zkouškou totožnosti.

B. Infračervené absorpční spektrum (2.2.24) zkoušené látky se shoduje se spektrem acetyltryptofanu CRL.

C. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití desky s vrstvou silikagelu F254 pro TLC R.

Zkoušený roztok. 50 mg se rozpustí v 0,2 ml amoniaku 26% R a zředí se vodou R na 10 ml.

Porovnávací roztok (a). 50 mg acetyltryptofanu CRL se rozpustí v 0,2 ml amoniaku 26% R a zředí se vodou R na 10 ml.

Porovnávací roztok (b). 10 mg tryptofanu R se rozpustí ve zkoušeném roztoku a zředí se jím na 2 ml.

Na vrstvu se nanese odděleně po 2 μl každého roztoku a vyvíjí se směsí objemových dílů kyseliny octové ledové R, vody R a 1-butanolu R (25 + 25 + 50) po dráze 10 cm. Vrstva se suší v sušárně při teplotě 100 °C až 105 °C po dobu 15 min a pozoruje se v ultrafialovém světle při 254 nm. Hlavní skvrna na chromatogramu zkoušeného roztoku odpovídá polohou a velikostí hlavní skvrně na chromatogramu porovnávacího roztoku (a). Zkoušku lze hodnotit, jestliže na chromatogramu porovnávacího roztoku (b) jsou dvě zřetelně od sebe oddělené skvrny.

D. Asi 2 mg se rozpustí ve 2 ml vody R, přidají se 2 ml dimethylaminobenzaldehydu RS6 a zahřívá se na vodní lázni; vzniká modré nebo zelenomodré zabarvení.

E. Vyhovuje zkoušce na acetyl (2.3.1). Postupuje se podle odstavce pro těžko hydrolyzovatelné látky.

Zkoušky na čistotu

Vzhled roztoku. 1,0 g se rozpustí v roztoku hydroxidu sodného R (40 g/l) a zředí se jím na 100 ml. Roztok je čirý (2.2.1) a není zbarven intenzivněji než porovnávací barevný roztok Ž7 nebo ZŽ7 (2.2.2, Metoda II).

Optická otáčivost (2.2.7). -0,1° až +0,1°; měří se roztok připravený rozpuštěním 2,50 g v roztoku hydroxidu sodného R (40 g/l) a zředěním stejným rozpouštědlem na 25,0 ml.

Příbuzné látky. Stanoví se kapalinovou chromatografií (2.2.29).

Tlumivý roztok o pH 2,3. 3,90 g dihydrogenfosforečnanu sodného R se rozpustí v 1000 ml vody R. Přidá se asi 700 ml roztoku kyseliny fosforečné R (2,9 g/l) a upraví se jím pH na hodnotu 2,3.

Roztoky se připravují bezprostředně před použitím.

Zkoušený roztok. 0,10 g se rozpustí ve směsi objemových dílů acetonitrilu R a vody R (50 + 50) a zředí se stejnou směsí na 20,0 ml.

Porovnávací roztok (a). 1,0 ml zkoušeného roztoku se zředí směsí objemových dílů acetonitrilu R a vody R (10 + 90) na 100,0 ml.

Porovnávací roztok (b). 1,0 mg 1,1 '-ethylidenbistryptofanu CRL se rozpustí ve směsi objemových dílů acetonitrilu R a vody R (10 + 90) a zředí se stejnou směsí na 100,0 ml.

Porovnávací roztok (c). Ke 4,0 ml porovnávacího roztoku (a) se přidá 20,0 ml porovnávacího roztoku (b) a zředí se směsí objemových dílů acetonitrilu R a vody R (10 + 90) na 100,0 ml.

Chromatografický postup se obvykle provádí za použití:

Čas (min) Mobilní fáze A % (V/V) Mobilní fáze B % (V/V) Poznámka
100 0 ustalování
0 - 10 100 0 izokratická eluce
10 - 45 100 → 0 0 → 100 lineární gradient
45 - 65 0 100 izokratická eluce
65 - 66 0 → 100 100 → 0 lineární gradient
66 - 80 100 0 ustalování

Teplota kolony se udržuje na 40 °C.

Při dodržení předepsaných podmínek jsou retenční časy acetyltryptofanu asi 29 min a 1,1'-ethylidenbistryptofanu asi 34 min. Citlivost systému se nastaví tak, aby výška píku acetyltryptofanu na chromatogramu porovnávacího roztoku (a) byla nejméně 50 % celé stupnice zapisovače.

Nastříkne se 20 μl porovnávacího roztoku (c). Zkoušku lze hodnotit, jestliže je na získaném chromatogramu rozlišení mezi píky acetyltryptofanu a 1,1'-ethylidenbistryptofanu nejméně 8,0. V případě potřeby se upraví čas gradientového programu. S prodlužující se dobou eluce mobilní fází A se prodlužují retenční časy a zlepšuje se rozlišení.

Nastříkne se 20 μl zkoušeného roztoku a 20 μl porovnávacího roztoku (a). Chromatogram se zaznamenává po dobu odpovídající 1,8násobku retenčního času acetyltryptofanu. Na chromatogramu zkoušeného roztoku není plocha žádného píku, kromě hlavního píku, větší než 0,25násobek plochy hlavního píku na chromatogramu porovnávacího roztoku (a) (0,25 %); součet ploch všech píků, kromě hlavního píku, není větší než 0,5násobek plochy hlavního píku na chromatogramu porovnávacího roztoku (a) (0,5 %). Nepřihlíží se k pikům rozpouštědla a k plochám píků menším než 0,01násobek plochy píku acetyltryptofanu na chromatogramu porovnávacího roztoku (a).

Amonium (2.4.1). 0,10 g vyhovuje limitní zkoušce B na amonium (200 μg/g). Připraví se porovnávací roztok za použití 0,2 ml základního roztoku amonia (100 μg NH4/ml).

Těžké kovy (2.4.8). 2,0 g vyhovují limitní zkoušce C na těžké kovy (10 μg/g). K přípravě porovnávacího roztoku se použijí 2 ml základního roztoku olova (10 μg Pb/ml).

Železo (2.4.9). 1,0 g se rozpustí zahřátím na 50 °C v 50 ml kyseliny chlorovodíkové zředěné RS1. Po vychladnutí se v dělicí nálevce třikrát třepe, vždy s 10 ml isobutylmethylketonu R1, po dobu 3 min. Ke spojeným organickým vrstvám se přidá 10 ml vody R a třepe se opět 3 min. Vodná vrstva vyhovuje limitní zkoušce na železo (10 μg/g).

Ztráta sušením (2.2.32). Nejvýše 0,5 %; 1,000 g se suší v sušárně při 100 °C až 105 °C.

Síranový popel (2.4.14). Nejvýše 0,1 %; stanoví se s 1,00 g zkoušené látky.

Stanovení obsahu

0,200 g se rozpustí v 5 ml methanolu R, přidá se 50 ml ethanolu R a titruje se hydroxidem sodným 0,1 mol/l VS za potenciometrické indikace bodu ekvivalence (2.2.20).

1 ml hydroxidu sodného 0,1 mol/l VS odpovídá 24,63 mg C13H14N2O3.

Uchovávání

Chráněn před světlem.

Nečistoty

A. tryptofan,

[image omitted]

B. kyselina (S)-2-amino-3-[(3RS)-3-hydroxy-2-oxo-2,3-dihydro-1H-indol-3-yl]propanová (dioxyindolylalanin),

[image omitted]

C. kyselina (S)-2-amino-4-(2-aminofenyl)-4-oxobutanová (kynurenin),

[image omitted]

D. kyselina (S)-2-amino-3-(5-hydroxy-1H-indol-3-yl)propanová (5-hydroxytryptofan),

[image omitted]

E. kyselina (S)-2-amino-4-[2-(formylamino)fenyl]-4-oxobutanová (N-formylkynurenin),

[image omitted]

F. kyselina (S)-2-amino-3-(fenylamino)propanová (3-fenylaminoalanin),

[image omitted]

G. kyselina (S)-2-amino-3-(2-hydroxy-1H-indol-3-yl)propanová (2-hydroxytryptofan),

[image omitted]

H. kyselina (3RS)-1,2,3,4-tetrahydro-9H-β-karbolin-3-karboxylová,

[image omitted]

I. kyselina 1-methyl-1,2,3,4-tetrahydro-9H-β-karbolin-3-karboxylová,

[image omitted]

J. kyselina (S)-2-amino-3-{2-[2,3-dihydroxy-1-(1H-indol-3-yl)propyl]-1H-indol-3-yl}propanová,

[image omitted]

K. kyselina (S)-2-amino-3-[2-(1H-indol-3-ylmethyl)-1H-indol-3-yl]propanová,

[image omitted]

L. kyselina l-(1H-indol-3-ylmethyl)-1,2,3,4-tetrahydro-9H-ß-karbolin-3-karboxylová.

“

„

Acidum hydrochloricum 10% [image omitted]

Kyselina chlorovodíková 10%

Synonymum. Acidum hydrochloricum dilutum

Obsahuje 9,5 % až 10,5 % sloučeniny HCl (Mr 36,46).

Příprava

Ke 274 g kyseliny chlorovodíkové 35 % se přidá 726 g vody R a promíchá se.

Zkoušky totožnosti

A. Roztok je silně kyselý (2.2.4).

B. Vyhovuje zkouškám na chloridy (2.3.1).

C. Rozmezí pro stanovení obsahu je zároveň zkouškou totožnosti.

Zkoušky na čistotu

Vzhled. Roztok je čirý (2.2.1) a bezbarvý (2.2.2, Metoda II).

Volný chlor. K 60 ml se přidá 50 ml vody prosté oxidu uhličitého R, 1 ml roztoku jodidu draselného R (100 g/l) a 0,5 ml škrobu prostého jodidu RS a nechá se 2 min stát na tmavém místě. Případně vzniklé modré zbarvení zmizí po přidání 0,2 ml thiosíranu sodného 0,01 mol/l VS (1 μg/g).

Sírany (2.4.13). K 26 ml se přidá 10 mg hydrogenuhličitanu sodného R a odpaří se na vodní lázni do sucha. Zbytek se rozpustí v 15 ml vody destilované R. Tento roztok vyhovuje limitní zkoušce na sírany (5 μg/g).

Těžké kovy (2.4.8). Zbytek získaný ve zkoušce Zbytek po odpaření se rozpustí v 1 ml kyseliny chlorovodíkové zředěné RS a zředí se vodou R na 25 ml. 5 ml roztoku se dále zředí vodou R na 20 ml. 12 ml tohoto roztoku vyhovuje limitní zkoušce A na těžké kovy (2 μg/g). Porovnávací roztok se připraví za použití základního roztoku olova (2 μg Pb/ml).

Zbytek po odpaření. 100,0 g se odpaří na vodní lázni a suší při 100 °C až 105 °C. Zbytek váží nejvýše 10 mg (0,01 %).

Stanovení obsahu

K 6,00 g se přidá 30 ml vody R a titruje se hydroxidem sodným 1 mol/l VS za použití červeně methylové RS jako indikátoru.

1 ml hydroxidu sodného 1 mol/l VS odpovídá 36,46 mg HCl.

† Acidum hydrochloricum 35% [image omitted]

Kyselina chlorovodíková 35%

Synonymum. Acidum hydrochloricum concentratum

HCl Mr 36,46 CAS 7647-01-0

Obsahuje 35,0 % až 39,0 % sloučeniny HCl.

Vlastnosti

Čirá bezbarvá dýmající kapalina, mísitelná s vodou.

Relativní hustota je asi 1,18.

Zkoušky totožnosti

A. Po zředění vodou R je roztok silně kyselý (2.2.4).

B. Vyhovuje zkouškám na chloridy (2.3.1).

C. Rozmezí pro stanovení obsahu je zároveň zkouškou totožnosti.

Zkoušky na čistotu

Vzhled roztoku. Ke 2 ml se přidá 8 ml vody R. Tento roztok je čirý (2.2.1) a bezbarvý (2.2.2, Metoda II).

Volný chlor. K 15 ml se přidá 100 ml vody prosté oxidu uhličitého R, 1 ml roztoku jodidu draselného R (100 g/l) a 0,5 ml škrobu prostého jodidu RS a nechá se 2 min stát na tmavém místě. Případně vzniklé modré zbarvení zmizí po přidání 0,2 ml thiosíranu sodného 0,01 mol/l VS (4 μg/g).

Sírany (2.4.13). K 6,4 ml se přidá 10 mg hydrogenuhličitanu sodného R a odpaří se na vodní lázni do sucha. Zbytek se rozpustí v 15 ml vody destilované R. Tento roztok vyhovuje limitní zkoušce na sírany (20 μg/g).

Těžké kovy (2.4.8). Zbytek získaný ve zkoušce Zbytek po odpaření se rozpustí v 1 ml kyseliny chlorovodíkové zředěné RS a zředí se vodou R na 25 ml. 5 ml tohoto roztoku se dále zředí vodou R na 20 ml. 12 ml tohoto roztoku vyhovuje limitní zkoušce A na těžké kovy (2 μg/g). Připraví se porovnávací roztok za použití základního roztoku olova (2 μg Pb/ml).

Zbytek po odpaření. 100,0 g se odpaří na vodní lázni a suší při 100 °C až 105 °C. Zbytek váží nejvýše 10 mg (0,01 %).

Stanovení obsahu

Baňka se zabroušenou zátkou obsahující 30 ml vody R se přesně zváží. Přidá se 1,5 ml zkoušené látky a znovu se zváží. Titruje se hydroxidem sodným 1 mol/l VS za použití červeně methylové RS jako indikátoru.

1 ml hydroxidu sodného 1 mol/l VS odpovídá 36,46 mg HCl.

Uchovávání

V dobře uzavřených lahvích ze skla nebo jiného inertního materiálu, při teplotě nepřevyšující 30 °C.

Separandum.

“

„

† Acidum nitricum 70% [image omitted]

Kyselina dusičná 70%

Synonymum. Acidum nitricum

HNO3 Mr 63,01 CAS 7697-37-2

Obsahuje 68,0 % až 70,0 % sloučeniny HNO3.

Vlastnosti

Čirá bezbarvá nebo téměř bezbarvá kapalina, mísitelná s vodou.

Relativní hustota je asi 1,41.

Zkoušky totožnosti

A. 1 ml se zředí vodou R na 100 ml. Roztok je silně kyselý (2.2.4).

B. 0,2 ml roztoku získaného ve zkoušce A vyhovuje zkoušce na dusičnany (2.3.1).

Zkoušky na čistotu

Vzhled roztoku. 2 ml se zředí vodou R na 10 ml. Roztok je čirý (2.2.1) a není zbarven intenzivněji než porovnávací barevný roztok Ž6 (2.2.2, Metoda II).

Chloridy (2.4.4). K 5 g se přidá 10 ml vody R a 0,3 ml dusičnanu stříbrného RS2. Roztok se nechá 2 min stát chráněn před světlem. Opalescence tohoto roztoku není intenzivnější než opalescence porovnávacího roztoku připraveného za stejných podmínek smícháním 13 ml vody R, 0,5 ml kyseliny dusičné R, 0,5 ml základního roztoku chloridů (5 μg Cl/ml) a 0,3 ml dusičnanu stříbrného RS2 (0,5 μg/g).

Sírany (2.4.13). K 15 g se přidá 0,2 g uhličitanu sodného R. Odpaří se do sucha a zbytek se rozpustí v 15 ml vody destilované R. Tento roztok vyhovuje limitní zkoušce na sírany (10 μg/g).

Železo (2.4.9). Zbytek ze zkoušky Síranový popel se rozpustí v 1 ml kyseliny chlorovodíkové zředěné RS a zředí se vodou R na 20 ml. 1 ml tohoto roztoku se zředí vodou R na 10 ml. Tento roztok vyhovuje limitní zkoušce na železo (10 μg/g).

Těžké kovy (2.4.8). 10,0 g se na vodní lázni opatrně odpaří do sucha. Zbytek se navlhčí několika kapkami kyseliny chlorovodíkové zředěné RS a zředí se vodou R na 20 ml. 12 ml tohoto roztoku vyhovuje limitní zkoušce A na těžké kovy (2 μg/g). K přípravě porovnávacího roztoku se použije základní roztok olova (2 μg Pb/ml).

Síranový popel. Nejvýše 0,01 %. 20,00 g se opatrně odpaří do sucha. Zbytek se navlhčí několika kapkami kyseliny sírové R a žíhá se v tmavočerveném žáru.

Stanovení obsahu

K 0,750 g se přidá 50 ml vody R a titruje se hydroxidem sodným 1 mol/l VS za potenciometrické indikace bodu ekvivalence (2.2.20).

1 ml hydroxidu sodného 1 mol/l VS odpovídá 63,0 mg HNO3.

Uchovávání

Chráněna před světlem.

Separandum.

“

„

† Acidum sulfuricum [image omitted]

Kyselina sírová

H2SO4 Mr 98,07 CAS 7664-93-9

Obsahuje 95,0 % až 100,5 % sloučeniny H2SO4.

Vlastnosti

Bezbarvá olejovitá kapalina, silně hygroskopická, mísí se s vodou a lihem 96% za silného uvolňování tepla. Relativní hustota je asi 1,84.

Zkoušky totožnosti

A. 1 ml se opatrně přidá do 100 ml vody R. Vzniklý roztok je silně kyselý (2.2.4).

B. Roztok získaný ve zkoušce A vyhovuje zkoušce (a) na sírany (2.3.1).

Zkoušky na čistotu

Vzhled roztoku. 5 ml se za stálého chlazení opatrně vleje do 30 ml vody R a zředí se jí na 50 ml. Roztok je čirý (2.2.1) a bezbarvý (2.2.2, Metoda II).

Chloridy (2.4.4). 3,3 g se za chlazení opatrně smíchají s 30 ml vody R. Zneutralizuje se amoniakem R a zředí se vodou R na 50 ml. 15 ml tohoto roztoku vyhovuje limitní zkoušce na chloridy (50 μg/g).

Dusičnany. 5 ml se přidá k 5 ml vody R. Po ochlazení se přidá 0,5 ml indigokarmínu RS; vznikne modré zbarvení stálé nejméně 1 min.

Arsen (2.4.2). 1 g se za chlazení smíchá s 20 ml vody R a zředí se jí na 25 ml. Roztok vyhovuje limitní zkoušce A na arsen (1 μg/g).

Železo (2.4.9). 10,0 g se opatrně odpaří a žíhá v tmavočerveném žáru. Zbytek se za mírného zahřívání rozpustí v 1 ml kyseliny chlorovodíkové zředěné RS a zředí se vodou R na 25 ml. 1 ml tohoto roztoku se zředí vodou R na 10 ml. Roztok vyhovuje limitní zkoušce na železo (25 μg/g).

Těžké kovy (2.4.8). 4,0 g vyhovují limitní zkoušce F na těžké kovy (5 μg/g). K přípravě porovnávacího roztoku se použijí 2 ml základního roztoku olova (10 μg Pb/ml).

Stanovení obsahu

Baňka se zabroušenou zátkou obsahující 30 ml vody R se přesně zváží. Přidá se 0,2 ml zkoušené látky a po ochlazení se znovu přesně zváží. Titruje se hydroxidem sodným 1 mol/l VS za potenciometrické indikace bodu ekvivalence (2.2.20).

1 ml hydroxidu sodného 1 mol/ VS odpovídá 49,04 mg H2SO4.

Uchovávání

V dobře uzavřených obalech.

Separandum.

“

„

† Adenosinum [image omitted]

Adenosin

[image omitted]

C10H13N5O4 Mr 267,24 CAS 58-61-7

Je to 9-β-D-ribofuranosyl-9H-purin-6-ylamin. Počítáno na vysušenou látku, obsahuje 99,0 % až 101,0 % sloučeniny C10H13N5O4.

Vlastnosti

Bílý krystalický prášek. Je těžce rozpustný ve vodě, dobře rozpustný v horké vodě, prakticky nerozpustný v lihu 96% a v dichlormethanu. Rozpouští se ve zředěných minerálních kyselinách.

Taje při asi 234 °C.

Zkouška totožnosti

Infračervené absorpční spektrum (2.2.24) zkoušené látky odpovídá spektru adenosinu CRL.

Zkoušky na čistotu

Roztok S. 5,0 g se suspenduje ve 100 ml vody destilované R a zahřeje se k varu. Ochladí se, zfiltruje za pomoci vakua a zředí se vodou destilovanou R na 100 ml.

Vzhled roztoku. Roztok S je bezbarvý (2.2.2, Metoda II).

Kysele nebo zásaditě reagující látky. K 10 ml roztoku S se přidá 0,1 ml červeně bromkresolové RS a 0,1 ml kyseliny chlorovodíkové 0,01 mol/l VS; roztok je žlutý. Přidá se 0,4 ml hydroxidu sodného 0,01 mol/l VS; roztok je fialově modrý.

Specifická optická otáčivost (2.2.7). -45°až -49°, počítáno na vysušenou látku; měří se roztok připravený rozpuštěním 1,25 g v kyselině chlorovodíkové 1 mol/l RS a zředěním stejnou kyselinou na 50,0 ml. Stanovení se provede do 10 min.

Příbuzné látky. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití desky s vrstvou silikagelu F254 pro TLC R.

Zkoušený roztok. 0,20 g se rozpustí za mírného zahřátí v kyselině octové zředěné RS a zředí se jí na 5 ml.

Porovnávací roztok (a). 1 ml zkoušeného roztoku se zředí vodou R na 100 ml.

Porovnávací roztok (b). 10 mg adenosinu CRL a 10 mg adeninu CRL se rozpustí, je-li třeba, mírným zahřátím, v kyselině octové zředěné RS a zředí se stejnou kyselinou na 10 ml.

Na vrstvu se nanese odděleně po 5 každého roztoku a vyvíjí se směsí objemových dílů vody R, amoniaku 26% R a 1-propanolu R (10 + 30 + 60) po dráze 12 cm. Vrstva se usuší v proudu teplého vzduchu a pozoruje se v utrafialovém světle při 254 nm. Na chromatogramu zkoušeného roztoku není žádná skvrna, kromě hlavní skvrny, intenzivnější než skvrna na chromatogramu porovnávacího roztoku (a) (1 %). Deska se postříká roztokem manganistanu draselného R (5 g/l) v hydroxidu sodném 1 mol/l RS. Potom se deska usuší v proudu teplého vzduchu a pozoruje se na denním světle. Na chromatogramu zkoušeného roztoku žádná skvrna, kromě hlavní skvrny, není intenzivnější než skvrna na chromatogramu porovnávacího roztoku (a) (1 %). Zkoušku lze hodnotit, jestliže na chromagramu porovnávacího roztoku (b) jsou dvě zřetelně oddělené skvrny.

Chloridy (2.4.4). 10 ml roztoku S se zředí vodou R na 15 ml. Tento roztok vyhovuje limitní zkoušce na chloridy (100 μg/g).

Čtení tohoto dokumentu nenahrazuje čtení příslušného vydání Sbírky zákonů. Neneseme odpovědnost za případné nepřesnosti vyplývající z převodu originálu do tohoto formátu.

Tento text je zveřejněn za vlastních podmínek opětovného použití zdroje e-Sbírka, nikoli pod licencí Legalize ani pod licencí volného díla. e-Sbírka
volné dílo (úřední díla podle § 3 písm. a) zákona č. 121/2000 Sb., autorského zákona)